CN106380391A - 一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了山梨酸钾制备技术领域的一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，包括原料选择、催化反应、减压蒸馏、解聚、活性炭脱焦、离心脱酸和合成精品工艺，采用粗山梨酸作为生产原料节约了原料成本，采用蒸馏法无需使用其他的溶剂，不会引入新的杂质，保证了山梨酸钾的生产质量，在山梨酸钾制备过程中，利用酸碱法代替传统的碱解法，提高山梨酸钾的生产效率，同时制备出的山梨酸钾适用于食品级的使用要求，适合大规模生产使用。

Description

一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺
技术领域
本发明涉及山梨酸钾制备技术领域，具体为一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺。
背景技术
山梨酸钾---无色至白色鳞片状结晶或结晶性粉末，无臭或稍有臭味。在空气中不稳定。能被氧化着色，分子量150.22，有吸湿性，易溶于水、乙醇。主要用作食品防腐剂属于酸性防腐剂配合有机酸使用防腐反应效果提高。以碳酸钾或氢氧化钾和山梨酸为原料制得。山梨酸(钾)能有效地抑制霉菌，酵母菌和好氧性细菌的活性，从而达到有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味。我们在选购包装(或罐装)食品时，配料一项中常常看到“山梨酸”或“山梨酸钾”的字样，其实他们是常用的食品添加剂。山梨酸(钾)属酸性防腐剂，在接近中性(PH6.0-6.5)的食品中仍有较好的防腐作用(不适用于乳制品)，山梨酸(钾)是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。
在传统山梨酸钾制法工艺中，对采用碱解法，需消耗大量的碱，在浓碱液生产的沉淀也不可能洗涤，而最终需要消耗大量的酸方能转化为山梨酸钾，在转化过程中也会出现大量的气泡，产生大量的酸碱废液等缺陷，且在制备过程中，山梨酸钾的杂质含量较高，不符合食品级的使用要求，为此，我们发明了一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺投入使用，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，以解决上述背景技术中提出的山梨酸钾制备杂质含量较高，不符合食品级的使用要求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，包括原料选择、催化反应、减压蒸馏、解聚、活性炭脱焦、离心脱酸和合成精品工艺，所述以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其工艺步骤为：
S1：原料选择：选择粗山梨酸为原料，并将原料含水率控制在10—15％之间，备用；
S2：催化反应：将步骤S1中的粗山梨酸原料放入塔式反应器中，并在塔式反应器中加入催化剂进行加压反应，反应时间为15—20min，反应温度设定为40—50℃；
S3：减压蒸馏：对步骤S2中的塔式反应器进行减压，随后进入蒸馏工序，去除甲醚，其中蒸馏温度为100—110℃，蒸馏持续时间12—18min；
S4：解聚：对步骤S3中形成的多聚物加入异构化试剂进行皂化，随后通过钠盐与盐酸的作用酸化；
S5：活性炭脱焦：将活性炭颗粒掺入山梨酸钾粗品中，利用活性炭的多孔特性对山梨酸钾粗品中的焦油进行均匀吸附；
S6：离心脱酸：将步骤S5中完成焦油吸附的原料输送至离心机内部，利用离心力将山梨酸钾粗品中的杂质进行分离、洗涤；
S7：合成精品：对盐酸分离后的原料送入干燥机进行脱水，其中，干燥温度110—120℃，干燥持续时间40—50min，并将其含水率控制在3％—7％之间，制得山梨酸钾。
优选的，所述步骤S2中将塔式反应器内部加压到0.22MPa—0.51MPa，其中，催化剂为山梨酸、乙酸和磷酸锌混合物，且山梨酸：乙酸：磷酸锌＝0.8:1:1.5。
优选的，所述步骤S4中异构化试剂为10％—15％氢氧化钠溶液，其加料比为聚合物：氢氧化钠＝1:1.25。
优选的，所述步骤S4中，皂化温度控制在80—100℃，皂化时间为25—30min，其中在酸化反应前，加入酸化催化剂，酸化温度为80—100℃。持续酸化时间1—2h。
优选的，所述酸化催化剂为盐酸，其游离酸浓度为0.5—1.2mol/L。
优选的，所述步骤S5中活性炭颗粒直径为2—4mm，其比表面积为800—1500㎡/g。
优选的，所述步骤S6中离心机内部设置精细滤网，利用离心力将山梨酸钾粗品截留在精细滤网内部，同时将附着在其表面的盐酸甩脱。
优选的，所述步骤S6中离心机的转速为250—400r/s，工作时间持续35—55min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用粗山梨酸作为生产原料节约了原料成本，采用蒸馏法无需使用其他的溶剂，不会引入新的杂质，保证了山梨酸钾的生产质量，在山梨酸钾制备过程中，利用酸碱法代替传统的碱解法，提高山梨酸钾的生产效率，同时制备出的山梨酸钾适用于食品级的使用要求，适合大规模生产使用。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，包括原料选择、催化反应、减压蒸馏、解聚、活性炭脱焦、离心脱酸和合成精品工艺，所述以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其工艺步骤为：
S1：原料选择：选择粗山梨酸为原料，并将原料含水率控制在10—15％之间，备用；
S2：催化反应：将步骤S1中的粗山梨酸原料放入塔式反应器中，并在塔式反应器中加入催化剂进行加压反应，反应时间为15—20min，反应温度设定为40—50℃，将塔式反应器内部加压到0.22MPa—0.51MPa，其中，催化剂为山梨酸、乙酸和磷酸锌混合物，且山梨酸：乙酸：磷酸锌＝0.8:1:1.5；
S3：减压蒸馏：对步骤S2中的塔式反应器进行减压，随后进入蒸馏工序，去除甲醚，其中蒸馏温度为100—110℃，蒸馏持续时间12—18min；
S4：解聚：对步骤S3中形成的多聚物加入异构化试剂进行皂化，随后通过钠盐与盐酸的作用酸化，异构化试剂为10％—15％氢氧化钠溶液，其加料比为聚合物：氢氧化钠＝1:1.25，皂化温度控制在80—100℃，皂化时间为25—30min，其中在酸化反应前，加入酸化催化剂，酸化温度为80—100℃。持续酸化时间1—2h，酸化催化剂为盐酸，其游离酸浓度为0.5—1.2mol/L；
S5：活性炭脱焦：将活性炭颗粒掺入山梨酸钾粗品中，利用活性炭的多孔特性对山梨酸钾粗品中的焦油进行均匀吸附，活性炭颗粒直径为2—4mm，其比表面积为800—1500㎡/g；
S6：离心脱酸：将步骤S5中完成焦油吸附的原料输送至离心机内部，利用离心力将山梨酸钾粗品中的杂质进行分离、洗涤，离心机内部设置精细滤网，利用离心力将山梨酸钾粗品截留在精细滤网内部，同时将附着在其表面的盐酸甩脱，离心机的转速为250—400r/s，工作时间持续35—55min；
S7：合成精品：对盐酸分离后的原料送入干燥机进行脱水，其中，干燥温度110—120℃，干燥持续时间40—50min，并将其含水率控制在3％—7％之间，制得山梨酸钾。
实施例二
一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，包括原料选择、催化反应、减压蒸馏、解聚、活性炭脱焦、离心脱酸和合成精品工艺，所述以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其工艺步骤为：
S1：原料选择：选择粗山梨酸为原料，并将原料含水率控制在11.5％，备用；
S2：催化反应：将步骤S1中的粗山梨酸原料放入塔式反应器中，并在塔式反应器中加入催化剂进行加压反应，反应时间为15min，反应温度设定为41℃，将塔式反应器内部加压到0.24MPa，其中，催化剂为山梨酸、乙酸和磷酸锌混合物，且山梨酸：乙酸：磷酸锌＝0.8:1:1.5；
S3：减压蒸馏：对步骤S2中的塔式反应器进行减压，随后进入蒸馏工序，去除甲醚，其中蒸馏温度为102℃，蒸馏持续时间13min；
S4：解聚：对步骤S3中形成的多聚物加入异构化试剂进行皂化，随后通过钠盐与盐酸的作用酸化，异构化试剂为10％氢氧化钠溶液，其加料比为聚合物：氢氧化钠＝1:1.25，皂化温度控制在80℃，皂化时间为25min，其中在酸化反应前，加入酸化催化剂，酸化温度为80℃。持续酸化时间1h，酸化催化剂为盐酸，其游离酸浓度为0.5mol/L；
S5：活性炭脱焦：将活性炭颗粒掺入山梨酸钾粗品中，利用活性炭的多孔特性对山梨酸钾粗品中的焦油进行均匀吸附，活性炭颗粒直径为2mm，其比表面积为800㎡/g；
S6：离心脱酸：将步骤S5中完成焦油吸附的原料输送至离心机内部，利用离心力将山梨酸钾粗品中的杂质进行分离、洗涤，离心机内部设置精细滤网，利用离心力将山梨酸钾粗品截留在精细滤网内部，同时将附着在其表面的盐酸甩脱，离心机的转速为250r/s，工作时间持续35min；
S7：合成精品：对盐酸分离后的原料送入干燥机进行脱水，其中，干燥温度112℃，干燥持续时间42min，并将其含水率控制在3％，制得山梨酸钾。
实施例三
一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，包括原料选择、催化反应、减压蒸馏、解聚、活性炭脱焦、离心脱酸和合成精品工艺，所述以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其工艺步骤为：
S1：原料选择：选择粗山梨酸为原料，并将原料含水率控制在12％，备用；
S2：催化反应：将步骤S1中的粗山梨酸原料放入塔式反应器中，并在塔式反应器中加入催化剂进行加压反应，反应时间为16min，反应温度设定为43℃，将塔式反应器内部加压到0.32MPa，其中，催化剂为山梨酸、乙酸和磷酸锌混合物，且山梨酸：乙酸：磷酸锌＝0.8:1:1.5；
S3：减压蒸馏：对步骤S2中的塔式反应器进行减压，随后进入蒸馏工序，去除甲醚，其中蒸馏温度为104℃，蒸馏持续时间14min；
S4：解聚：对步骤S3中形成的多聚物加入异构化试剂进行皂化，随后通过钠盐与盐酸的作用酸化，异构化试剂为13％氢氧化钠溶液，其加料比为聚合物：氢氧化钠＝1:1.25，皂化温度控制在90℃，皂化时间为26min，其中在酸化反应前，加入酸化催化剂，酸化温度为90℃。持续酸化时间1.2h，酸化催化剂为盐酸，其游离酸浓度为0.7mol/L；
S5：活性炭脱焦：将活性炭颗粒掺入山梨酸钾粗品中，利用活性炭的多孔特性对山梨酸钾粗品中的焦油进行均匀吸附，活性炭颗粒直径为2.5mm，其比表面积为1000㎡/g；
S6：离心脱酸：将步骤S5中完成焦油吸附的原料输送至离心机内部，利用离心力将山梨酸钾粗品中的杂质进行分离、洗涤，离心机内部设置精细滤网，利用离心力将山梨酸钾粗品截留在精细滤网内部，同时将附着在其表面的盐酸甩脱，离心机的转速为300r/s，工作时间持续40min；
S7：合成精品：对盐酸分离后的原料送入干燥机进行脱水，其中，干燥温度114℃，干燥持续时间44min，并将其含水率控制在4％，制得山梨酸钾。
实施例四
一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，包括原料选择、催化反应、减压蒸馏、解聚、活性炭脱焦、离心脱酸和合成精品工艺，所述以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其工艺步骤为：
S1：原料选择：选择粗山梨酸为原料，并将原料含水率控制在15％，备用；
S2：催化反应：将步骤S1中的粗山梨酸原料放入塔式反应器中，并在塔式反应器中加入催化剂进行加压反应，反应时间为20min，反应温度设定为50℃，将塔式反应器内部加压到0.51MPa，其中，催化剂为山梨酸、乙酸和磷酸锌混合物，且山梨酸：乙酸：磷酸锌＝0.8:1:1.5；
S3：减压蒸馏：对步骤S2中的塔式反应器进行减压，随后进入蒸馏工序，去除甲醚，其中蒸馏温度为110℃，蒸馏持续时间18min；
S4：解聚：对步骤S3中形成的多聚物加入异构化试剂进行皂化，随后通过钠盐与盐酸的作用酸化，异构化试剂为15％氢氧化钠溶液，其加料比为聚合物：氢氧化钠＝1:1.25，皂化温度控制在100℃，皂化时间为30min，其中在酸化反应前，加入酸化催化剂，酸化温度为100℃。持续酸化时间2h，酸化催化剂为盐酸，其游离酸浓度为1.2mol/L；
S5：活性炭脱焦：将活性炭颗粒掺入山梨酸钾粗品中，利用活性炭的多孔特性对山梨酸钾粗品中的焦油进行均匀吸附，活性炭颗粒直径为4mm，其比表面积为1500㎡/g；
S6：离心脱酸：将步骤S5中完成焦油吸附的原料输送至离心机内部，利用离心力将山梨酸钾粗品中的杂质进行分离、洗涤，离心机内部设置精细滤网，利用离心力将山梨酸钾粗品截留在精细滤网内部，同时将附着在其表面的盐酸甩脱，离心机的转速为400r/s，工作时间持续55min；
S7：合成精品：对盐酸分离后的原料送入干燥机进行脱水，其中，干燥温度120℃，干燥持续时间50min，并将其含水率控制在7％之间，制得山梨酸钾。
综合以上实施例所述，本发明提供的一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺的最佳实施例为：一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，包括原料选择、催化反应、减压蒸馏、解聚、活性炭脱焦、离心脱酸和合成精品工艺，所述以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其工艺步骤为：
S1：原料选择：选择粗山梨酸为原料，并将原料含水率控制在14％，备用；
S2：催化反应：将步骤S1中的粗山梨酸原料放入塔式反应器中，并在塔式反应器中加入催化剂进行加压反应，反应时间为18min，反应温度设定为48℃，将塔式反应器内部加压到0.46MPa，其中，催化剂为山梨酸、乙酸和磷酸锌混合物，且山梨酸：乙酸：磷酸锌＝0.8:1:1.5；
S3：减压蒸馏：对步骤S2中的塔式反应器进行减压，随后进入蒸馏工序，去除甲醚，其中蒸馏温度为108℃，蒸馏持续时间17min；
S4：解聚：对步骤S3中形成的多聚物加入异构化试剂进行皂化，随后通过钠盐与盐酸的作用酸化，异构化试剂为14％氢氧化钠溶液，其加料比为聚合物：氢氧化钠＝1:1.25，皂化温度控制在95℃，皂化时间为28min，其中在酸化反应前，加入酸化催化剂，酸化温度为94℃。持续酸化时间1.5h，酸化催化剂为盐酸，其游离酸浓度为0.9mol/L；
S5：活性炭脱焦：将活性炭颗粒掺入山梨酸钾粗品中，利用活性炭的多孔特性对山梨酸钾粗品中的焦油进行均匀吸附，活性炭颗粒直径为3mm，其比表面积为1200㎡/g；
S6：离心脱酸：将步骤S5中完成焦油吸附的原料输送至离心机内部，利用离心力将山梨酸钾粗品中的杂质进行分离、洗涤，离心机内部设置精细滤网，利用离心力将山梨酸钾粗品截留在精细滤网内部，同时将附着在其表面的盐酸甩脱，离心机的转速为350r/s，工作时间持续45min；
S7：合成精品：对盐酸分离后的原料送入干燥机进行脱水，其中，干燥温度118℃，干燥持续时间48min，并将其含水率控制在6％，制得山梨酸钾。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，包括原料选择、催化反应、减压蒸馏、解聚、活性炭脱焦、离心脱酸和合成精品工艺，其特征在于：所述以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其工艺步骤为：
S1：原料选择：选择粗山梨酸为原料，并将原料含水率控制在10—15％之间，备用；
S2：催化反应：将步骤S1中的粗山梨酸原料放入塔式反应器中，并在塔式反应器中加入催化剂进行加压反应，反应时间为15—20min，反应温度设定为40—50℃；
S3：减压蒸馏：对步骤S2中的塔式反应器进行减压，随后进入蒸馏工序，去除甲醚，其中蒸馏温度为100—110℃，蒸馏持续时间12—18min；
S4：解聚：对步骤S3中形成的多聚物加入异构化试剂进行皂化，随后通过钠盐与盐酸的作用酸化；
S5：活性炭脱焦：将活性炭颗粒掺入山梨酸钾粗品中，利用活性炭的多孔特性对山梨酸钾粗品中的焦油进行均匀吸附；
S6：离心脱酸：将步骤S5中完成焦油吸附的原料输送至离心机内部，利用离心力将山梨酸钾粗品中的杂质进行分离、洗涤；
S7：合成精品：对盐酸分离后的原料送入干燥机进行脱水，其中，干燥温度110—120℃，干燥持续时间40—50min，并将其含水率控制在3％—7％之间，制得山梨酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其特征在于：所述步骤S2中将塔式反应器内部加压到0.22MPa—0.51MPa，其中，催化剂为山梨酸、乙酸和磷酸锌混合物，且山梨酸：乙酸：磷酸锌＝0.8:1:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中异构化试剂为10％—15％氢氧化钠溶液，其加料比为聚合物：氢氧化钠＝1:1.25。
4.根据权利要求1所述的一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中，皂化温度控制在80—100℃，皂化时间为25—30min，其中在酸化反应前，加入酸化催化剂，酸化温度为80—100℃。持续酸化时间1—2h。
5.根据权利要求4所述的一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其特征在于：所述酸化催化剂为盐酸，其游离酸浓度为0.5—1.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中活性炭颗粒直径为2—4mm，其比表面积为800—1500㎡/g。
7.根据权利要求1所述的一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其特征在于：所述步骤S6中离心机内部设置精细滤网，利用离心力将山梨酸钾粗品截留在精细滤网内部，同时将附着在其表面的盐酸甩脱。
8.根据权利要求1所述的一种以粗山梨酸为原料合成山梨酸钾的生产工艺，其特征在于：所述步骤S6中离心机的转速为250—400r/s，工作时间持续35—55min。
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