CN1068564A - 用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法 - Google Patents
用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
用巴豆制取山梨酸的方法，其工艺步骤包括：将
乙醛在10～15℃温度下脱氢成乙烯酮；将乙烯酮通
入预先加有巴豆醛、催化剂氯化锌的反应釜内，生成
聚酯乙烯酮，温度控制在10～15℃之间，以盐酸酸化
聚酯，聚酯与盐酸的重量比1∶3.5，得到山梨酸粗
品，粗品经提纯、脱色得山梨酸精品。本方法中，采用
乙醛脱氢成乙烯酮，并在10～15℃温度下将乙烯酮
与巴豆醛反应，由于只有乙烯酮与巴豆醛反应，保证
聚酯单一性，另外采用了适当过量的浓度为33％的
盐酸使反应完全，山梨酸收率高，以参加反应的乙醛
计，山梨酸收率在93％以上。
Description
本发明属于制取山梨酸的方法，特别是用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法。
山梨酸是唯一没有毒性，又有营养的食品保鲜防腐剂，山梨酸在国内、国外的用量越来越多，1978年，日本年产1.6万吨，美国仅孟山都公司就有年产4500吨的工厂。国外有些工厂是以丙酮或醋酸裂解制乙烯酮，乙烯窝酮再与巴豆醛反应制山梨酸，最高收率为74～78%，目前，国内、国外正在寻找一种投资小、成本低、山梨酸收率高的生产方法。
本发明目的是提供一种制取山梨酸的方法，该方法投资小、成本低、山梨酸收率高，生产中排放量少。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：它以巴豆醛和乙醛为原料，其工艺步骤包括：乙醛在10～15℃温度下，脱氧成乙烯酮;在加有巴豆醛、催化剂氯化锌的反应釜内，通入乙烯酮，生成聚酯，乙烯酮温度控制在10～15℃之间，釜温在30～35℃之间，巴豆醛与乙烯酮用量比（重量比）为3～5∶1;减压蒸馏回收多余巴豆醛;将聚酯酸化，聚酯与盐酸（33%）的用量比（重量比）为1∶3.5，制得粗山梨酸，生成的粗山梨酸经过滤、水洗、干燥得到山梨酸粗制品。
乙醛脱氧制乙烯酮时所采用的镁化合物可以是氧化镁粉，乙醛与氧化镁粉的用量比（克分子比）为1∶1～1∶1.15～1∶1.25。
以下结合工艺流程框图及实施例对本发明作进一步说明。
图1为制取山梨酸工艺流程框图。
图1中：1为乙烯酮发生，2聚酯生成，3多余巴豆醛蒸汽冷凝回收，4聚酯酸化，5过滤，6水洗，7干燥，8提纯脱色，9过滤，10中和，11过滤，12水洗，13干燥。
实施例1：
在氮气保护下，在反应釜内加入巴豆醛1000克（98%），加入催化剂氯化锌3克，搅拌、均匀混合后，继续搅拌45分钟，通过气体分散板通入乙烯酮（乙烯酮是由乙醛与氧化镁粉在10～15℃温度下反应脱氧而产生的，乙醛是以细流缓慢加入乙烯酮发生器内，乙醛加入速度为50～55克/小时），乙烯酮的温度控制在10～15℃之间，通入速度控制在40～50克/小时，通入乙烯酮量为248克，釜液温度在30～35℃之间，通入乙烯酮248克以后，继续反应2～3小时，使反应完全，分子量控制在330左右。反应完全后，在减压下加温（压力50mmHg，温度80～90℃）蒸出多余的巴豆醛193克，经冷却回收到回收瓶中，以备下次使用，釜内残液为透明高粘度的红色聚酯约754克。降低釜液温度至35℃，加入浓度33%的盐酸2639克，升温至65～75℃，搅拌约一小时，升温至80～95℃，搅拌约1.5小时，降低釜温，过滤、水洗、干燥得山梨酸粗制品748克，滤液至酸化釜，洗涤水下次再用。
粗山梨酸的精制：748克山梨酸溶解在10%的碳酸氢钠溶液中，其用量为2750克，加入活性炭38～40克，60℃温度下维持约1小时，脱色，滤出活性炭，加入浓盐酸，调节PH值在4～5之间，山梨酸损失量低于0.31克/100毫升，冷却中和液，沉淀出山梨酸，经过滤、水洗、真空干燥，得到精品（合格品）704克。
本发明的优点：本发明中采用在10～15℃温度下乙醛脱氢成乙烯酮，保证了乙烯酮纯度，在聚酯酸化上采用适当过量的盐酸（33%）酸化，聚酯与盐酸用量比（重量比）为1∶3.5，使酸化完全，在整个制取过程中，山梨酸的收率，以反应的巴豆醛计，山梨酸收率在90%以上，以参加反应的乙醛量计，山梨酸收率在93%以上。
Claims (2)
1、一种制取山梨酸的方法，其特征在于它以乙醛和巴豆醛为原料，其工艺步骤包括：
1)乙醛在10～15℃温度下脱氢或乙烯酮；
2)在加有巴豆醛、催化剂氯化锌的反应釜内通入乙烯酮，生成聚酯，乙烯酮控制在10～15℃之间，釜温在30～35℃之间，巴豆醛与乙烯酮的用量比(重量比)为3～5∶1；
3)减压蒸馏回收多余的巴豆醛；
4)将上述聚酯酸化，聚酯与盐酸(33%)的用量比(重量比)1∶3.5，得到粗山梨酸，生成的粗山梨酸经过滤、水洗、干燥得到山梨酸粗制品。
2、按权利要求1所述的制取山梨酸的方法，其特征在于所述的粗山梨酸经提纯、脱色，滤除脱色用活性炭，再经中和沉淀出山梨酸，山梨经过滤、水洗、干燥得到山梨酸精品。
Priority Applications (1)
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| CN 92109126 CN1068564A (zh) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法 |
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| CN 92109126 CN1068564A (zh) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法 |
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- 1992-08-06 CN CN 92109126 patent/CN1068564A/zh active Pending
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