CN1068564A - 用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法 - Google Patents
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Abstract
用巴豆制取山梨酸的方法,其工艺步骤包括:将
乙醛在10~15℃温度下脱氢成乙烯酮;将乙烯酮通
入预先加有巴豆醛、催化剂氯化锌的反应釜内,生成
聚酯乙烯酮,温度控制在10~15℃之间,以盐酸酸化
聚酯,聚酯与盐酸的重量比1∶3.5,得到山梨酸粗
品,粗品经提纯、脱色得山梨酸精品。本方法中,采用
乙醛脱氢成乙烯酮,并在10~15℃温度下将乙烯酮
与巴豆醛反应,由于只有乙烯酮与巴豆醛反应,保证
聚酯单一性,另外采用了适当过量的浓度为33%的
盐酸使反应完全,山梨酸收率高,以参加反应的乙醛
计,山梨酸收率在93%以上。
Description
本发明属于制取山梨酸的方法,特别是用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法。
山梨酸是唯一没有毒性,又有营养的食品保鲜防腐剂,山梨酸在国内、国外的用量越来越多,1978年,日本年产1.6万吨,美国仅孟山都公司就有年产4500吨的工厂。国外有些工厂是以丙酮或醋酸裂解制乙烯酮,乙烯窝酮再与巴豆醛反应制山梨酸,最高收率为74~78%,目前,国内、国外正在寻找一种投资小、成本低、山梨酸收率高的生产方法。
本发明目的是提供一种制取山梨酸的方法,该方法投资小、成本低、山梨酸收率高,生产中排放量少。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:它以巴豆醛和乙醛为原料,其工艺步骤包括:乙醛在10~15℃温度下,脱氧成乙烯酮;在加有巴豆醛、催化剂氯化锌的反应釜内,通入乙烯酮,生成聚酯,乙烯酮温度控制在10~15℃之间,釜温在30~35℃之间,巴豆醛与乙烯酮用量比(重量比)为3~5∶1;减压蒸馏回收多余巴豆醛;将聚酯酸化,聚酯与盐酸(33%)的用量比(重量比)为1∶3.5,制得粗山梨酸,生成的粗山梨酸经过滤、水洗、干燥得到山梨酸粗制品。
乙醛脱氧制乙烯酮时所采用的镁化合物可以是氧化镁粉,乙醛与氧化镁粉的用量比(克分子比)为1∶1~1∶1.15~1∶1.25。
以下结合工艺流程框图及实施例对本发明作进一步说明。
图1为制取山梨酸工艺流程框图。
图1中:1为乙烯酮发生,2聚酯生成,3多余巴豆醛蒸汽冷凝回收,4聚酯酸化,5过滤,6水洗,7干燥,8提纯脱色,9过滤,10中和,11过滤,12水洗,13干燥。
实施例1:
在氮气保护下,在反应釜内加入巴豆醛1000克(98%),加入催化剂氯化锌3克,搅拌、均匀混合后,继续搅拌45分钟,通过气体分散板通入乙烯酮(乙烯酮是由乙醛与氧化镁粉在10~15℃温度下反应脱氧而产生的,乙醛是以细流缓慢加入乙烯酮发生器内,乙醛加入速度为50~55克/小时),乙烯酮的温度控制在10~15℃之间,通入速度控制在40~50克/小时,通入乙烯酮量为248克,釜液温度在30~35℃之间,通入乙烯酮248克以后,继续反应2~3小时,使反应完全,分子量控制在330左右。反应完全后,在减压下加温(压力50mmHg,温度80~90℃)蒸出多余的巴豆醛193克,经冷却回收到回收瓶中,以备下次使用,釜内残液为透明高粘度的红色聚酯约754克。降低釜液温度至35℃,加入浓度33%的盐酸2639克,升温至65~75℃,搅拌约一小时,升温至80~95℃,搅拌约1.5小时,降低釜温,过滤、水洗、干燥得山梨酸粗制品748克,滤液至酸化釜,洗涤水下次再用。
粗山梨酸的精制:748克山梨酸溶解在10%的碳酸氢钠溶液中,其用量为2750克,加入活性炭38~40克,60℃温度下维持约1小时,脱色,滤出活性炭,加入浓盐酸,调节PH值在4~5之间,山梨酸损失量低于0.31克/100毫升,冷却中和液,沉淀出山梨酸,经过滤、水洗、真空干燥,得到精品(合格品)704克。
本发明的优点:本发明中采用在10~15℃温度下乙醛脱氢成乙烯酮,保证了乙烯酮纯度,在聚酯酸化上采用适当过量的盐酸(33%)酸化,聚酯与盐酸用量比(重量比)为1∶3.5,使酸化完全,在整个制取过程中,山梨酸的收率,以反应的巴豆醛计,山梨酸收率在90%以上,以参加反应的乙醛量计,山梨酸收率在93%以上。
Claims (2)
1、一种制取山梨酸的方法,其特征在于它以乙醛和巴豆醛为原料,其工艺步骤包括:
1)乙醛在10~15℃温度下脱氢或乙烯酮;
2)在加有巴豆醛、催化剂氯化锌的反应釜内通入乙烯酮,生成聚酯,乙烯酮控制在10~15℃之间,釜温在30~35℃之间,巴豆醛与乙烯酮的用量比(重量比)为3~5∶1;
3)减压蒸馏回收多余的巴豆醛;
4)将上述聚酯酸化,聚酯与盐酸(33%)的用量比(重量比)1∶3.5,得到粗山梨酸,生成的粗山梨酸经过滤、水洗、干燥得到山梨酸粗制品。
2、按权利要求1所述的制取山梨酸的方法,其特征在于所述的粗山梨酸经提纯、脱色,滤除脱色用活性炭,再经中和沉淀出山梨酸,山梨经过滤、水洗、干燥得到山梨酸精品。
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CN 92109126 CN1068564A (zh) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | 用巴豆醛和乙醛制取山梨酸的方法 |
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C01 | Deemed withdrawal of patent application (patent law 1993) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |