SU1587040A1 - Способ получени солей пировиноградной кислоты - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к получению солей пировиноградной кислоты, которые используютс  в фармацевтической и микробиологической промышленности. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Получение ведут путем окислени  солей молочной кислоты (молочна  кислота микробиологического производства, предварительно очищенна  от соединений железа (3+) воздухом при нагревании в водном растворе в присутствии катализатора - 10% PT и 5% PB, нанесенных на активированный уголь. Процесс провод т в присутствии гидроксида натри  при PH среды 12,0-12,5. Способ позвол ет повысить выход целевых продуктов на 6-8% (96-98 против 76-90%). 1 табл.

Description

Изобретение относитс  к способу получени  солей пировиноградной кислоты (пируватов) жидкофазным -каталитическим окислением солей молочной кислоты (лактатов) кислородсодержа- 1:(им газом и может примен тьс  в фармацевтической и микробиологической промьплленности.

Целью изобретени   вл етс  повышение выхода солей пировиноградной кислоты.

Поставленна  цель достигаетс  окислением растворов солей молочной кислоты кислородсодержащим газом в присутствии гетерогенного катализатора в щелочной среде при рН Л2,0- 12,5. При этом в качестве сырье используют молочную кислоту микробиологического производства, предварительно очир|енную от соединений

железа (III) методом вакуумной перегонки или осаждением ионов железа (III) в виде гидроксидов. Каталитическое окисление лактатов в присутствии железа (III) невозможно из-за быстрого отравлени  катализатора.

Пример 1. При подготовке раствора лактата натри  22,2 см 2,5 М водного раствора молочной кислоты, предварительно очир енной вакуумной перегонкой, внос т в мерную колбу объемом 50 см , добавл ют рассчитанное количество ЗМ раствора гидроксида натри  и развод т водой, до метки так, что рН раствора становитс  равным 12,5 (содержание лактата натри  124 г/дм ). Получа  раствор пирувата натри , в термостатируемый барботаж- ный реактор вместимостью 50 см внос т 0,50 г катализатора (10% Pt и 5%

СЛ

00

ы

10

15

20

b, на есеиные на активированного угл ) и 20,0 см по/тного аствора лактдта натри  с -чаданиым значением рИ. Окисление нрово чт кислородом воздуха (расход 30 - 35 ) гтри атмосферном давлении и температуре 70°С в течение 2,5 ч. По окончании окислени  катализатор отфильтровывают и гфом1||вают водо . Активность катализатора практически не измен етс  в течение п ти реакционных циклов,

Дл  выделени  кристаллического пирувата натри  полученный раствор его подкисл ют 1 М раствором НС1 до рН 6-7 (расход ИС1 1-3 см) и упаривают в вакууме до объема 5 см . Концентрированный раствор по капл м при перемешивании прибавл ют к 25 см изопропанола,. При этом достигаетс  селективное осаждение пирувата. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре над бе-з- водным CaCl.., Продукт представл ет 25 собой бельп мелкокристаллический порошок со слабым характерным запахом, хорошо растворимый в воде, не растворимый   этаноле, ацетоне, бензоле, эфире, а при нагреваний выше разлагающийс  с выделением COj и обр зоваиием смолистой массы. Продукт содержит не менее 97% пирувата натри  .

Получают 2,39 г целевого продукта. Выход 98%,

II р и м е р ы 2-5. Провод т в услови х примера 1. Результаты, харак- тери ую1Щ1е вли ние рН на выход целевого продукта приведены в таблице,

П р и м р р 6, 50 см 40%-ной молочной кислоты, содержащей до 0,02мас.% желе:ча (IT1), разбавл ют

30

35

40

водой до 100 СМ

Раствор нагревают в присутствии 2,5 г активированного ут л  ОУ--Л при в течение 30 мин. Уголь отЛильтровывают, к осветленному раствору добавл ют 2,0 г х7 И О и медленно при перемешивании приливают 100 мл 3 М раствора гидро

5

0

5

0

35

40

45

50

ксида натри . Выпавший осадок г идло-- ксидпв Fi (TIT.) и Mg (11) легко от- дел е 11:  фильтрованием, « итгьтрат имеет рП 12,5 и содержит 12 i г/дг лактата натри  (определе.но сггекчр - фотометрически), 1,3 и н более 10 г/дм ионов железа, .- пейшие операции аналогичны примеру 1 Выход нирувата натри  п)и таком способе приготовлени  исходного раствора не снижаетс . Получают 2,39 г целевого продукта. Результаты приве- в таблице.

Каталитическое окисление лактлтои

в присутствии 1 Ч (III) НСМИ ЧМОЖНО

1гз-за быстрого отравл(ии  ката.чича- тора.

II р и м е р 7, Провод т в услови х примера 1, испол1;чу  3 М p cтF(м Г идроксида кали . Результаты приврл. - ны в таблице.

Таким образом, испо-п.-юиаиие прец- лагаемот о способа полвооитет поныси гь

выход соли ПИрОВИНОГрЛДНО KHCJTOTb

при окислетто соли к1лoч oй кис-гить }ia 6-8% но сравнению с известн 1М (96-98 против 76-9070.

Предлагаемый способ позвол ет не- пользовг1ть в качестве сырь  достут М продукт - молочную кислоту микробиологического производства.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  солей пирозико- градной кислоты путем окислен.: ;;, солсм ; молочной кислоты воздухом при и. лгре- вании в водном растворе в присутствии катализатора - 10% Pt и 5% РЬ, нанесенных на активированный уголь, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода целевого продукта, процесс провод т в присутг;- твии гидроксида натри  при рН среды 12,0-12,5, а в качестве сырь  исполь- зую7 молочную кислоту микробиологического производства, предварительно очищенную от соединений железа (ПТ).

   -Исходный pacTRop очищают от соединений железа методом осаждени ; в остальных случа х - методом вакуумной перегонки.

   тг

   Получение пируната кали .