NL8220298A - Verbeterde bereidingswerkwijze van indool. - Google Patents

Description

Λ 2 2 Ο 2 9 8

Beschrijving Titel van de uitvinding: 5 Verbeterde bereidingswerkwijze van indool.

Technisch gebied; 10 Deze uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter bereiding van indool uit aniline en ethyleen-glycol.

15 Achtergrondtechniek

Deze uitvinding heeft betrekking op een verbeterde bereidingswerkwijze van indool onder toepassing van aniline en ethyleenglycol als grondstoffen.

20 Meer in het bijzonder heeft deze uitvinding betrekking, bij het bereiden van indool uit aniline en ethyleenglycol in aanwezigheid van een katalysator, op een toevoermethode van ethyleenglycol, wat een van de uitgangsmaterialen is.

25 Indool is bekend als een grondstof voor de chemische industrie. Met name in recente jaren is het een belangrijk materiaal geworden als grondstof voor de syntheses van verschillende welriekende verbindingen en aminozuren.

30 Er zijn verschillende pogingen tot nog toe gedaan om indool synthetisch te verkrijgen. Vele van deze pogingen hebben geleid tot het optreden van een hoo^n^f vele bijprodukten en vereisen kostbare uitgangsmaterialen. Bovendien behelzen zij vele trappen om indool te bereiken, en 35 8220298 2 waren lastig uit te voeren. Er is echter onlangs een bereidingswerkwijze van indool uit aniline en ethyleen-glycol ontwikkeld als een eentraps bereidingsproces van indool onder toepassing van goedkope uitgangsmaterialen.

5 Als reaktiekatalysatoren voor de synthese van indool uit aniline en ethyleenglycol, is een aantal vaste zure katalysatoren en metallische katalysatoren voorgesteld.

Voor zover de onderhavige uitvinders weten, 10 schijnt het essentieel te zijn, teneinde indool te verkrijgen met een goede opbrengst, een zeer grote overmaat aniline ten opzichte van het ethyleenglycol toe te voeren aan het katalysatorbed, wanneer indool bereid wordt uit aniline en ethyleenglycol onder toepassing van verschillende katalysa-15 toren, die tot dusver zijn voorgesteld. Wanneer men indool bereidt op de bovengenoemde wijze, is het nodig een grote hoeveelheid aniline, die in het verkregen reaktiemengsel zit, af te scheiden en terug te winnen, hetgeen leidt tot het probleem, dat de bovengenoemde bereidingswerkwijze een 20 zeer grote scheidings/terugwinningseenheid en een hoop energie vereist.

De onderhavige uitvinders hebben een uitgebreid onderzoek gedaan naar het verband tussen de molaire verhouding van aniline tot ethyleenglycol, beide toegevoerd 25 aan een reaktor, en de opbrengst van indool. Als resultaat werd gevonden, zoals later in een referentievoorbeeld zal worden beschreven, dat de opbrengst aan indool op basis van ethyleenglycol toeneemt naar mate de molverhouding van aniline tot ethyleenglycol groter wordt. Analyses van 30 vloeibare reaktieprodukten en gasvormige reaktieprodukten hebben ook geopenbaard, dat aniline en ethyleenglycol worden omgezet in indool volgens de volgende chemische reaktiever-gelijking (1) maar een reaktie voorgesteld door de volgende chemische vergelijking (2) heeft ook plaats, volgens welke 35 ethyleenglycol een ontledingsreaktie ondergaat.

8220298 3 NH„ + ^OCH^CH^OH gr ^3+ 2H20 + H2 (1)

2 "* H

5 HOCH2CH2OH —> 2CO + 3H2 (2) 10

De reaktie (2) vindt heviger plaats, naarmate de molverhouding van aniline tot ethyleenglycol afneemt, en leidt daarbij tot een slechtere opbrengst aan indool.

Wanneer de molverhouding van aniline tot ethyleenglycol klein is, wordt de reaktie (2) bevorderd, terwijl de reaktie (1) wordt onderdrukt. De volgende verklaring kan worden gegeven als oorzaken voor de bovengenoemde tendens. Allereerst worden de reaktie (1) tussen aniline 2q en ethyleenglycol en de reaktie (2), die slechts ethyleen glycol betreft, beheerst door de partiaaldruk van elk van de reagentia. Wanneer de molverhouding van aniline tot ethyleenglycol klein is, wordt de partiaaldruk van aniline in het reaktiesysteem kleiner en neemt daarentegen de 2,_ partiaaldruk van ethyleenglycol toe en de reaktie (2) wordt meer bemoedigd plaats te vinden dan de reaktie (1). Ten tweede is, als een belangrijker oorzaak dan de bovengenoemde eerste oorzaak, de reaktie (1) een exotherme reaktie van 40-50 Kcal onder reaktieomstandigheden, terwijl de reaktie 2Q (2) een endotherme reaktie is van 40-50 Kcal. Wanneer dus de molverhouding van aniline tot ethyleenglycol klein is, wordt warmte geproduceerd volgens de reaktie (1) aan een toevoergedeelte van het katalysatorbed, waar de concentratie aan ethyleenglycol hoog is, leidende tot de ontwikkeling ^ van een gelokaliseerd hoge temperatuursgebied (dat wil zeggen 8220298 4 een zogenoemde hete plek). Bijgevolg schijnt de reaktie (2), wat een endotherme reaktie is, bevorderd te worden op een dergelijke hete plek. Daarom neemt men aan dat een dergelijke hete plek gemakkelijker wordt ontwikkeld, de ontledings-5 reaktie (2) dus wordt versneld en de opbrengst aan indool bijgevolg verlaagd, als de concentratie aan ethyleenglycol toeneemt, met andere woorden de molverhouding van aniline tot ethyleenglycol kleiner wordt.

De onderhavige uitvinders hebben een uitge-10 breid onderzoek gedaan, op basis van de bovengenoemde bevin ding, om een werkwijze te ontwikkelen, die in staat is de concentratie aan indool hoog te maken aan de afvoer van een reaktor zonder de opbrengst aan indool te verlagen. Bijgevolg werd gevonden, dat, wanneer men een katalysatorbed verdeelt 15 in een aantal trappen, de aldus gevormde katalysatortrappen met elkaar verbindt in serie en een van de uitgangsmaterialen, ethyleenglycol, in porties toevoert aan alle katalysatortrappen, men de concentratie aan indool aan de afvoer van het katalysatorbed gevormd door de katalysatortrappen, die met 20 elkaar in serie zijn verbonden, kan doen toenemen zonder verlaging van de opbrengst aan indool ,hetgeen leidt tot de voltooiing van de werkwijze volgens de uitvinding.

25 Uiteenzetting van de uitvinding

De uitvinding voorziet in een werkwijze ter bereiding van indool door aniline en ethyleenglycol te laten reageren in een gasfase en in tegenwoordigheid van een 30 katalysator, welke werkwijze bestaat uit het toevoeren van ethyleenglycol in porties langs de stroomrichting van het reaktiegas, waardoor een katalysatorbed gaat, dat de katalysator bevat.

Volgens de werkwijze van de uitvinding kan 35 de ontwikkeling van gelokaliseerde hete plekken worden onder- 82 2 0 29 8 5 drukt omdat de concentratie aan ethyleenglycol uniform wordt gemaakt door het gehele katysatorbed heen, zelfs indien de molverhouding van aniline tot ethyleenglycol, beide toegevoerd aan de reaktor, klein is. Bijgevolg wordt de ontle-5 ding van ethyleenglycol, die plaatsvindt volgens de chemische vergelijking (2) vertraagd, hetgeen leidt tot een effekt, dat de opbrengst aan indool niet wordt opgeofferd. Daar de molverhouding van aniline tot ethyleenglycol, beide toe te voeren aan de reaktor, bovendien kleiner gemaakt kan worden, 10 is het mogelijk de concentratie aan indool aan de afvoer van de reaktor te doen toenemen en tegelijkertijd een hoeveelheid aniline, die uit de reaktieafvoerstroom moet worden afgescheiden en teruggewonnen te doen afnemen.

15

Korte beschrijving van de tekening

De tekening is een schematische illustratie van het reaktiesysteem gebruikt in voorbeeld I.

20

Beste wijze voor het uitvoeren van de uitvinding

In het bereidingsproces van indool, waarop 25 de onderhavige uitvinding is gericht, laat men aniline en ethyleenglycol reageren in aanwezigheid van een vaste zuurkatalysator of metallische katalysator.

Als vaste zure katalysatoren, nuttig bij het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding, kunnen 30 worden genoemd: 1) Katalysatoren die het oxyde of hydroxyde bevatten van tenminste een element gekozen uit Si, Al, B, Sb, Bi, Sn, Pb, Ga, Ti, Zr, Be, Mg, Y, Cu, Ag, Zn, Cd en de Lanthanide elementen, zoals CdO, ZnO-Sb^O-PbO^, Al^O^-B^O^, 35 Si02-Cd0, Si02-Al203, SiO^MgO, Ti02~Sn02, Ti02~Zr02 , 8220298 6

Cd0-Bi203, Si02-Ce203, SiO^Y^, SiO^Bi^-BeO, SiO^Ca^, Si02~La203, Si02~ZnO-AgO, SiO^MgO-CuO, enz. (hierna genoemd "katalysatorcomponent (1)"); 2) Katalysatoren die het sulfide of selenide 5 bevatten van tenminste een element, gekozen uit Pd, Pt, Cr,

Fe, Ni, Co, Zn, Mo, Cd en W, zoals PdS, PtS, CrS, FeS, NiS,

CoS, ZnS, MoS2, CdS, WS2, ZnSe, CdSe, e.d. (hierna genoemd "katalysatorcomponent (2)"); 3) Katalysator die een anorganisch zout 10 bevat, namelijk een halogenide of het carbonaat, nitraat, sulfaat, fosfaat, pyrofosfaat, fosformolybdaat of silico-wolframaat van tenminste een element gekozen uit Fe, Tl, Ca,

Mn, Bi, Sr, Y, Al, Zn, Cd, Ni, Mg, In, Be, Co, Ga en de Lanthanide elementen, zoals ferrisulfaat, thalliumsulfaat, 15 calciumsulfaat, mangaansulfaat, bismuthsulfaat, strontium- sulfaat, yttriumsulfaat, cadmiumbromide, aluminiumsulfaat, zinksulfaat, nikkelsulfaat, cadmiumchloride, magnesiumsulfaat, indiumsulfaat, berylliumsulfaat, cadmiumnitraat, kobaltsulfaat, zinkaluminiumsulfaat, magnesiumchloride, cadmiumsulfaat, 20 cadmiumfosfaat, enz. (hierna genoemd "katalysatorcomponent (3)").

Als voorbeelden van metallische katalysatoren kunnen verder genoemd worden katalysatoren, die tenminste een element bevatten, gekozen uit Cu, Ag, Pt, Pd, Ni, Co, Fe, 25 Ir, Os, Ra en Rh (hierna genoemd "katalysatorcomponent (4)").

Onder de bovengenoemde katalysatoren zijn de meest bevoorkeurde katalysatoren respektievelijk SiO2~Zn0-AgO voor de katalysatorgroep, die de katalysatorcomponent (1) bevat, cadmiumsulfide voor de katalysatorgroep, 30 die de katalysatorcomponent (2) bevat, cadmiumsulfaat voor de katalysatorgroep, die de katalysatorcomponent (3) bevat en zilver op een drager met een groot specifiek oppervlak voor de metallische katalysatoren.

Deze vaste zure katalysatoren en metallische 35 katalysatoren kunnen worden bereid volgens elke bekende wijze.

8220298 7

Met name kunnen de katalysatorcomponenten (1) onder de vaste zuurkatalysatoren worden verkregen door hetzij hydrolyseren van water oplosbare zouten van hun overeenkomstige katalysatorvormende elementen tot hydroxydes en drogen 5 en bakken van de aldus verkregen gelen, of onderwerpen van gemakkelijk ontleedbare zouten van hun overeenkomstige katalysatorvormende elementen aan thermische ontleding in lucht.

De katalysatorcomponenten (2) onder de vaste 10 zure katalysatoren kunnen anderzijds worden bereid door hetzij toevoegen van natriumsulfide of kaliumselenide aan in water oplosbare zouten van hun overeenkomstige katalysatorvormende elementen; of het in contact brengen van hun overeenkomstige katalysatorvormende elementen of hun zouten 15 met zwavelwaterstofgas of hydrogeen selenidegas.

Verder kunnen de katalysatorcomponenten (4), wat metallische katalysatoren zijn, worden verkregen door reduceren van zouten, hydroxydes of oxydes van hun overeenkomstige katalysatorvormende elementen met een reduktie-20 middel, zoals waterstof, formaldehyde, mierenzuur, fosforig zuur, hydrazine en dergelijke.

Deze vaste zure katalysatoren en metallische katalysatoren kunnen worden gevormd uit hetzij een van de bovengenoemde katalysatorcomponenten (1), (2), (3) en (4) 25 of een mengsel van twee of meer van de katalysatorcomponenten (1), (2), (3) en (4), welke katalysatorcomponent of componenten eventueel op hun drager kunnen zijn. Als dergelijke drager is het mogelijk welke drager dan ook te gebruiken, die gewoonlijk wordt toegepast in de techniek. Globaal ge-30 sproken kunnen diatomeënaarde, puimsteen, titaanoxyde, siliciumoxyde-aluminiumoxyde, aluminiumoxyde, magnesium-oxyde, silicagel, geaktivee.rde kool , geaktiveerde klei, asbest en dergelijke worden gebruikt. Met katalysator beladen dragers kunnen worden bereid door deze dragers de 35 bovengenoemde katalysatorcomponenten erop te laten dragen.

8220298 8

Er is geen bepaalde beperking aan de hoeveelheid van een katalysatorcomponent die op een drager moet worden gedragen. Een katalysatorcomponent kan in het algemeen worden gedragen in een hoeveelheid, die geschikt bepaald wordt volgens het 5 type drager, bijvoorbeeld in een hoeveelheid van 1-50 % op basis van de drager.

Bij de bereidingswerkwijze van indool volgens de uitvinding wordt de reaktie tussen aniline en ethyleen-glycol uitgevoerd in een gasfase en in aanwezigheid van 10 elk van de boven beschreven katalysatoren. De reaktor kan van elk van het vaste bed, gefluxdiseerde bed en beregende bedtype zijn. Men kan gewoonlijk echter een vaste bedtype reaktor gebruiken.

Aniline en ethyleenglycol worden omgezet in 15 indool door hen in contact te brengen met een katalysator in dampvorm en onder verhittingsomstandigheden. Hierbij kunnen als verdunningsmiddelen voor aniline en ethyleenglycol dampen een aantal inerte gasvormige stoffen aanwezig zijn samen met dergelijke dampen. Voorbeelden van inerte 20 gasvormige stoffen van het bovengenoemde type kunnen onder andere zijn stikstofgas, kooldioxydegas, stoom, waterstofgas enz. Het gebruik van waterstofgas verdient in het bijzonder de voorkeur, daar het effektief is om de katalysator aktief te houden. Gebruik van stoom kan ook de voorkeur ver-25 dienen om de aktiviteit van de katalysator te handhaven en de opbrengst aan indool te verhogen, daar stoom dient om de ontleding van ethyleenglycol op de katalysator te onderdrukken.

Aniline kan worden toegevoerd aan een reaktor 30 in een hoeveelheid van 1,0-5,0 molen, en bij voorkeur 2,0- 3,0 molen per mol totaal ethyleenglycol ook toegevoerd aan de reaktor.

Aniline en ethyleenglycol worden direkt toegevoerd aan de reaktor, hetzij door hen van tevoren te verdam-35 pen of in vloeistofvormen, zodanig dat de vloeistof—ruimte- 8220298 9 snelheid 0,01-5 1 per 1 katalysator per uur wordt met betrekking tot de katalysator.

De reaktietemperatuur kan in het trajekt van 200-600° C en bij voorkeur 250-500° C zijn.

5 De reaktie kan worden uitgevoerd onder ver hoogde, normale of gereduceerde druk.

Bij het bereidingsproces van indool volgens deze uitvinding wordt ethyleenglycol toegevoerd aan het katalysatorbed in porties via de toevoer van het katalysator-10 bed en verscheidene voedingspoorten die voorzien zijn langs de stroomrichting van het reaktiegas.

Het essentiele kenmerk van de werkwijze volgens de uitvinding is de concentratie van ethyleenglycol over het gehele katalysatorbed uniform te maken. Meer in 15 het bijzonder is het een hoofddoel van de uitvinding de minimumwaarde M van de molverhouding m van aniline tot ethyleenglycol (namelijk het aantal molen aniline per mol ethyleenglycol) in het katalysatorbed bij voorkeur tenminste 5, liefst tenminste 7 en allerliefst 10 of hoger te maken.

20 Daar het ook een doel is van de uitvinding de hoeveelheid af te scheiden en terug te winnen aniline uit de reaktie-afvoerstroom te verlagen, is het gewenst de molverhouding A van aniline tot totaal ethyleenglycol toegevoerd aan de reaktor (dat wil zeggen het aantal molen aniline per mol 25 totaal ethyleenglycol toegevoerd in gedeeltes) niet meer dan 5 en bij voorkeur niet meer dan 3 te maken.

Er zijn geen bijzondere beperkingen gevestigd op het aantal verdeelde toevoerpoorten en de verdelings verhouding, zolang de verdeelde toevoer aan ethyleenglycol 30 voldoet aan de bovengenoemde omstandigheden.

De verdeelde toevoer van ethyleenglycol wordt bewerkstelligd door de grondstoftoevoer van het katalysatorbed van de reaktor evenals een of meer plaatsen (hierna genoemd "voedingspoorten") die voorzien zijn langs het 35 katalysatorbed en langs de stroomrichting van het reaktiegas.

8220298 . 10

De verdeelde toevoer van ethyleenglycol kan bij voorkeur, in het algemeen gesproken, worden uitgevoerd door het katalysatorbed te verdelen in twee of meer sekties langs de lengte ervan, te voorzien in ethyleenglycolvoedings-5 poorten aan het gastoevoereinde van de eerste reaktietrap en tussen elke twee aangrenzende katalysatortrappen en dan ethyleenglycol in porties in te voeren door de voedings-poorten.

Met het oog op het gemak van de bewerking 10 wordt ethyleenglycol verdeeld in gelijke porties aan alle voedingspoorten, met inbegrip van de ethyleenglycolportie die wordt toegevoerd samen met aniline aan de toevoer van het katalysatorbed. Het aantal voedingspoorten n dat vereist is bij toevoer van ethyleenglycol in gelijke 15 porties aan alle voedingspoorten, kan worden berekend door de volgende vergelijking (3) om te voldoen aan de bovengenoemde condities.

η ^ (Μ-1) / (A-1) (3) 20

Wanneer M bijvoorbeeld 7 is en A = 3, is n = 3. Wanneer M = 10 en A = 3 is n = 5. Bijgevolg zijn 3-5 voedingspoorten in het algemeen vereist waaronder de voedingspoort die aangepast is om te voorzien in een deel van het ethyleen-25 glycol samen met aniline aan de toevoer van het katalysator bed. Opgemerkt dient echter te worden, dat het aantal voedingspoorten niet noodzakelijkerwijze beperkt is tot dergelijke aantallen. Het is ook uitvoerbaar een deel van de aniline in porties toe te voeren samen met het aldus verdeelde 30 ethyleenglycol.

De uitvinding zal hierna verder in detail worden beschreven in de volgende voorbeelden.

35 8220298 π

Voorbeeld i

Men voert een proef uit onder toepassing van het reaktiesysteem geïllustreerd in de tekening, waarin 5 buisvormige reaktoren 6, 7, 8 met een inwendige diameter van 25 mm en gemaakt van roestvrij staal elk gepakt zijn met 160 ml van een katalysator met een korrelgrootte van 3-4 mm. De buisreaktoren zijn in serie met elkaar verbonden en worden gebruikt om een reaktie te bewerkstelligen. Als 10 katalysator gebruikt men door persen gevormd gekorreld cadmiumsulfide. Men voert waterstofgas toe in een hoeveelheid van 2 1 per minuut aan de buisvormige reaktoren door een leiding 2. Het katalysatorbed wordt geleidelijk verwarmd van kamertemperatuur tot 350° C en op laatstgenoemde 15 temperatuur gehouden. Aniline en een 33 gew.% waterige oplossing van ethyleenglycol worden respektievelijk toegevoerd met snelheden van 75 g per uur en 16 g per uur aan de buisvormige reaktor 6 uit een voedingsleiding 1 via een verdamper. 30 Minuten later voert men de 33 gew.% waterige 20 oplossing van ethyleenglycol toe met 16 g per uur uit een voedingsleiding 4 via een verdamper. 1 Uur later voert men de 33 gew.% waterige oplossing van ethyleenglycol toe met een snelheid van 16 g per uur door een voedingsleiding 5 via een verdamper. Men voert een gasvormig re'aktiemengsel 25 door een leiding 9 naar een condensor 10, waar dit wordt gekoeld. Het aldus gekoelde reaktiemengsel wordt daarna naar een gas/vloeistofseparatietank 13 gevoerd, waarin het wordt gescheiden in een vloeistofgedeelte en een niet-condenseerbaar gasgedeelte. Het niet-condenseerbare gas-30 gedeelte wordt gespuid in de atmosfeer door leiding 11, terwijl het condensaat van tijd tot tijd door leiding 12 wordt afgenomen ter analyse. Een analyse van een condensaat, verkregen gedurende de periode van het 24ste tot het 27ste uur na het begin van de reaktie, in welke periode de aktivi-35 teit van de katalysator is gestabiliseerd, duidt erop dat 8220298 12 de concentratie aan indool in het condensaat 16,8 gew.% is, met andere woorden de opbrengst aan indool is 68 % op basis van ethyleenglycol.

5

Voorbeelden 2 , 3 en 4

Men voert proeven uit op dezelfde wijze als in voorbeeld I, maar nu vervangt men de katalysator CdS respektievelijk door Ag gedragen op een hoeveelheid van ^ 7 gew.% van een SiO^-ZnO drager bereid volgens de coprecipi- tatiemethode (gewichtsverhouding van SiO tot ZnO = 1:1; . . 2 .

BET specifiek oppervlak = 260 m /g), cadmiumsulfaat, en

SiO^-ZnO-AgO bereid volgens de coprecipitatiemethode (gewichtsverhouding = 1:1:1). De experimentele resultaten worden ge-^ toond in tabel 1: .....1 I ‘ * — .........................

Voorbeeld Katalysator Concentratie Opbrengst aan 20 indool in con- . Λ no. j indool (%) densaat (%) 2 Ag/Si02-Zn0 17,0 69 3 Cadmiumsulfaat 16,6 67 4 SiO -ZnO-AgO 16,1 65 25 __t___

Vergelijkingsvoorbeelden 1, 2, 3 en 4 30 ...

Men voert proeven uit op dezelfde wijze als in de voorbeeld 1, 2 , 3 en 4, maar nu voert men bij elke proef een 33 gew.% waterige oplossing van ethyleenglycol toe in een hoeveelheid van 48 g per uur samen met aniline (75 g per uur) uit de voedingsleiding 1 zonder gebruik te 35 . .

maken van de voedmgsleidingen 4 en 5. De experimentele resul- 8220298 , Π taten zijn samengevat in tabel 2:

Vergelij- Katalysator Concentratie Opbrengst aan tingsvoor- van indool indool (%) jeeld no. in condensaat (%) 1 Cadmiumsulfide 8,3 32 2 Ag/Si02~Zn0 9,2 35 10 3 Cadmiumsulfaat 8,1 31 4 Si02-Zn0-Ag0 7,9 30 15 Referentievoorbeeld

Een buisvormige stroomreaktor met een inwendige diameter van 10 mm en gemaakt uit Pyrex (handelsmerk) glas wordt gepakt met 5 ml cadmiumsulfide katalysator en dan 20 gebruikt voor de reaktie. De buisreaktor wordt langzaam verhit van kamertemperatuur tot 350° C en op laatstgenoemde temperatuur gehouden, gemeten aan de buitenwand van de buisreaktor, terwijl men waterstofgas toevoert met een snelheid van 20 ml per minuut aan de buisreaktor. Men bepaalt de 25 temperatuursverdeling in het katalysatorbed. Na bevestiging dat de temperatuur van het katalysatorbed uniform 350° C is, voert men een 33 gew.% waterige oplossing van ethyleen-glycol toe met een snelheid van 0,48 g per uur. Tegelijkertijd voert men aniline toe met elk van de voedingssnel-30 heden gegeven in tabel 3 aan het katalysatorbed via verdampers.

De reaktieafvoerstroom wordt verzameld gedurende 2 uur na verloop van een periode van 1 uur vanaf het begin van elke reaktie, en wordt onderworpen aan een analyse ter bepaling van de opbrengst aan indool. Anderzijds wordt een tempera-35 tuurverdeling in het katalysatorbed gemeten om te bepalen of 8220298 * 14 zich eventueel een warmteplek heeft ontwikkeld. Tabel 3 toont het verband tussen elke molverhouding van aniline tot ethyleenglycol en de opbrengst aan indool op basis van ethyleenglycol en temperatuur van de warmteplek.

5

Aniline/ Toevoersnelheid Opbrengst aan Temperatuur ethyleen- van aniline indool (%) van de warmte- verhouding (g/u) plek (° C) 10____ 3.0 0,71 33 369 5.0 1,19 57 362 7.0 1,66 66 359 10,0 2,38 69 358 15 15,0 3,56 70 355 20 8220298

Claims (3)

4 * 15 Wat geclaimd wordt is:

1. Een werkwijze voor het bereiden van indool door reaktie van aniline en ethyleenglyeol in een gasfase 5 en in de aanwezigheid van een katalysator, welk proces be staat uit het toevoeren van ethyleenglyeol in porties langs de stroomrichting van het reaktiegas, dat door een katalysa-torbed gaat, dat de katalysator bevat.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarin 10 ethyleenglyeol wordt toegevoerd in gelijke porties onder dergelijke condities als voldoen aan de volgende vergelijking: η ^ (Μ-1 / (A-1) 15 waarin n betekent het aantal gedeelde toevoerpoorten, M het minimum aantal molen aniline is per mol ethyleenglyeol in het katalysatorbed en A het aantal molen aniline aangeeft per mol totale ethyleenglycoltoevoer in porties aan een reaktor.

3. Werkwijze als geclaimd in conclusie 1, waarin de molverhouding van aniline tot totaal ethyleen-glycol beide toegevoerd aan een reaktor, in het trajekt van 1-5 ligt. 25 8220298