CN108409554B - 一种醋酸铱的合成方法 - Google Patents

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    • C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
    • C07C51/412—Preparation of salts of carboxylic acids by conversion of the acids, their salts, esters or anhydrides with the same carboxylic acid part

Abstract

本发明公开了一种醋酸铱的合成方法，该方法包括：一、将三氯化铱溶解于水中形成三氯化铱溶液并加热；二、将醋酸银溶解于醋酸溶液中形成醋酸银溶液，然后将醋酸银溶液滴加到加热后的三氯化铱溶液中，恒温下回流反应，得到含有沉淀的料浆；三、将料浆进行过滤得到滤液和滤渣，用水洗涤滤渣并将洗涤液并入滤液中得到母液，然后将母液依次进行浓缩和干燥，得到醋酸铱。本发明无需将铱粉碱熔，直接将含铱原料转入液态反应体系，通过一步反应合成醋酸铱，克服了传统工艺中铱溶解性有限导致的反应不充分问题，并且无不良副反应，产品的纯度高，同时大大提高了醋酸铱的转化率，且方法简单，过程易控，对环境的污染较小，适合工业化推广。

Description

一种醋酸铱的合成方法
技术领域
本发明属于化学品合成技术领域，具体涉及一种醋酸铱的合成方法。
背景技术
醋酸铱也称乙酸铱，主要用于煤化工、石油化工及醋酸生产用的活性催化剂。目前国内生产醋酸的工艺主要以碘化铑作为催化剂，由于铑的价格比较高，该工艺的催化剂生产成本过高。由于醋酸铱具有相同性能的活性，国内新建的醋酸生产工艺改用醋酸铱为催化剂，市场上对醋酸铱产品的需求也越来越大。
传统合成醋酸铱的工艺为：将铱粉依次进行碱熔、浸出、沉淀、除钠、蒸发浓缩等工序得到醋酸铱，收率在50％左右。该工艺的工序较长，过程不稳定，且产品的纯度不高，收率低，批量生产难度较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种醋酸铱的合成方法。该方法以三氯化铱为原料，无需将铱粉碱熔，直接将含铱原料转入液态反应体系，通过一步反应和简单后处理即可得到产品，克服了传统醋酸铱合成工艺中铱溶解性有限导致的反应不充分问题，并且无不良副反应，产品的纯度高，同时大大提高了醋酸铱的转化率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种醋酸铱的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三氯化铱溶解于水中形成三氯化铱溶液，然后加热至60℃～70℃；
步骤二、将醋酸银溶解于醋酸溶液中形成醋酸银溶液，然后将醋酸银溶液滴加到步骤一中经加热后的三氯化铱溶液中，恒温下回流反应4h～6h，得到含有沉淀的料浆；
步骤三、将步骤二中得到的料浆进行过滤，得到滤液和滤渣，用水洗涤滤渣并将洗涤液并入滤液中得到母液，然后将母液依次进行浓缩和干燥，得到醋酸铱。
上述的一种醋酸铱的合成方法，其特征在于，步骤二中所述醋酸溶液的质量浓度为36％。
上述的一种醋酸铱的合成方法，其特征在于，步骤一中所述三氯化铱和步骤二中醋酸银的摩尔比为1:3。
上述的一种醋酸铱的合成方法，其特征在于，步骤二中所述恒温下回流反应的温度为70℃～80℃。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明的醋酸铱合成方法以三氯化铱为起始原料，将三氯化铱溶解于水后在加热条件下与醋酸银反应，生成醋酸铱和氯化银沉淀，然后过滤去除氯化银沉淀，将滤液浓缩干燥后得到醋酸铱，该方法无需将铱粉碱熔，直接将含铱原料转入液态反应体系，通过一步反应和简单后处理即可得到产品，克服了传统醋酸铱合成工艺中铱溶解性有限导致的反应不充分问题，并且无不良副反应，产品的纯度高，同时大大提高了醋酸铱的转化率。
2、本发明的醋酸铱合成过程中不加入氢氧化钠，因此后续处理过程中省略了去除钠的工序，从而提高了醋酸铱的纯度，降低了醋酸铱的损耗，进一步提高了醋酸铱的转化率。
3、本发明的合成方法简单，工序较短，反应条件温和，过程容易控制，对环境的污染较小，适合工业化推广。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100.00g三氯化铱溶解于170mL水中形成三氯化铱溶液，然后加热至60℃；所述三氯化铱中铱的质量含量为54％；
步骤二、将140.67g醋酸银溶解于535.88mL的质量浓度为36％的醋酸溶液中形成醋酸银溶液，然后将醋酸银溶液滴加到步骤一中经加热后的三氯化铱溶液中，在温度为70℃的条件下恒温回流反应4h，得到含有沉淀的料浆；
步骤三、将步骤二中得到的料浆冷却至室温后进行过滤，得到滤液和滤渣，用水洗涤滤渣2次并将洗涤液并入滤液中得到母液，然后将母液依次进行浓缩和干燥，得到100.65g醋酸铱。
经检测，本发明合成的醋酸铱中铱的质量含量为50％，醋酸铱的产率为95.2％。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100.00g三氯化铱溶解于170mL水中形成三氯化铱溶液，然后加热至65℃；所述三氯化铱中铱的质量含量为54％；
步骤二、将140.67g醋酸银溶解于535.88mL的质量浓度为36％的醋酸溶液中形成醋酸银溶液，然后将醋酸银溶液滴加到步骤一中经加热后的三氯化铱溶液中，在温度为70℃的条件下恒温回流反应5h，得到含有沉淀的料浆；
步骤三、将步骤二中得到的料浆冷却至室温后进行过滤，得到滤液和滤渣，用水洗涤滤渣2次并将洗涤液并入滤液中得到母液，然后将母液依次进行浓缩和干燥，得到103.85g的醋酸铱。
经检测，本发明合成的醋酸铱中铱的质量含量为49.5％，醋酸铱的产率为95.2％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100.00g三氯化铱溶解于170mL水中形成三氯化铱溶液，然后加热至70℃；所述三氯化铱中铱的质量含量为54％；
步骤二、将140.67g醋酸银溶解于535.88mL的质量浓度为36％的醋酸溶液中形成醋酸银溶液，然后将醋酸银溶液滴加到步骤一中经加热后的三氯化铱溶液中，在温度为75℃的条件下恒温回流反应6h，得到含有沉淀的料浆；
步骤三、将步骤二中得到的料浆冷却至室温后进行过滤，得到滤液和滤渣，用水洗涤滤渣2次并将洗涤液并入滤液中得到母液，然后将母液依次进行浓缩和干燥，得到101.64g的醋酸铱。
经检测，本发明合成的醋酸铱中铱的质量含量为50.1％，醋酸铱的产率为94.3％。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将100.00g三氯化铱溶解于170mL水中形成三氯化铱溶液，然后加热至70℃；所述三氯化铱中铱的质量含量为54％；
步骤二、将140.67g醋酸银溶解于535.88mL的质量分数为36％的醋酸中形成醋酸银溶液，然后将醋酸银溶液滴加到步骤一中经加热后的三氯化铱溶液中，在温度为80℃的条件下恒温回流反应5h，得到含有沉淀的料浆；
步骤三、将步骤二中得到的料浆冷却至室温后进行过滤，得到滤液和滤渣，用水洗涤滤渣2次并将洗涤液并入滤液中得到母液，然后将母液依次进行浓缩和干燥，得到102.5g的醋酸铱。
经检测，本发明合成的醋酸铱中铱的质量含量为50.1％，醋酸铱的产率为95.1％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种醋酸铱的合成方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将三氯化铱溶解于水中形成三氯化铱溶液，然后加热至60℃～70℃；
步骤二、将醋酸银溶解于醋酸溶液中形成醋酸银溶液，然后将醋酸银溶液滴加到步骤一中经加热后的三氯化铱溶液中，恒温下回流反应4h～6h，得到含有沉淀的料浆；
步骤三、将步骤二中得到的料浆进行过滤，得到滤液和滤渣，用水洗涤滤渣并将洗涤液并入滤液中得到母液，然后将母液依次进行浓缩和干燥，得到醋酸铱。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸铱的合成方法，其特征在于，步骤二中所述醋酸溶液的质量浓度为36％。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸铱的合成方法，其特征在于，步骤一中所述三氯化铱和步骤二中醋酸银的摩尔比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸铱的合成方法，其特征在于，步骤二中所述恒温下回流反应的温度为70℃～80℃。
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