CN114715931A - 一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种经济性高且工艺简单可行，合成的氧化镓产品纯度高、品质稳定的海绵镓制备高纯硝酸镓的方法。本发明以海绵镓为镓源，工业氢氧化钠为碱溶剂，分析纯硝酸为酸溶解剂，分析纯氨水为沉淀剂，首先将海绵镓碱化后形成镓酸钠溶液，过滤镓酸钠溶液后取清液滤掉沉淀，向镓酸钠溶液中加入硝酸得到氢氧化镓沉淀；再用硝酸溶解沉淀获得镓盐溶液，经均相沉淀、洗涤、再溶解获得高纯硝酸镓沉淀，浓缩蒸发后产出产品硝酸镓产品。本发明应用于化学合成材料的技术领域。

Description

一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法
技术领域
本发明涉及一种硝酸镓溶液制备方法,特别涉及一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法。
背景技术
硝酸镓是镓的硝酸盐，广泛应用于石油催化领域，在催化剂的制备中，硝酸镓可大大增加催化剂的活性和选择功能。在药用方面，硝酸镓可以用于多种疾病的治疗。
目前传统制备硝酸镓的方法，存在以下缺点：1.对于所用的原料要求较高；2.经济性差，不利于规模化应用。所以若能研发一种利用镓厂电解的废海绵镓生产硝酸镓的方法将能很好的解决上述缺点，成为一种既经济又实用的生产方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供了一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法，该方法以海绵镓为原料，经济性高且工艺简单可行，合成的氧化镓产品纯度高、品质稳定。
本发明所采用的技术方案是：本发明包括以下步骤：
S1、碱溶：碱溶海绵镓，获得镓酸钠溶液；
S2、中和：向镓酸钠溶液中加入硝酸溶液至PH为7～9，形成氢氧化镓沉淀，过滤得到氢氧化镓；
S3、溶解：将过滤得到的氢氧化镓溶解于硝酸溶液中，获得镓盐溶液。
S4：化学均相沉淀：将S3所得的镓盐溶液于高纯氨水反应，控制反应温度20～40℃，反应时间10～20min，PH控制在为8～10，获得氢氧化镓沉淀；
S5：洗涤、用高纯水将氢氧化镓沉淀洗涤若干次；
S6：溶解、将S5洗涤好的氢氧化镓沉淀溶解于硝酸溶液中；
S7：将S6溶液蒸发，浓缩后加水，反复进行这一操作，直到浓缩液中无硝酸臭味，然后加水稀释，使硝酸镓溶液镓含量在250～270g/L的范围内，冷却、结晶、抽滤得到硝酸镓产品。
进一步的，所述步骤S1中，所述碱溶海绵镓采用质量浓度为20-70％的氢氧化钠溶液在压力反应釜中于温度50-100℃下反应3-10h，获得的镓酸钠溶液，所述碱溶过程所用的压力反应釜为钢质反应釜。
进一步的，所述步骤S3中，所述镓盐溶液为硝酸镓溶液。
进一步的，所述步骤S2、步骤S3和步骤S6中所采用所述硝酸溶液的浓度均为5mol/L。
进一步的，所述步骤S4中，所述均相沉淀剂选用氨水，所述氨水的加入量与镓元素的摩尔比为0.5:1-0.9:1之间。
进一步的，步骤S5中，氢氧化镓沉淀洗涤的次数为三次。
进一步的，步骤S7中，所述抽滤后在40℃干燥48小时得到硝酸镓产品。
本发明的有益效果是：相比于现有技术，本发明具有以下优点：
1.设备工艺流程简单，生产成本较低，海绵镓制备硝酸镓，沉淀生成氢氧化镓为简单的化学沉淀过程，氨水提纯为简单的物理吸附过程，所用原料海绵镓、氨水价格低廉，应用前景良好。
2.纯度指标稳定，本发明海绵镓制备硝酸镓，包含镓盐溶液的提纯及氨水溶液的提纯两个工艺，确保了硝酸镓产品纯度的稳定。
具体实施方式
在本实施例中，本发明包括将海绵镓经氢氧化钠溶解、过滤后制得镓酸钠溶液，于硝酸中和得到氢氧化镓沉淀，然后经硝酸溶解和氨水均相沉淀，获得纯氢氧化镓沉淀，用硝酸将纯氢氧化镓溶解，将硝酸镓溶液蒸发、浓缩后获得硝酸镓产品。
具体步骤如下：
S1.海绵镓溶解：向反应釜中加入100g海绵镓和180mL浓度为20％的工业氢氧化钠溶液，反应3小时过滤后得到镓酸钠溶液，海绵镓中镓的质量分数为70％。
S2.中和：将610mL浓度为5mol/L硝酸溶液加入上述镓酸钠溶液中反应1小时，过滤后获得氢氧化镓沉淀。
S3.溶解：氢氧化镓沉淀加入600mL浓度为5mol/L硝酸溶液，得到硝酸镓初液。
S4.化学均相沉淀：在30℃条件下，将所得的硝酸镓初液加入230ml纯度为25～27％的氨水中反应20min，PH控制在为8～10范围内，获得纯氢氧化镓沉淀；经过研究可知控制氨水的加入量，有利于固液分离后获得纯氢氧化镓沉淀，而本发明中230ml氨水是最优的加入量。
S5.洗涤再溶解：常温下，将获得的纯氢氧化镓沉淀，用高纯水重复进行三次洗涤。
S6.二次溶解：洗涤后的氢氧化镓加入600mL浓度为5mol/L硝酸溶液中，反应完成后得到硝酸镓溶液。
S7.蒸发和结晶：硝酸镓溶液进行加热蒸发，蒸发20分钟后加50ml纯水进行二次蒸发，然后加纯水使硝酸镓溶液镓含量在260g/L的范围内，冷却结晶析出，抽滤后在40℃干燥48小时得到硝酸镓产品。
本发明应用于化学合成材料的技术领域。
虽然本发明的实施例是以实际方案来描述的，但是并不构成对本发明含义的限制，对于本领域的技术人员，根据本说明书对其实施方案的修改及与其他方案的组合都是显而易见的。

Claims (7)

1.一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
S1、碱溶：碱溶海绵镓，获得镓酸钠溶液；
S2、中和：向镓酸钠溶液中加入硝酸溶液至PH为7～9，形成氢氧化镓沉淀，过滤得到氢氧化镓；
S3、溶解：将过滤得到的氢氧化镓溶解于硝酸溶液中，获得镓盐溶液。
S4：化学均相沉淀：将S3所得的镓盐溶液于高纯氨水反应，控制反应温度20～40℃，反应时间10～20min，PH控制在为8～10，获得氢氧化镓沉淀；
S5：洗涤、用高纯水将氢氧化镓沉淀洗涤若干次；
S6：溶解、将S5洗涤好的氢氧化镓沉淀溶解于硝酸溶液中；
S7：将S6溶液蒸发，浓缩后加水，反复进行这一操作，直到浓缩液中无硝酸臭味，然后加水稀释，使硝酸镓溶液镓含量在250～270g/L的范围内，冷却、结晶、抽滤得到硝酸镓产品。
2.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述碱溶海绵镓采用质量浓度为20-70％的氢氧化钠溶液在压力反应釜中于温度50-100℃下反应5-10h，获得的镓酸钠溶液，所述碱溶过程所用的压力反应釜为钢质反应釜。
3.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法其特征在于：所述步骤S3中，所述镓盐溶液为硝酸镓溶液。
4.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法其特征在于：所述步骤S2、步骤S3和步骤S6中所采用所述硝酸溶液的浓度均为5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法其特征在于：所述步骤S4中，所述均相沉淀剂选用氨水，所述氨水的加入量与镓元素的摩尔比为0.5:1-0.9:1之间。
6.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法，其特征在于：步骤S5中，氢氧化镓沉淀洗涤的次数为三次。
7.根据权利要求1所述的一种海绵镓制备高纯硝酸镓的方法，其特征在于：步骤S7中，所述抽滤后在40℃干燥48小时得到硝酸镓产品。
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