CN104292192B - 糠醛生产中联产高附加值产品的方法 - Google Patents

糠醛生产中联产高附加值产品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种糠醛生产中联产高附加值产品的方法，属于糠醛生产领域。本发明方法不直接用玉米芯酸水解生产糠醛，而是先通过蒸汽爆破将玉米芯中的半纤维素分离出来，由酸水解半纤维素制取糠醛；然后对玉米芯提取半纤维素后的剩余料再次蒸汽爆破处理，由玉米芯中分离得到纤维素和木质素。该方法避免了对玉米芯整体酸化后破坏纤维素和木质素而导致玉米芯利用率低的问题；且与现有技术相比，减少了80%~90%的酸用量；另外，不会有糠醛渣产生，极大减轻了糠醛生产中的环境负担。该方法工艺简单，环境友好，成本低且纤维素、木质素从玉米芯中分离出来，进而对纤维素和木质素加工利用生产多种高附加值产品。

Description

糠醛生产中联产高附加值产品的方法
技术领域
本发明涉及糠醛生产领域，特别涉及一种糠醛生产中联产高附加值产品的方法。
背景技术
糠醛本身在工业上有重要用途。另外，糠醛还可以通过氢化、氧化、氯化、硝化和缩合等制备大量衍生产品。目前以糠醛为原料制得的衍生物有1600多种，在工业生产中应用相当广泛。其下游产品覆盖石油化工、合成树脂、食品、医药、农药、合成纤维等行业。
迄今为止，糠醛只能由农林废料、玉米芯、甘蔗渣等植物纤维原料通过水解制得。玉米芯硫酸催化水解工艺为我国糠醛生产的主流工艺，主要是半纤维素中含有的戊聚糖在酸催化下首先水解生成戊糖，戊糖再经过酸催化脱水生产糠醛。但是玉米芯水解时伴有多种副反应发生，糠醛收率低、难分离提纯；大约11吨玉米芯生产1吨糠醛，企业利润低；同时，生产中用到大量硫酸，给环境带来很大压力。
公开号为“CN101302206A”的发明专利公开了一种玉米制糠醛方法，该制作工艺包括抖料（玉米固体料与酸（6~8%的稀酸）固液比为1:0.4）、酸水解（温度为145~230℃，时间为6小时）、蒸汽处理剂冷凝、蒸馏、中和、精制。
木糖生产与糠醛生产类似，也采用玉米芯为原料，稀硫酸水解，得率也与糠醛相近。二者不同之处主要在后期的纯化工艺。
事实上，糠醛、木糖生产过程中仅用了玉米芯中的半纤维素组分，而附加值更高的纤维素、木质素等组分则成了废渣（糠醛渣、木糖渣），污染了环境，成为企业的负担。而且经酸水解后，糠醛渣、木糖渣中的纤维素、木质素已部分碳化，且分子结构被严重破坏。因而，糠醛、木糖生产工艺必须改变。
发明内容
为了弥补以上不足，本发明提供了一种工艺简单，环境友好，成本低且纤维素、木质素可从玉米芯中分离出来，进而对纤维素和木质素加工利用生产多种高附加值产品的糠醛生产中联产高附加值产品的方法。
本发明的技术方案为：
一种糠醛生产中联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
1）玉米芯中半纤维素的提取及糠醛制备
将玉米芯粉碎并置于汽爆分离机中，向所述汽爆分离机中加入质量分数为0.5~10%的碱液，封闭所述分离机并通入蒸汽，对玉米芯进行第一次汽爆分离；所述第一次汽爆分离的条件为：温度20~200℃、压力0.1~2MPa、时间3~60min；所述第一次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第一清液即为半纤维素粗液，收集第一固渣；向所述半纤维素粗液中加入质量分数为6%~12%的稀硫酸，并在140~240℃下，水解2~7h，提纯得糠醛；
2）玉米芯中纤维素与木质素的提取
将步骤1）所得第一固渣置于所述汽爆分离机中，加入质量分数为3~25%的碱液，封闭汽爆分离机并通入蒸汽，对步骤1）所得第一固渣进行第二次汽爆分离；所述第二次汽爆分离的条件为：温度80~200℃、压力0.2~2.5MPa、时间5~200min；所述第二次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第二清液即为木质素粗液，压滤后所得第二固渣为粗纤维素。
所述的汽爆分离机即为用于蒸汽爆破玉米芯的设备，又称为汽爆罐。
作为优选方案，步骤1）中所述半纤维素粗液与所述稀硫酸的体积比为200:1~500:1。
优选的，还包括纤维素和木质素的纯化过程：
a纤维素的纯化
采用pH7.5~12的碱液清洗步骤2）所述粗纤维素，清洗至少两次，得纯化的纤维素；
b木质素的纯化
向步骤2）所得的木质素粗液中加入絮凝剂，过滤所得固体即为纯化的木质素。
优选的，所述第一次汽爆分离和第二次汽爆分离前向所述汽爆分离机中加入的碱液为NaOH或KOH的水溶液。
作为优选，纤维素的纯化过程中所述的碱液为NaOH或KOH的水溶液。
作为优选，木质素的纯化过程中所述絮凝剂为盐酸、硫酸、有机酸或聚合硫酸铁、聚合氯化铝等。
优选的，所述木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等。
优选的，所述纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙二醇、丁二酸、燃油等。
本发明的有益效果为：
本发明方法先通过蒸汽爆破将玉米芯中的半纤维素分离出来，由酸水解半纤维素制取糠醛；然后对玉米芯提取半纤维素后的剩余料再次蒸汽爆破处理，由玉米芯中分离得到纤维素和木质素。该方法避免了对玉米芯整体酸化后破坏纤维素和木质素而导致玉米芯利用率低的问题；且与现有技术相比，减少了80%~90%的酸用量；重要的是，生产中不会有糠醛渣产生，极大减轻了糠醛生产中的环境负担；另外，直接用半纤维素制取糠醛，副产物少，糠醛得率高并易提纯。该方法工艺简单，环境友好，成本低且纤维素、木质素从玉米芯中分离出来，进而对纤维素和木质素加工利用生产多种高附加值产品。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明糠醛生产中联产高附加值产品的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种糠醛生产中联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
1）玉米芯中半纤维素的提取及糠醛制备
将100kg玉米芯粉碎并置于汽爆分离机中，向汽爆分离机中加入15kg质量分数为5%的氢氧化钠溶液，封闭分离机并通入蒸汽，对玉米芯进行第一次汽爆分离；第一次汽爆分离的条件为：温度120℃、压力1.2MPa、时间40min；第一次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第一清液即为半纤维素粗液，收集第一固渣；向半纤维素粗液中加入质量分数为8%的稀硫酸（半纤维素粗液与稀硫酸的体积比为300:1），并在180℃下，水解4h，提纯得9kg糠醛；
2）玉米芯中纤维素与木质素的提取
将步骤1）所得第一固渣置于汽爆分离机中，加入15kg质量分数为10%的氢氧化钠溶液，封闭汽爆分离机并通入蒸汽，对步骤1）所得第一固渣进行第二次汽爆分离；第二次汽爆分离的条件为：温度150℃、压力1.8MPa、时间100min；第二次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第二清液即为木质素粗液，压滤后所得第二固渣为粗纤维素。
3）采用pH8-10的氢氧化钠溶液清洗步骤2）粗纤维素，清洗至少两次，得纯化的纤维素。纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙二醇、丁二酸、燃油等。
4）向步骤2）所得的木质素粗液中加入絮凝剂，过滤所得固体即为纯化的木质素。絮凝剂为盐酸、硫酸、有机酸或聚合硫酸铁、聚合氯化铝等中的至少一种。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等。
实施例2
一种糠醛生产中联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
1）玉米芯中半纤维素的提取及糠醛制备
将100kg玉米芯粉碎并置于汽爆分离机中，向汽爆分离机中加入10kg质量分数为8%的氢氧化钠溶液，封闭分离机并通入蒸汽，对玉米芯进行第一次汽爆分离；第一次汽爆分离的条件为：温度150℃、压力1.6MPa、时间30min；第一次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第一清液即为半纤维素粗液，收集第一固渣；向半纤维素粗液中加入质量分数为10%的稀硫酸（半纤维素粗液与稀硫酸的体积比为200:1），并在220℃下，水解5h，提纯得9.1kg糠醛；
2）玉米芯中纤维素与木质素的提取
将步骤1）所得第一固渣置于汽爆分离机中，加入10kg质量分数为12%的氢氧化钠溶液，封闭汽爆分离机并通入蒸汽，对步骤1）所得第一固渣进行第二次汽爆分离；第二次汽爆分离的条件为：温度170℃、压力2.0MPa、时间60min；第二次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第二清液即为木质素粗液，压滤后所得第二固渣为粗纤维素。
3）采用pH9-11的氢氧化钠溶液清洗步骤2）粗纤维素，清洗至少两次，得纯化的纤维素。纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙二醇、丁二酸、燃油等。
4）向步骤2）所得的木质素粗液中加入絮凝剂，过滤所得固体即为纯化的木质素。絮凝剂为盐酸、硫酸、有机酸或聚合硫酸铁、聚合氯化铝等中的至少一种。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等。
实施例3
一种糠醛生产中联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
1）玉米芯中半纤维素的提取及糠醛制备
将100kg玉米芯粉碎并置于汽爆分离机中，向汽爆分离机中加入18kg质量分数为5%的氢氧化钠溶液，封闭分离机并通入蒸汽，对玉米芯进行第一次汽爆分离；第一次汽爆分离的条件为：温度170℃、压力1.8MPa、时间25min；第一次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第一清液即为半纤维素粗液，收集第一固渣；向半纤维素粗液中加入质量分数为6%的稀硫酸（半纤维素粗液与稀硫酸的体积比为500:1），并在160℃下，水解7h，提纯得9.2kg糠醛；
2）玉米芯中纤维素与木质素的提取
将步骤1）所得第一固渣置于汽爆分离机中，加入18kg质量分数为7%的氢氧化钠溶液，封闭汽爆分离机并通入蒸汽，对步骤1）所得第一固渣进行第二次汽爆分离；第二次汽爆分离的条件为：温度190℃、压力2.1MPa、时间40min；第二次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第二清液即为木质素粗液，压滤后所得第二固渣为粗纤维素。
3）采用pH9-12的氢氧化钠溶液清洗步骤2）粗纤维素，清洗至少两次，得纯化的纤维素。纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙二醇、丁二酸、燃油等。
4）向步骤2）所得的木质素粗液中加入絮凝剂，过滤所得固体即为纯化的木质素。絮凝剂为盐酸、硫酸、有机酸或聚合硫酸铁、聚合氯化铝等中的一种。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等。
实施例4
一种糠醛生产中联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
1）玉米芯中半纤维素的提取及糠醛制备
将100kg玉米芯粉碎并置于汽爆分离机中，向汽爆分离机中加入10kg质量分数为10%的氢氧化钠溶液，封闭分离机并通入蒸汽，对玉米芯进行第一次汽爆分离；第一次汽爆分离的条件为：温度200℃、压力2MPa、时间20min；第一次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第一清液即为半纤维素粗液，收集第一固渣；向半纤维素粗液中加入质量分数为12%的稀硫酸（半纤维素粗液与稀硫酸的体积比为200:1），并在200℃下，水解3h，提纯得9.2kg糠醛；
2）玉米芯中纤维素与木质素的提取
将步骤1）所得第一固渣置于汽爆分离机中，加入10kg质量分数为20%的氢氧化钠溶液，封闭汽爆分离机并通入蒸汽，对步骤1）所得第一固渣进行第二次汽爆分离；第二次汽爆分离的条件为：温度160℃、压力1.6MPa、时间200min；第二次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第二清液即为木质素粗液，压滤后所得第二固渣为粗纤维素。
3）采用pH=10的氢氧化钠溶液清洗步骤2）粗纤维素，清洗至少两次，得纯化的纤维素。纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙二醇、丁二酸、燃油等。
4）向步骤2）所得的木质素粗液中加入絮凝剂，过滤所得固体即为纯化的木质素。絮凝剂为盐酸、硫酸、有机酸或聚合硫酸铁、聚合氯化铝等中的至少一种。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等。
实施例5
一种糠醛生产中联产高附加值产品的方法，包括以下步骤：
1）玉米芯中半纤维素的提取及糠醛制备
将100kg玉米芯粉碎并置于汽爆分离机中，向汽爆分离机中加入20kg质量分数为2%的氢氧化钠溶液，封闭分离机并通入蒸汽，对玉米芯进行第一次汽爆分离；第一次汽爆分离的条件为：温度150℃、压力1.4MPa、时间40min；第一次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第一清液即为半纤维素粗液，收集第一固渣；向半纤维素粗液中加入质量分数为9%的稀硫酸（半纤维素粗液与稀硫酸的体积比为300:1），并在180℃下，水解5h，提纯得9.3kg糠醛；
2）玉米芯中纤维素与木质素的提取
将步骤1）所得第一固渣置于汽爆分离机中，加入15kg质量分数为8%的氢氧化钠溶液，封闭汽爆分离机并通入蒸汽，对步骤1）所得第一固渣进行第二次汽爆分离；第二次汽爆分离的条件为：温度120℃、压力1.5MPa、时间100min；第二次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第二清液即为木质素粗液，压滤后所得第二固渣为粗纤维素。
3）采用pH=9的氢氧化钠溶液清洗步骤2）粗纤维素，清洗至少两次，得纯化的纤维素。纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙二醇、丁二酸、燃油等。
4）向步骤2）所得的木质素粗液中加入絮凝剂，过滤所得固体即为纯化的木质素。絮凝剂为盐酸、硫酸、有机酸或聚合硫酸铁、聚合氯化铝等中的一种。木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂等。

Claims (7)

1.一种糠醛生产中联产高附加值产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）玉米芯中半纤维素的提取及糠醛制备
将玉米芯粉碎并置于汽爆分离机中，向所述汽爆分离机中加入质量分数为0.5~10%的碱液，封闭所述分离机并通入蒸汽，对玉米芯进行第一次汽爆分离；所述第一次汽爆分离的条件为：温度20~200℃、压力0.1~2MPa、时间3~60min；所述第一次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第一清液即为半纤维素粗液，收集第一固渣；向所述半纤维素粗液中加入质量分数为6%~12%的稀硫酸，并在140~240℃下，水解2~7h，提纯得糠醛；
2）玉米芯中纤维素与木质素的提取
将步骤1）所得第一固渣置于所述汽爆分离机中，加入质量分数为3~25%的碱液，封闭汽爆分离机并通入蒸汽，对步骤1）所得第一固渣进行第二次汽爆分离；所述第二次汽爆分离的条件为：温度80~200℃、压力0.2~2.5MPa、时间5~200min；所述第二次汽爆分离完毕后，对喷放出的物料进行压滤，压滤后所得第二清液即为木质素粗液，压滤后所得第二固渣为粗纤维素
3）纤维素和木质素的纯化过程
a纤维素的纯化
采用pH7.5~12的碱液清洗步骤2）所述粗纤维素，清洗至少两次，得纯化的纤维素；
b木质素的纯化
向步骤2）所得的木质素粗液中加入絮凝剂，过滤所得固体即为纯化的木质素。
2.如权利要求1所述的糠醛生产中联产高附加值产品的方法，其特征在于：步骤1）中所述半纤维素粗液与所述稀硫酸的体积比为200:1~500:1。
3.如权利要求1所述的糠醛生产中联产高附加值产品的方法，其特征在于：所述第一次汽爆分离和第二次汽爆分离前向所述汽爆分离机中加入的碱液为NaOH或KOH的水溶液。
4.如权利要求1所述的糠醛生产中联产高附加值产品的方法，其特征在于：纤维素的纯化过程中所述的碱液为NaOH或KOH的水溶液。
5.如权利要求1所述的糠醛生产中联产高附加值产品的方法，其特征在于：木质素的纯化过程中所述絮凝剂为盐酸、硫酸、有机酸或聚合硫酸铁、聚合氯化铝。
6.如权利要求1所述的糠醛生产中联产高附加值产品的方法，其特征在于：所述木质素被进一步加工成树脂、建材、活性炭、脱硫剂、植物生长调节剂。
7.如权利要求1所述的糠醛生产中联产高附加值产品的方法，其特征在于：所述纤维素被进一步加工成纸浆、膳食纤维、纤维素衍生品、乙二醇、丁二酸、燃油。
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