CN113321613A - 含有乙腈、3-甲基吡啶和水的混合液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含有乙腈、3‑甲基吡啶和水的混合液的处理方法，包括以下步骤：所述的混合液同二氯甲烷进行液液萃取，二氯甲烷萃取混合液中的乙腈和3‑甲基吡啶并与水分相形成重相，水则富集于轻相，提取所述的重相以脱除混合液中的水。

Description

含有乙腈、3-甲基吡啶和水的混合液的处理方法
技术领域
本发明涉及含有乙腈、3-甲基吡啶和水的混合液的处理方法。
背景技术
在生产农药的过程中会不可避免地产生含大量水的有机混合液，且混合液中的乙腈、3-甲基吡啶都是重要的化工原料，极具回收价值，但普通的精馏方法很难将其分离，且蒸水过程将消耗大量的蒸汽等公用工程，能耗巨大。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种含有乙腈、3-甲基吡啶混合液的处理方法。
上述处理方法包括以下步骤：
所述的混合液同二氯甲烷进入液液萃取塔中进行液液萃取，于重相形成含有二氯甲烷、乙腈和3-甲基吡啶的第一物料，
第一物料在蒸发塔中进行蒸发，于侧线得到含有乙腈和二氯甲烷的第二物料，于塔釜得到含有乙腈和3-甲基吡啶的第三物料，于塔顶得到含有二氯甲烷的第四物料，
第二物料在第一精馏塔中精馏以得到乙腈产品和二氯甲烷产品；第三物料在第二精馏塔中精馏得到乙腈产品和3-甲基吡啶产品。
在一些实施例中，蒸发塔的操作条件为：常压，塔顶温度37.5-45℃，塔釜温度60-118.8℃，侧线温度为40-60.0℃。
在一些实施例中，蒸发塔的塔顶为温度37.5℃，塔釜为温度108.8℃，侧线温度为51.1℃。
在一些实施例中，所述的混合液中还含有高沸物，一部分高沸物在所述的液液萃取中，富集于轻相被排出，另一部分富集于重相与第一物料进入蒸发塔中蒸发中，并于塔釜随第三物料进入干燥机中进行干燥后形成固废，第三物料经过干燥后进行所述的精馏以得到乙腈产品和3-甲基吡啶产品。
在一些实施例中，干燥机的温度为80-120℃，压力为5-70kPa。
在一些实施例中，所述的混合液中还含有水，大部分水在所述的液液萃取中富集于轻相被排出，少部分水溶解于重相随第一物料进入蒸发塔中蒸发，并于侧线与所述的第二物料进入第一精馏塔进行精馏，以及于塔顶随第四物料一同蒸出。
在一些实施例中，第四物料回流至液液萃取塔中进行所述的液液萃取。
在一些实施例中，液液萃取在液液萃取塔中进行，液液萃取塔的操作条件为常温常压。
本发明的处理工艺能够在含有乙腈、3-甲基吡啶和水的混合液中将水脱除，并且能够对混合液中的其他组分进行处理。
附图说明
图1为含有乙腈、3-甲基吡啶和水的混合液的处理工艺流程示意图。
具体实施方式
本实施例中的萃取塔不仅包括塔本体，还包括为了实现萃取分相提取，为萃取塔配置的相关泵、管线、阀门、控制系统等相关配套设备、仪表系统。
本实施例中的蒸发塔不仅包括塔本体，还可包括为了实现蒸发而为蒸发塔本体配置的相关泵、管线、阀门、控制系统等相关配套设备、仪表系统。
本实施例中的各个物料的输送可采用管线、泵、阀门、控制系统进行流量控制，物料的温度可以通过各种加热器、换热器等设备进行调节。
本实施例中的含量除非特别标注，均为重量百分比含量。
本发明对含有乙腈、3-甲基吡啶混合液的处理方法，主要包括以下步骤：
所述的混合液同二氯甲烷进入液液萃取塔中进行液液萃取，于重相形成含有二氯甲烷、乙腈和3-甲基吡啶的第一物料，
第一物料在蒸发塔中进行蒸发，于侧线得到含有乙腈和二氯甲烷的第二物料，于塔釜得到含有乙腈和3-甲基吡啶的第三物料，于塔顶得到含有二氯甲烷的第四物料，
第二物料在第一精馏塔中精馏以得到乙腈产品和二氯甲烷产品；第三物料在第二精馏塔中精馏得到乙腈产品和3-甲基吡啶产品。
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
本实施例所处理的混合液中具有13％的乙腈、1.0％的3-甲基吡啶、56％的水和30％的高沸物。萃取剂为浓度≥95％的二氯甲烷，将混合液和萃取剂加入到液液萃取塔中进行萃取和分相，混合液的进料流量为800kg/h，萃取剂的进料流量为400kg/h，液液萃取塔的操作条件为：常温差压，如塔顶温度可以为16.0℃，塔釜温度可以为10.2℃，萃取的轻相出料为含有68.0％的水，1％乙腈和31％的高沸物，轻相中的高沸物主要成分为无机盐，轻相出料可作为废水排出至外界进行处理，流量为320kg/h,重相出料为含有11.3％的乙腈、0.8％的3-甲基吡啶、1.3％的水、86.5％的二氯甲烷和0.1％高沸物的第一物料，流量为880kg/h，重相中的高沸物主要成分为高粘度的有机物。
将第一物料送入蒸发塔中进行蒸发分离，流量为880kg/h，蒸发塔的操作条件为常压，塔顶温度37.5℃，塔釜温度108.8℃，侧线温度：51.1℃，蒸发塔的塔顶出料为含有1.0％的乙腈、98％的二氯甲烷和1.0％的水的第四物料，第四物料可作为萃取剂回流至液液萃取塔，流量为700kg/h，侧线出料为含有74.0％的乙腈、1.5％的水和24.5％的二氯甲烷的第二物料，流量为100kg/h，第二物料后续可做简单的精馏分离得到乙腈产品和二氯甲烷产品，精馏分离的方法可采用现有工艺或根据化工原理设计得到。塔釜出料为含有20％的3-甲基吡啶、50％乙腈及20％高沸物的第三物料。
将第三物料送入耙式干燥机中进行干燥，耙式干燥机的操作条件为温度120℃，压力为70kPa，耙式干燥机的顶部出料为含有28％的3-甲基吡啶和72％的乙腈的第五物料，第五物料后续可做简单的精馏分离得到3-甲基吡啶产品和乙腈产品，精馏分离的方法可采用现有工艺或根据化工原理设计得到，高沸物则作为固废从耙式干燥机的底部排出。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (8)

1.一种含有乙腈、3-甲基吡啶混合液的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
所述的混合液同二氯甲烷进入液液萃取塔中进行液液萃取，于重相形成含有二氯甲烷、乙腈和3-甲基吡啶的第一物料，
第一物料在蒸发塔中进行蒸发，于侧线得到含有乙腈和二氯甲烷的第二物料，于塔釜得到含有乙腈和3-甲基吡啶的第三物料，于塔顶得到含有二氯甲烷的第四物料，
第二物料在第一精馏塔中精馏以得到乙腈产品和二氯甲烷产品；第三物料在第二精馏塔中精馏得到乙腈产品和3-甲基吡啶产品。
2.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于蒸发塔的操作条件为：常压，塔顶温度37.5-45℃，塔釜温度60-118.8℃，侧线温度为40-60.0℃。
3.如权利要求3所述的处理方法，其特征在于蒸发塔的塔顶为温度37.5℃，塔釜为温度108.8℃，侧线温度为51.1℃。
4.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的混合液中还含有高沸物，一部分高沸物在所述的液液萃取中，富集于轻相被排出，另一部分富集于重相与第一物料进入蒸发塔中蒸发中，并于塔釜随第三物料进入干燥机中进行干燥后形成固废，第三物料经过干燥后进行所述的精馏以得到乙腈产品和3-甲基吡啶产品。
5.如权利要求5所述的处理方法，其特征在于干燥机的温度为80-120℃，压力为5-70kPa。
6.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于所述的混合液中还含有水，大部分水在所述的液液萃取中富集于轻相被排出，少部分水溶解于重相随第一物料进入蒸发塔中蒸发，并于侧线与所述的第二物料进入第一精馏塔进行精馏，以及于塔顶随第四物料一同蒸出。
7.如权利要求1或6所述的处理方法，其特征在于第四物料回流至液液萃取塔中进行所述的液液萃取。
8.如权利要求1所述的处理方法，其特征在于液液萃取在液液萃取塔中进行，液液萃取塔的操作条件为常温常压。
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