CN113461571A - 含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法 - Google Patents

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陈建伟
邵峰
章乐琦
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    • C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C07C253/34—Separation; Purification

Abstract

本发明涉及含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，将所述的混合液与水在液液萃取塔中进行萃取分相，于轻相得到含有三乙胺的第一物料，于重相得到含有乙腈和水的第二物料，第一物料在第一精馏塔中进行精馏，于塔釜得到三乙胺产品，第二物料在第二精馏塔中进行精馏，于塔顶得到含有水、乙腈和三乙胺的第三物料，第三物料在脱氨塔中进行脱氨处理，于塔釜得到含有水和乙腈的第四物料，将所述的第四物料进行脱水得到乙腈产品。本发明的处理方法能够在不引入其他组分的情况下，从含乙腈、三乙胺和水的混合液中分离和回收乙腈和三乙胺。

Description

含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法
技术领域
本发明涉及含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法。
背景技术
三乙胺和乙腈以其特有的反应活性和溶解特性，在制药和分析检测领域得到广泛应用。在使用过程产生含水、乙腈、三乙胺废液，对废液以合理成本和经济代价进行有效处理，回收循环利用乙腈、三乙胺，对环境保护和资源再利用具有现实意义。现有公开文献，乙腈和三乙胺分离采用萃取精馏或共沸精馏工艺分离，需要引入第三方组分。第三方组分对于制药生产过程具有何种影响，难以有效评估。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种无须引入其他组分就能处理含有三乙胺、乙腈和水的混合液的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，包括以下步骤：
将所述的混合液与水在液液萃取塔中进行萃取分相，于轻相得到含有三乙胺的第一物料，于重相得到含有乙腈和水的第二物料，
第一物料在第一精馏塔中进行精馏，于塔釜得到三乙胺产品，
第二物料在第二精馏塔中进行精馏，于塔顶得到含有水、乙腈和三乙胺的第三物料，
第三物料在脱氨塔中进行脱氨处理，于塔釜得到含有水和乙腈的第四物料，
将所述的第四物料进行脱水得到乙腈产品。
在一些实施例中，第二精馏塔的塔釜得到含水的第五物料，第五物料回流至液液萃取塔中进行所述的萃取分相。
在一些实施例中，脱氨塔的塔顶得到水、乙腈和三乙胺的第六物料，回流第六物料至液液萃取塔中进行所述的萃取分相。
在一些实施例中，第一精馏塔的塔顶得到含有水和三乙胺的第七物料，第七物料回流至液液萃取塔进行所述的萃取分相。
在一些实施例中，液液萃取塔的操作压力为常压，温度为15-65℃。
在一些实施例中，第一精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度60-80℃，塔釜温度80-95℃，回流比1-4。
在一些实施例中，第二精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度60-80℃，塔釜温度95-102℃，回流比0.5-3。
在一些实施例中，脱胺塔的操作条件为：常压，塔顶温度60-80℃，塔釜温度70-85℃，回流比0.2-3。
在一些实施例中，第四物料的脱水在膜脱水设备中进行。
本发明的处理方法能够在不引入其他组分的情况下，从含乙腈、三乙胺和水的混合液中分离和回收乙腈和三乙胺，本发明的处理方法能够被用于处理制药行业的废水处理，由于没有引入其他组分，分离得到的乙腈、三乙胺能够直接被会用于制药生产的过程中。
附图说明
图1为含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理流程示意图。
具体实施方式
本实施例中的精馏塔不仅包括塔本体，还可包括为了实现精馏而为精馏塔本体配置的相关泵、管线、阀门、控制系统等相关配套设备、仪表系统。
本实施例中的各个物料的输送可采用管线、泵、阀门、控制系统进行流量控制，物料的温度可以通过各种加热器、换热器等设备进行调节。
本实施例中的萃取塔不仅包括塔本体，还包括为了实现萃取分相提取，为萃取塔配置的相关泵、管线、阀门、控制系统等相关配套设备、仪表系统。
本实施例中的含量除非特别标注，均为重量百分比含量。
本发明对含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法主要包括以下步骤：
将所述的混合液与水在液液萃取塔中进行萃取分相，于轻相得到含有三乙胺的第一物料，于重相得到含有乙腈和水的第二物料，
第一物料在第一精馏塔中进行精馏，于塔釜得到三乙胺产品，
第二物料在第二精馏塔中进行精馏，于塔顶得到含有水、乙腈和三乙胺的第三物料，
第三物料在脱氨塔中进行脱氨处理，于塔釜得到含有水和乙腈的第四物料，
将所述的第四物料进行脱水得到乙腈产品。
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
本实施例处理的混合液中含有30％的乙腈、60％的三乙胺和10％的水，以水为萃取剂，将混合液和水送入液液萃取塔中进行萃取分相分离，混合液的进料流量为1000kg/h，水的进料流量为1500kg/h，液液萃取塔的操作压力为常压，温度为55℃，经过萃取和分相后，初步分离乙腈和三乙胺，液液萃取塔的轻相出料为含有0.01％的乙腈、97.7％的三乙胺和2.33％的水的第一物料，流量为548kg/h，重相出料为含有15.4％的乙腈、3.3％的三乙胺和81.3％的水的第二物料，流量为1952kg/h。
第一物料进入第一精馏塔中通过精馏对于三乙胺进一步精制，物料的进料流量为548kg/h，第一精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度72℃，塔釜温度87℃，回流比2，塔顶出料为含量大于99.7％的三乙胺、0.1％的水以及0.2％的乙腈的三乙胺产品，流量为455kg/h，塔釜出料为含有86.6％的三乙胺、0.05％的乙腈以及13.3％的水的第七物料，流量为94kg/h，第七物料回流至液液萃取塔中进行液液萃取。
第二物料进入第二精馏塔中通过精馏再生用作萃取剂的水，第二物料的进料流量为1952kg/h，第二精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度68℃，塔釜温度98℃，回流比1，塔顶出料为含有69.5％的乙腈，15.7％的三乙胺和14.8％的水的第三物料，流量为410kg/h，塔釜出料中含有99％的水和1％的乙腈的第五物料，流量为1542kg/h，塔釜出料可直接作为萃取剂送至液液萃取塔中进行萃取和分相。
第三物料送入脱胺塔中进一步去除塔顶出料中含有的少量三乙胺，第三物料的进料流量为410kg/h，脱胺塔的操作条件为：常压，塔顶温度66℃，塔釜温度77℃，回流比1.5，塔顶出料为含有32.2％的乙腈、60.3％的三乙胺和7.4％的水的第六物料，流量为107kg/h，塔釜出料为82.6％的乙腈和17.4％的水的第四物料，流量为304kg/h，第六物料可回至液液萃取塔中一同进行萃取分相，塔釜得到的含水乙腈可通过过现有的乙腈脱水工艺进行除水，如可选择乙腈的膜脱水工艺脱除乙腈中的水，从而得到乙腈产品。
本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代，均在本发明保护范围内。

Claims (9)

1.一种含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，其特征在于包括以下步骤：
将所述的混合液与水在液液萃取塔中进行萃取分相，于轻相得到含有三乙胺的第一物料，于重相得到含有乙腈和水的第二物料，
第一物料在第一精馏塔中进行精馏，于塔釜得到三乙胺产品，
第二物料在第二精馏塔中进行精馏，于塔顶得到含有水、乙腈和三乙胺的第三物料，
第三物料在脱氨塔中进行脱氨处理，于塔釜得到含有水和乙腈的第四物料，
将所述的第四物料进行脱水得到乙腈产品。
2.如权利要求1所述的含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，其特征在于第二精馏塔的塔釜得到含水的第五物料，第五物料回流至液液萃取塔中进行所述的萃取分相。
3.如权利要求1所述的含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，其特征在于脱氨塔的塔顶得到水、乙腈和三乙胺的第六物料，回流第六物料至液液萃取塔中进行所述的萃取分相。
4.如权利要求1所述的含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，其特征在于第一精馏塔的塔顶得到含有水和三乙胺的第七物料，第七物料回流至液液萃取塔进行所述的萃取分相。
5.如权利要求1所述的含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，其特征在于液液萃取塔的操作压力为常压，温度为15-65℃。
6.如权利要求1所述的含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，其特征在于第一精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度60-80℃，塔釜温度80-95℃，回流比1-4。
7.如权利要求1所述的含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，其特征在于第二精馏塔的操作条件为：常压，塔顶温度60-80℃，塔釜温度95-102℃，回流比0.5-3。
8.如权利要求1所述的含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，其特征在于脱胺塔的操作条件为：常压，塔顶温度60-80℃，塔釜温度70-85℃，回流比0.2-3。
9.如权利要求1所述的含有三乙胺、乙腈和水的混合液的处理方法，其特征在于第四物料的脱水在膜脱水设备中进行。
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