CN105461780A - 一种低成本茶皂素高效连续提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低成本茶皂素高效连续提取工艺，其包括：(1)将预处理后的油茶粕干燥；(2)调节水分后的茶粕，进入浸出器进行连续浸提；(3)浸提后的湿粕，进入DTDC多料层烘干机烘干，烘干粕调节水分后，计量包装为饲料级茶粕；(4)将浸出器出来的茶皂素混合溶液，混合液进入沙克龙进行分离；(5)分离后的茶皂素浓缩液送入干燥工段进行干燥，得到茶皂素粗品。采用本发明后，不仅使得茶皂素的提取效率得到有效提高，也有效地降低了加工成本；而且可以作为饲料的原料；提取后的茶皂素粗品，纯度有所提高。本工艺的采用，使得规模化提取茶皂素更容易实现，将有效提高副产品加工效益，解决茶油副产品开发方面的技术瓶颈难题。

Description

一种低成本茶皂素高效连续提取工艺
技术领域
本发明涉及茶皂素提取技术领域，具体涉及一种低成本茶皂素高效连续提取工艺。
背景技术
现有的茶皂素的提取工艺，有罐组间歇式提取和平转浸出器连续式提取两种方法，其中采用平转浸出器进行连续提取的工厂较少。罐组式的提取方法，采用的是2个以上的提取罐，进行单罐操作，提取茶皂素后将罐内提取茶皂素的茶粕进行烘干，并进行溶剂回收；因采用的是单元操作，故生产能力和效率都很低下，由于过程密闭性差，提取茶皂素的茶粕含有大量的溶剂无法回收，造成溶剂消耗过高，生产成本居高不下。平转浸出器进行连续提取的方法，采用的是将茶粕干燥后，进入平转浸出器进行连续浸提，浸提茶皂素的茶粕进入烘干机、采用低料位进行烘干，茶皂素溶液进行加热蒸发浓缩，再进行干燥得到茶皂素粗品；由于采用的提取物料茶粕未进行预处理，无法解决提取过程中粉末度大的难题，故浸提过程中溶剂渗透性差，浸出器的料位较低，降低了提取效果和提取效率；浸提后的湿粕，烘干时由于未对蒸汽进行处理，烘干工艺不合理，造成粕中溶剂残留高，是溶剂消耗高的主要原因之一；茶皂素干燥过程中，由于无法回收含有溶剂的干燥后气体，也造成了溶剂消耗偏大；由于提取效率低，规模化应用较为困难。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述技术的不足，而提供一种低成本茶皂素高效连续提取工艺，具体地说是将茶粕筛分后，筛下的粉末进行造粒，再将造粒后的茶粕与筛上物混合，送入浸出器进行连续提取茶皂素的一种方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。本发明提供一种低成本茶皂素高效连续提取工艺，使得茶皂素提取效率更高，大规模应用更容易，加工成本更低；使得提取茶皂素后的茶粕溶剂残留及茶皂素残留更低，进一步开发利用更容易。具体包括如下步骤：
茶皂素浸提及湿粕干燥：
(1)将颗粒直径大于1.5mm、小于5mm的预处理后的油茶粕干燥，调节水分为7％左右，水分范围6-9％；
(2)调节水分后的茶粕，进入浸出器进行中高料层连续浸提，调节浸出器料位为中高料位，按照物料：溶剂＝1:10-15的量向物料喷入溶剂，浸出器进出料时间控制在90min-150min；
(3)浸提后的湿粕，进入DTDC多料层烘干机烘干，烘干机预脱段两层，烘干段不低三层，气相温度90℃-98℃，同时从底层通入过热蒸汽蒸馏，要求过热蒸汽温度不低于14O℃，烘干机底层温度110℃-115℃；烘干粕调节水分为12％左右，经计量包装即为饲料级茶粕；
茶皂素浓缩及干燥:
(4)将浸出器出来的茶皂素混合溶液，在负压条件下，分别通过长管升膜蒸发器A和长管升膜蒸发器B蒸脱溶剂，混合溶液走管程，开启壳层加热，混合液进入沙克龙进行分离；真空度380-440mmHg，第一级蒸发器加热温度65℃-75℃，第二级蒸发器加热温度80℃-90℃；
(5)分离后的茶皂素浓缩液计量包装，得到茶皂素浸膏成品；或者送入干燥工段进行干燥，计量包装后，得到茶皂素粗品。
本发明的原理为:将预处理后的颗粒油茶粕，送入浸出器进行中高料位连续浸提；浸提后的湿粕进入DTDC烘干机烘干，并通入过热蒸汽进行蒸馏；提取后的混合料液，在负压条件下，使用长管升膜蒸发器进行连续多次蒸发溶剂，并通过沙克龙进行气液分离，再对料液进行干燥，得到低成本茶皂素的一种加工方法。由于过程是采用的茶粕为预处理后的颗粒，解决了原料提取过程中渗透性差的难题；提取过程由于料位较高，延长了提取的时间，故提取效率和效果均比较好，更好地解决了粕中茶皂素残留偏高的难题；因湿粕烘干时采用过热蒸汽，提高了烘干效果，降低了提取茶皂素后粕中残溶；提取后料液采用负压长管升膜多次溶剂蒸发工艺，有效地降低了能耗，解决了茶皂素连续提取工艺溶剂回收效率和效果均偏低的难题。
本发明的低成本茶皂素高效连续提取工艺，和现有技术相比，不仅提高了生产效率，有效地降低了茶粕中茶皂素的残留，也使得溶剂消耗大幅度下降，加工过程更容易规模化。
本发明与现有的技术相比，采用了经过预处理的颗粒茶粕进行连续提取，湿粕采用过热蒸汽烘干，料液采用负压长管升膜多次蒸发的方法。采用现有的技术，茶皂素粗品的纯度较未采用本工艺时有所提高，茶皂素中杂质含量有所下降，对进一步的纯化工艺比较有利。与现有的茶皂素提取技术相比，采用本发明后，不仅使得提取效率更高，而且提取后的茶粕中茶皂素的残留更低，粕中溶剂残留更少，料液分离效果和效率均比较高，生产成本更低；因提取茶皂素后的茶粕茶皂素残留少，实现了茶粕的有效脱毒，对进一步的利用如开发茶粕饲料将更加容易，使得副产品的加工效益能得到有效提高；因提取的效率和效果均比较好，因而规模化应用前景更加广阔。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实施例1：将颗粒直径大于1.5mm、小于5mm的预处理后的油茶粕干燥，调节水分为9；调节水分后的茶粕，进入浸出器进行中高料层连续浸提，调节浸出器料位为中高料位，按照物料：溶剂＝1:10的量向物料喷入溶剂，浸出器进出料时间控制在150min；浸提后的湿粕，进入DTDC多料层烘干机烘干，烘干机预脱段两层，烘干段不低三层，气相温度98℃，同时从底层通入过热蒸汽蒸馏，要求过热蒸汽温度不低于14O℃，烘干机底层温度115℃；烘干粕调节水分为12％左右，经计量包装即为饲料级茶粕。将浸出器出来的茶皂素混合溶液，在负压条件下，分别通过长管升膜蒸发器A和长管升膜蒸发器B蒸脱溶剂，混合溶液走管程，开启壳层加热，混合液进入沙克龙进行分离；真空度440mmHg，第一级蒸发器加热温度75℃，第二级蒸发器加热温度80℃；分离后的茶皂素浓缩液计量包装，得到茶皂素浸膏成品；或者送入干燥工段进行干燥，计量包装后，得到茶皂素粗品。
实施例2：将颗粒直径大于1.5mm、小于5mm的预处理后的油茶粕干燥，调节水分为7％；调节水分后的茶粕，进入浸出器进行中高料层连续浸提，调节浸出器料位为中高料位，按照物料：溶剂＝1:15的量向物料喷入溶剂，浸出器进出料时间控制在90min；浸提后的湿粕，进入DTDC多料层烘干机烘干，烘干机预脱段两层，烘干段不低三层，气相温度90℃°，同时从底层通入过热蒸汽蒸馏，过热蒸汽温度不低于14O℃，烘干机底层温度110℃；烘干粕调节水分为12％左右，经计量包装即为饲料级茶粕。将浸出器出来的茶皂素混合溶液，在负压条件下，分别通过长管升膜蒸发器A和长管升膜蒸发器B蒸脱溶剂，混合溶液走管程，开启壳层加热，混合液进入沙克龙进行分离；真空度380mmHg，第一级蒸发器加热温度65℃，第二级蒸发器加热温度90℃；分离后的茶皂素浓缩液计量包装，得到茶皂素浸膏成品；或者送入干燥工段进行干燥，计量包装后，得到茶皂素粗品。
采用本工艺后的主要指标如下：
提取每吨茶皂素溶剂消耗≤100kg，
茶皂素纯度≥58％，
茶粕中茶皂素残留≤3.5％。
最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种低成本茶皂素高效连续提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将颗粒直径大于1.5mm、小于5mm的预处理后的油茶粕干燥，调节水分为6-9％；
(2)调节水分后的茶粕，进入浸出器进行中高料层连续浸提，调节浸出器料位为中高料位，按照物料：溶剂＝1:10-15的量向物料喷入溶剂，浸出器进出料时间控制在90min-150min；
(3)浸提后的湿粕，进入DTDC多料层烘干机烘干，烘干机预脱段两层，烘干段不低三层，气相温度90℃-98℃，同时从底层通入过热蒸汽蒸馏，要求过热蒸汽温度不低于14O℃，烘干机底层温度110℃-115℃；烘干粕调节水分为12％，经计量包装即为饲料级茶粕；
(4)将浸出器出来的茶皂素混合溶液，在负压条件下，分别通过长管升膜蒸发器A和长管升膜蒸发器B蒸脱溶剂，混合溶液走管程，开启壳层加热，混合液进入沙克龙进行分离；真空度380-440mmHg，第一级蒸发器加热温度65℃-75℃，第二级蒸发器加热温度80℃-90℃；
(5)分离后的茶皂素浓缩液计量包装，得到茶皂素浸膏成品；或者送入干燥工段进行干燥，计量包装后，得到茶皂素粗品。
2.根据权利要求1所述的低成本茶皂素高效连续提取工艺，其特征在于：将颗粒直径大于1.5mm、小于5mm的预处理后的油茶粕干燥，调节水分为9；调节水分后的茶粕，进入浸出器进行中高料层连续浸提，调节浸出器料位为中高料位，按照物料：溶剂＝1:10的量向物料喷入溶剂，浸出器进出料时间控制在150min；浸提后的湿粕，进入DTDC多料层烘干机烘干，烘干机预脱段两层，烘干段不低三层，气相温度98℃，同时从底层通入过热蒸汽蒸馏，要求过热蒸汽温度不低于14O℃，烘干机底层温度115℃；烘干粕调节水分为12％，经计量包装即为饲料级茶粕；将浸出器出来的茶皂素混合溶液，在负压条件下，分别通过长管升膜蒸发器A和长管升膜蒸发器B蒸脱溶剂，混合溶液走管程，开启壳层加热，混合液进入沙克龙进行分离；真空度440mmHg，第一级蒸发器加热温度75℃，第二级蒸发器加热温度80℃；分离后的茶皂素浓缩液计量包装，得到茶皂素浸膏成品；或者送入干燥工段进行干燥，计量包装后，得到茶皂素粗品。
3.根据权利要求1所述的低成本茶皂素高效连续提取工艺，其特征在于：将颗粒直径大于1.5mm、小于5mm的预处理后的油茶粕干燥，调节水分为7％；调节水分后的茶粕，进入浸出器进行中高料层连续浸提，调节浸出器料位为中高料位，按照物料：溶剂＝1:15的量向物料喷入溶剂，浸出器进出料时间控制在90min；浸提后的湿粕，进入DTDC多料层烘干机烘干，烘干机预脱段两层，烘干段不低三层，气相温度90℃，同时从底层通入过热蒸汽蒸馏，过热蒸汽温度不低于14O℃，烘干机底层温度110℃；烘干粕调节水分为12％，经计量包装即为饲料级茶粕；将浸出器出来的茶皂素混合溶液，在负压条件下，分别通过长管升膜蒸发器A和长管升膜蒸发器B蒸脱溶剂，混合溶液走管程，开启壳层加热，混合液进入沙克龙进行分离；真空度380mmHg，第一级蒸发器加热温度65℃，第二级蒸发器加热温度90℃；分离后的茶皂素浓缩液计量包装，得到茶皂素浸膏成品；或者送入干燥工段进行干燥，计量包装后，得到茶皂素粗品。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106565812A (zh) * 2016-09-26 2017-04-19 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 一种茶皂素连续提取溶剂高效回收工艺
CN109456384A (zh) * 2018-09-25 2019-03-12 江西久晟油茶发展有限公司 一种茶皂素负压连续浸出浓缩方法
CN109628209A (zh) * 2019-01-07 2019-04-16 蒋文昌 一种茶籽精生产工艺
CN110526954A (zh) * 2019-07-15 2019-12-03 江西久晟油茶发展有限公司 一种茶皂素生产装置及其方法
CN111620925A (zh) * 2020-07-03 2020-09-04 蒋文昌 一种连续管道式超声波制备茶皂素的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102002089A (zh) * 2010-11-12 2011-04-06 安徽映山红生物科技有限公司 从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺
CN103031199A (zh) * 2012-12-03 2013-04-10 郭少海 一种油茶籽浸出料的脱溶烘干方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102002089A (zh) * 2010-11-12 2011-04-06 安徽映山红生物科技有限公司 从茶籽饼粕中提取茶皂素的工艺
CN103031199A (zh) * 2012-12-03 2013-04-10 郭少海 一种油茶籽浸出料的脱溶烘干方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106565812A (zh) * 2016-09-26 2017-04-19 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 一种茶皂素连续提取溶剂高效回收工艺
CN106565812B (zh) * 2016-09-26 2018-12-07 中国林业科学研究院亚热带林业研究所 一种茶皂素连续提取溶剂高效回收工艺
CN109456384A (zh) * 2018-09-25 2019-03-12 江西久晟油茶发展有限公司 一种茶皂素负压连续浸出浓缩方法
CN109628209A (zh) * 2019-01-07 2019-04-16 蒋文昌 一种茶籽精生产工艺
CN110526954A (zh) * 2019-07-15 2019-12-03 江西久晟油茶发展有限公司 一种茶皂素生产装置及其方法
CN111620925A (zh) * 2020-07-03 2020-09-04 蒋文昌 一种连续管道式超声波制备茶皂素的方法

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