CN103333359B - 一种聚苯硫醚合成工艺中溶剂回收的方法 - Google Patents
一种聚苯硫醚合成工艺中溶剂回收的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种聚苯硫醚合成工艺中溶剂回收的方法；合成反应生成的产品通过离心机或压滤机进行固液分离：固液分离的温度为40‑80℃；固体产品通过真空双锥回转干燥器或真空耙式干燥器进行干燥，冷凝回收溶剂；真空干燥的温度为100‑150℃，操作的压力不大于‑0.096MPa；使用冷凝水进行冷凝，温度为常温；回收后的溶剂和固液分离后的滤液直接送精馏塔精馏处理。本发明采用真空干燥设备对分离出来的反应产品进行干燥，直接回收溶剂，避免了常用溶剂回收方法中的其他溶剂洗涤和水洗，极大减少了能耗和物耗，提高了溶剂的回收率。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂回收技术领域，特别是一种聚苯硫醚合成工艺中溶剂回收的方法。
背景技术
目前聚苯硫醚合成最常用的路线是硫化钠法，在合成过程中会使用大量的溶剂。目前溶剂回收常用的路线是：合成反应结束后，对反应液进行固液分离，然后对分离出来的固体用其他有机溶剂和水多次进行洗涤，以除去副产物盐，洗涤液进蒸馏塔和精馏塔进行溶剂回收。此种方法有三个缺点：第一，使用其他有机溶剂进行洗涤，操作流程较为复杂；第二，溶剂回收率较低；第三，用水洗涤产品时，洗涤液中含有溶剂和大量盐，回收溶剂能耗较大并且对蒸馏和精馏设备材质要求高，回收成本高。按照现有技术，合成后的聚苯硫醚产品要经过水洗。由于产品中含有大量的副产物盐，因此，产品水洗后，水洗液会含有大量的盐，水洗液进入精馏塔中，造成不良影响，并且影响能耗。本发明的方法是产品首先进行真空干燥，把产品中的溶剂拿出来，这部分溶剂不含有盐分，避免了原有方法的缺点。
发明内容
为了解决现有技术的问题，本发明提出了一种聚苯硫醚合成工艺中溶剂回收的方法；本发明溶剂回收的方法是将反应生成的产物通过固液分离装置进行固液分离，分离后的固体产品含有盐和聚苯硫醚以及溶剂。
首先使用真空双锥回转干燥器或真空耙式干燥器对固体产品进行干燥，通过冷凝回收得到产品中含有的溶剂，回收后的溶剂和固液分离后的滤液直接送精馏塔精馏处理。本发明由于在水洗前将产品中溶剂真空抽出，因此避免了水洗液中含有大量的溶剂，水洗液可直接排放至污水处理厂处理，同时也避免了副产物盐带到精馏塔中，并且提高了溶剂的回收率。
本发明的技术方案如下：
一种聚苯硫醚合成工艺中溶剂回收的方法，该回收方法包括以下步骤：
（A）合成反应生成的产品通过离心机或压滤机进行固液分离：固液分离的温度为40-80℃；
（B）固体产品通过真空双锥回转干燥器或真空耙式干燥器进行干燥，冷凝回收溶剂；真空干燥的温度为100-150℃，操作的压力不大于-0.096MPa；使用冷凝水进行冷凝，温度为常温；
(C)回收后的溶剂和固液分离后的滤液直接送精馏塔精馏处理。
聚苯硫醚合成工艺溶剂回收方法中，溶剂包括N-甲基吡咯烷酮或六甲基磷酰三胺。
聚苯硫醚合成工艺中溶剂回收方法中真空耙式干燥器可采用间隙干燥或连续干燥方式。
所述的固液分离的温度优选为50-70℃。所述的真空干燥的温度优选为110-120℃
本发明采用真空干燥设备对分离出来的反应产品进行干燥，直接回收溶剂，避免了常用溶剂回收方法中的其他溶剂洗涤和水洗，极大减少了能耗和物耗，提高了溶剂的回收率。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
在500L反应釜中加入300KG N-甲基吡咯烷酮进行合成反应。反应结束后，用自动卸料离心机进行离心分离，分离时物料温度为50℃。将产品进行6次水洗。前3次水洗液和离心分离的滤液一起到蒸馏塔中减压蒸馏，蒸馏收集的N-甲基吡咯烷酮加入到精馏塔减压精馏得到无色溶剂N-甲基吡咯烷酮，纯度为99.9%，产量为240KG，回收率为80%。
实施例2
在500L反应釜中加入300KG N-甲基吡咯烷酮进行合成反应。反应结束后，用压滤机进行分离，分离时物料温度为50℃。将产品进行3次醇洗后再进行3次水洗。醇洗和离心分离的滤液一起到蒸馏塔中减压蒸馏，水洗液单独蒸馏收集乙醇。蒸馏收集的N-甲基吡咯烷酮加入到精馏塔减压精馏得到无色溶剂N-甲基吡咯烷酮，纯度为99.9%，产量为255KG，回收率为85%。
实施例3
在500L反应釜中加入300KG N-甲基吡咯烷酮进行合成反应。反应结束后，用自动卸料离心机进行离心分离,分离时物料温度为60℃。离心后将滤饼加入到真空双锥回转干燥器中进行减压干燥，控制温度为110℃，真空度为-0.097MPa，干燥时间12小时。干燥前产品重量为160KG，干燥后产品的重量为101KG，干燥后产品湿含量为1%，冷凝器冷凝收集溶剂N-甲基吡咯烷酮59KG。将离心后的239KG滤液与干燥冷凝收集的溶剂N-甲基吡咯烷酮一起加入到精馏塔减压精馏得到无色溶剂，纯度为99.9%，产量为283KG，回收率为94.3%。
实施例4
在500L反应釜中加入300KG N-甲基吡咯烷酮进行合成反应。反应结束后，用板框式压滤机进行离心分离，分离时物料温度为70℃。离心分离下来的产品连续加入到连续式真空耙式干燥器中进行减压干燥，产品在干燥器中的停留时间为5分钟，控制温度为120℃，真空度为-0.098MPa。干燥前产品重量为160KG，干燥后产品的重量为101.5KG，干燥后产品湿含量为0.9%，冷凝器冷凝收集溶剂N-甲基吡咯烷酮58.5KG。将离心后的240.5KG滤液与干燥冷凝收集的溶剂N-甲基吡咯烷酮一起加入到精馏塔减压精馏得到无色溶剂，纯度为99.9%，产量为281.2KG，回收率为94.2%。
实施例5
在500L反应釜中加入300KG六甲基磷酰三胺进行合成反应。反应结束后，用板框式压滤机进行离心分离，分离时物料温度为70℃。离心后将滤饼加入到间歇式真空耙式干燥器中进行减压干燥，控制温度为120℃，真空度为-0.097MPa，干燥时间12小时。干燥前产品重量为160KG，干燥后产品的重量为97KG，干燥后产品湿含量为1.5%，冷凝器冷凝收集溶剂六甲基磷酰三胺63KG。将离心后的235KG滤液与干燥冷凝收集的溶剂六甲基磷酰三胺一起加入到精馏塔减压精馏得到无色溶剂，纯度为99.9%，产量为284KG，回收率为94.7%。
实施例6
在500L反应釜中加入300KG N-甲基吡咯烷酮进行合成反应。反应结束后，用板框式压滤机进行离心分离，分离时物料温度为40℃。离心后将滤饼加入到连续式真空耙式干燥器中进行减压干燥，控制温度为100℃，真空度为-0.098MPa，产品在干燥器中的停留时间为5分钟。干燥前产品重量为160KG，干燥后产品的重量为96KG，干燥后产品湿含量为1%，冷凝器冷凝收集溶剂N-甲基吡咯烷酮63KG。将离心后的233KG滤液与干燥冷凝收集的溶剂N-甲基吡咯烷酮一起加入到精馏塔减压精馏得到无色溶剂，纯度为99.9%，产量为280KG，回收率为93.6%。
实施例7
在500L反应釜中加入300KG N-甲基吡咯烷酮进行合成反应。反应结束后，用离心机进行离心分离，分离时物料温度为80℃。离心后将滤饼加入到间歇式真空耙式干燥器中进行减压干燥，控制温度为150℃，真空度为-0.098MPa，干燥时间12小时。干燥前产品重量为160KG，干燥后产品的重量为96KG，干燥后产品湿含量为0.9%，冷凝器冷凝收集溶剂N-甲基吡咯烷酮66KG。将离心后的233KG滤液与干燥冷凝收集的溶剂N-甲基吡咯烷酮一起加入到精馏塔减压精馏得到无色溶剂，纯度为99.9%，产量为281KG，回收率为93.9%。
Claims (5)
1.一种聚苯硫醚合成工艺中溶剂回收的方法，其特征是步骤如下：
（A）合成反应生成的产品通过离心机或压滤机进行固液分离：固液分离的温度为40-80℃；
（B）固体产品通过真空双锥回转干燥器或真空耙式干燥器进行干燥，冷凝回收溶剂；真空干燥的温度为100-150℃，操作的压力不大于-0.096MPa；使用冷凝水进行冷凝，温度为常温；
(C)回收后的溶剂和固液分离后的滤液直接送精馏塔精馏处理。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的回收溶剂包括N-甲基吡咯烷酮或六甲基磷酰三胺。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的真空耙式干燥器可采用间隙干燥或连续干燥方式。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的固液分离的温度为50-70℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是所述的真空干燥的温度为110-120℃。
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