CN104140554A - 一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：在精馏塔塔釜的底部连接一套盐淘洗腿，将在生产聚芳硫醚类树脂中使用后的溶剂通送至预热器预热，然后进入精馏塔塔釜成为塔釜液，塔釜液用泵送到再沸器内加热，形成汽液混合溶剂，在精馏塔中完成汽液分离，同时盐分析出；从反冲液分布器通入反冲液，经过逆流分级，粒度较大的盐晶体颗粒沉降于盐淘洗腿的底部集料区，同时在盐淘洗腿冲洗管处，通入冷却液，当盐的晶体的沉积高度达到反冲液入口高度时，用采盐泵将盐的晶体连同精馏塔塔釜液构成的混合浆料从采盐管采出。其优点是：避免了塔釜、加热器、泵、管道的堵塞，维持了生产的连续性。

Description

一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺

技术领域

本发明涉及一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，具体为一种在聚芳硫醚（PAS）类树脂（有机高分子材料，如聚芳硫醚、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚酮等）树脂生产所用的溶剂回收过程中，用于控制精馏溶剂内所含的盐类（主要为氯化钠）结晶粒度、体系固液比并采出盐类的工艺，属于有机高分子材料领域。

背景技术

在聚芳硫醚类树脂的生产中，要使用极性有机溶剂N-甲基吡咯烷酮（简称NMP），而且在生产过程中会副产出主要为氯化钠的盐类，且生产过程中的各种添加剂、助剂、催化剂也为盐类，生产过程中还要使用到水，这些盐类就溶解在NMP—水的混合溶剂中，溶剂NMP是循环使用的，需要进行回收。

目前国际和国内的通用做法是对混合溶剂进行精馏回收 NMP和未反应的原料对二氯苯，盐类就会在精馏过程中析出。在盐类析出的过程中没有进行盐类的粒度控制，也没有进行固液比控制，也不进行盐类采出，只是在精馏到一定程度时随塔釜液出料一起排出。精馏操作只能间歇操作，生产效率低，精馏塔塔釜、换热器、管道经常堵塞，降低开车率。

由于塔釜、加热器、循环泵和管道在高浓度饱和盐分的环境下，经常结垢而被堵塞，每生产48小时就要停下来进行煮塔釜、加热器、泵和管道。消耗蒸汽、产生废水（需要本系统回收）、降低系统实际开车率。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够在聚芳硫醚（PAS）类树脂（有机高分子材料，如聚芳硫醚、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚酮等）树脂生产所用的溶剂回收过程中，控制精馏溶剂内所含的盐类（主要为氯化钠）结晶粒度、体系固液比并采出盐类，以避免塔釜、加热器、泵、管道堵塞，维持连续生产的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺。

为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

在精馏塔塔釜的底部连接一套盐淘洗腿，盐淘洗腿包括淘洗腿筒体和连接在淘洗腿筒体下部的锥形集料区，在淘洗腿筒体内设有反冲液分布器，反冲液分布器的反冲液入口从淘洗腿筒体侧壁的下部伸出，在锥形集料区的侧壁上设有冲洗管和采盐管，在锥形集料区的底部设有放净法兰；将在生产聚芳硫醚类树脂中使用后的溶剂通送至预热器预热，然后进入精馏塔塔釜成为塔釜液，塔釜液用泵送到再沸器内加热，形成汽液混合溶剂，在精馏塔中完成汽液分离，同时盐分析出；溶剂蒸汽在精馏塔内完成冷却、冷凝并分离，液体部分回流到精馏塔塔釜，气体部分形成气相进入精馏塔塔顶冷凝器，冷凝为冷凝液并被采出；精馏塔塔釜液在采出冷凝液后，盐（主要为氯化钠）达到饱和，形成盐的晶体颗粒，在重力作用下，沉降进入盐淘洗腿；从反冲液分布器的反冲液入口通入采盐后的精馏塔塔釜液作为反冲液，经过逆流分级，粒度较大的盐晶体颗粒沉降于盐淘洗腿的底部集料区，当盐的晶体的沉积高度达到反冲液入口高度时，用采盐泵将盐的晶体连同精馏塔塔釜液构成的混合浆料从采盐管采出，在采出混合浆料的同时，在盐淘洗腿冲洗管处，通入冷却液；粒度较小的盐在混合溶剂摩擦力作用下携带再次进入精馏塔塔釜内继续生长增大粒度，达到设计晶体粒度后，经过塔釜上部直径较大的部分，混合溶剂流速变小，盐粒在重力作用下继续下沉，进入盐淘洗腿集料区。

所述混合浆料进入采盐过滤机过滤，滤液进入到精馏塔釜液储槽，由采盐回流泵送回到精馏塔塔釜；

当精馏塔塔釜液位达到塔釜有效容积的80%或盐淘洗腿正在出料时，而塔釜液储槽液位已达最高允许液位时，则将滤液送回溶剂缓冲槽；

采盐过滤机排出的滤饼为含有少量NMP的盐固形物，滤饼送入盐浸取槽，进行洗涤；

所述反冲液和冷却液均为采盐后的精馏塔塔釜液；

作为反冲液和冷却液的精馏塔塔釜液能够用在生产聚芳硫醚类树脂中使用后的溶剂代替；

本发明通过控制反冲液的反冲上行速度，来控制析出盐的晶体粒度；通过控制析出盐的晶体粒度来控制体系中精馏塔塔釜液的固液比；

所述反冲液的反冲上行速度控制在3-4毫米/秒；

析出盐的晶体粒度控制在0.1-0.2毫米；

体系中精馏塔塔釜液的固液比（体积比）控制在10-30%；

本发明通过通入冷却液来控制从盐淘洗腿采盐管排出的精馏塔塔釜液的温度；

所述从盐淘洗腿采盐管排出的混合浆料的温度控制在≤95℃。

本发明的原理： 当精馏塔塔釜内的混合溶剂在塔底再沸器的加热下汽化，部分溶剂被从塔顶采出，盐类继续留在剩余溶剂中，当溶剂减少到盐类达到饱和时，进一步蒸馏，盐类就会析出。析出的盐类密度大于周围的溶剂，在重力和浮力的作用下克服液体的摩擦力，产生向下的运动，进入盐淘洗腿中，盐淘洗腿内通入经过分布器分布均匀的反冲液（采盐滤液或混合溶剂），与盐类颗粒下落的方向相反，通过设计结晶器截面尺寸和调整反冲液的给入量，对盐类结晶的粒度进行控制。

盐类颗粒受到重力、溶剂的浮力和反冲液的摩擦力的共同作用；其中反冲液摩擦力和盐粒的尺寸、反冲液体的流速有关，重力和盐颗粒的质量有关，浮力和盐颗粒的体积有关。尺寸较小的细颗粒所受反冲液的摩擦力加浮力相对于重力较大，即f1 + f2 > G, 合力是向上的，因而盐颗粒被反冲液带回到精馏塔塔釜内，精馏塔塔釜的截面积远大于盐淘洗腿的截面积，因此反冲液的上行速度降低，液体对盐类颗粒的摩擦力变小，此时颗粒所受反冲液的摩擦力加浮力相对于重力较小，即f1 + f2 < G, 合力是向下的，盐的颗粒重新开始下降，在反复的上升和下降过程中，盐的颗粒不断长大，直到达到一定粒度；尺寸较大的粗颗粒所受反冲液的摩擦力加浮力相对于重力较小，即 f1 + f2 < G, 合力是向下的，因而盐颗粒落入盐淘洗腿底部的集料区。

集料区内设置采盐管和冲洗管，随时把收集于此的盐颗粒采出。

这样就对精馏塔塔釜内的盐类结晶粒度进行了分级，粒度达到设计要求的，被从采取管采出，粒度未达到设计要求的，返回精馏塔釜继续结晶长大。

一定粒度盐颗粒所受的反冲液摩擦力和反冲液的速度、反冲液的粘度相关，速度越大，摩擦力也越大，粘度越大，摩擦力也越大，因而在合力平衡时，所需要的盐颗粒粒度也较大，因此可以通过调整反冲液的上行速度和更换反冲液种类达到调整盐结晶的粒度的目的。

本发明的优点是：能够在聚芳硫醚（PAS）类树脂（有机高分子材料，如聚芳硫醚、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚酮等）树脂生产所用的溶剂回收过程中，控制精馏溶剂内所含的盐类（主要为氯化钠）结晶粒度、体系固液比并采出盐类，避免了塔釜、加热器、泵、管道的堵塞，维持了生产的连续性。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为盐类结晶的受力分析图。

图中：1. 精馏塔塔釜，2. 反冲液分布器，3. 再沸器，4. 在生产聚芳硫醚类树脂中使用后的溶剂，5. 预热器，6. 冲洗管，7. 盐淘洗腿，8. 采盐管，9. 采盐过滤机，10. 精馏塔釜液储槽，11. 塔釜液储槽，12.来自采盐过滤机的滤液，13. 处于溶剂中的盐的结晶颗粒，f1.盐结晶颗粒在周围液相中所受到的浮力，f2.流动的反冲液体对盐颗粒所产生的摩擦力，G.盐颗粒所受到的重力。

具体实施方式

实施例1

将本发明应用于3000吨/年聚苯硫醚生产装置溶剂回收系统中。注：聚苯硫醚是聚芳硫醚类树脂的一种。

溶剂回收精馏系统共4座精馏塔，其中3座塔采用本发明的除盐工艺。由于脱水塔、脱轻塔和成品塔单位时间内产生的盐类结晶的量是不一样的，因此在除盐工艺中盐淘洗腿的尺寸也是不一样的，盐淘洗腿的截面积配套于精馏系统的生产能力。

除盐工艺参照附图1。 

设计要除去的盐类颗粒的粒度控制在0.1-0.2毫米，反冲液上行速度为3-4毫米/秒；

体系固液比（体积比）10-30%，混合浆料温度≤95℃。

脱水塔除盐装置采用盐粒结晶粒度0.2毫米，反冲液上行速度4毫米/秒，脱水塔塔釜容积40立方米，盐淘洗腿直径500毫米，分布器直径300毫米，高度为2000毫米；控制塔釜内固液比30%，混合浆料温度不大于95℃。

脱轻塔除盐装置采用盐粒结晶粒度0.1毫米，反冲液上行速度3毫米/秒，脱轻塔塔釜容积36立方米，盐淘洗腿直径300毫米，分布器直径200毫米，高度为1500毫米；控制塔釜内固液比25%，采盐液温度不大于95℃。

成品塔除盐装置采用盐粒结晶粒度0.1毫米，反冲液上行速度3毫米/秒，成品塔塔釜容积30立方米，盐淘洗腿直径300毫米，分布器直径200毫米，高度为1500毫米；控制塔釜内固液比20%，混合浆料温度不大于95℃。

生产过程中一直运行正常，未发生塔釜、再沸器、循环泵、管道的堵塞，各精馏塔连续运行，除盐装置采盐正常，未发生堵塞和过热现象。

Claims (9)

1.一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：首先，在精馏塔塔釜的底部连接一套盐淘洗腿，盐淘洗腿包括淘洗腿筒体和连接在淘洗腿筒体下部的锥形集料区，在淘洗腿筒体内设有反冲液分布器，反冲液分布器的反冲液入口从淘洗腿筒体侧壁的下部伸出，在锥形集料区的侧壁上设有冲洗管和采盐管，在锥形集料区的底部设有放净法兰；将在生产聚芳硫醚类树脂中使用后的溶剂通送至预热器预热，然后进入精馏塔塔釜成为塔釜液，塔釜液用泵送到再沸器内加热，形成汽液混合溶剂，在精馏塔中完成汽液分离，同时盐分析出；溶剂蒸汽在精馏塔内完成冷却、冷凝并分离，液体部分回流到精馏塔塔釜，气体部分形成气相进入精馏塔塔顶冷凝器，冷凝为冷凝液并被采出；精馏塔塔釜液在采出冷凝液后，盐达到饱和，形成盐的晶体颗粒，在重力作用下，沉降进入盐淘洗腿；从反冲液分布器的反冲液入口通入采盐后的精馏塔塔釜液作为反冲液，经过逆流分级，粒度较大的盐晶体颗粒沉降于盐淘洗腿的底部集料区，当盐的晶体的沉积高度达到反冲液入口高度时，用采盐泵将盐的晶体连同精馏塔塔釜液构成的混合浆料从采盐管采出，在采出混合浆料的同时，在盐淘洗腿冲洗管处，通入冷却液；粒度较小的盐在混合溶剂摩擦力作用下携带再次进入精馏塔塔釜内继续生长增大粒度，达到设计晶体粒度后，经过塔釜上部直径较大的部分，混合溶剂流速变小，盐粒在重力作用下继续下沉，进入盐淘洗腿集料区。

2.根据权利要求1所述的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：所述混合浆料进入采盐过滤机过滤，滤液进入到精馏塔釜液储槽，由采盐回流泵送回到精馏塔塔釜。

3.根据权利要求1所述的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：采盐过滤机排出的滤饼送入盐浸取槽，进行洗涤。

4.根据权利要求1所述的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：所述反冲液和冷却液均为采盐后的精馏塔塔釜液。

5.根据权利要求4所述的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：作为反冲液和冷却液的精馏塔塔釜液能够用在生产聚芳硫醚类树脂中使用后的溶剂代替。

6.根据权利要求1所述的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：所述反冲液的反冲上行速度控制在3-4毫米/秒。

7.根据权利要求1所述的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：析出盐的晶体粒度控制在0.1-0.2毫米。

8.根据权利要求1所述的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：体系中精馏塔塔釜液的固液体积比控制在10-30%。

9.根据权利要求1所述的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收系统的除盐工艺，其特征是：所述从盐淘洗腿采盐管排出的混合浆料的温度控制在≤95℃。