CN103666561B - 一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置 - Google Patents
一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103666561B CN103666561B CN201310640441.3A CN201310640441A CN103666561B CN 103666561 B CN103666561 B CN 103666561B CN 201310640441 A CN201310640441 A CN 201310640441A CN 103666561 B CN103666561 B CN 103666561B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solvent
- resin
- wax
- flat
- tank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置。方法是将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取,然后脱除树脂回收溶剂,装置包括溶剂周转罐、浸取系统、脱脂蜡脱溶系统、树脂脱溶系统、真空系统、蒸汽分配器。本发明采用低温(20℃以下)逆流接触传质、循环浸取的方式,以苯、甲苯或乙酸乙酯为溶剂,或者以乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物为溶剂,脱树脂高效溶出,经过脱溶处理获得优质低树脂褐煤蜡及副产品树脂。本发明浸取效率高,循环操作,可以实现大型化连续生产;脱脂蜡的收率>80%,树脂含量<5%;溶剂消耗低,每吨蜡消耗溶剂<100kg;采用负压脱溶的方式脱溶效率高,脱溶温度更低,有效防止褐煤蜡脱羧,确保蜡中的酸值和皂化值。
Description
技术领域
本发明属于褐煤蜡生产技术领域,具体涉及一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置。
背景技术
褐煤蜡是一种从褐煤中提取的化石化动植物蜡,其蜡中的树脂成分较高。褐煤蜡中的树脂属于植物树脂类,含有约70%的中性物质(萜烯和多萜烯)和30%酸性物质(树脂酸),与化石化的琥珀属同类,它的某些性质类似于天然松香。脱脂蜡就是把褐煤蜡中的树脂脱除后的蜡,是一种褐煤蜡提质产品,也是浅色精制蜡原料,属于高品质蜡原料。树脂对产品质量影响很大,如使复写纸发粘,上光蜡打蜡时不滑爽,使处理过的表面易粘灰尘等;同时,树脂成分是影响褐煤蜡颜色的一个重要因素,将褐煤蜡中的树脂脱除,也是浅色精制蜡(褐煤蜡的深加工产品)所必须的,这样可以大大减少氧化剂的消耗,也使得精制蜡产品长期保持其本色。目前,在国内外褐煤蜡市场上,德国生产的褐煤蜡质量好,因此市场占有率大,价格也高。与国内褐煤蜡技术指标相比,德国蜡仅仅是蜡中的树脂含量具有非常明显的优势,一般小于15%。国内褐煤蜡的树脂含量普遍在25%~30%,有的甚至超过30%,其他指标均好于德国蜡。这么说,以国内褐煤蜡产品的综合指标而论,如果解决了树脂含量过高的问题,国产褐煤蜡产品品质将成为国际市场上同类产品的主导者。国内吉林的舒兰、云南的寻甸蜡厂曾用脱树脂、蜡脱溶一罐式、间接形式生产脱脂蜡,然而由于生产过程难以均衡掌控,生产规模小,不能连续化大规模生产,自动化程度低,脱脂蜡收率低(70%左右),树脂含量较高(10%左右)、溶剂消耗高(吨蜡在300kg以上)等问题而搁浅。因此,解决国内褐煤蜡产品中树脂含量过高的问题,不仅是提高产品质量的需要,而且是我国同类产品抢占国际市场的必要,也是褐煤蜡深加工-浅色精制蜡生产所必须的。
发明内容
本发明的第一目是在于提供一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法,第二目的在于提供一种实现上述方法的装置。
本发明的第一目的是这样实现的,将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取,脱除树脂回收溶剂,具体包括以下步骤:
A、浸取:将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡连续加入常压状态下的平转浸出器中,褐煤蜡在其中平行转动;按褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1: 1~1.5的比例将有机溶剂从褐煤蜡平转的反方向连续喷入,有机溶剂与褐煤蜡颗粒逆流接触;流入平转浸出器底部的有机溶剂被循环泵抽出重新喷在褐煤蜡上,如此按浓度梯度逆流传质、循环浸取150~240min后,富含树脂的有机溶剂进入富树脂溶剂罐中,脱脂后的褐煤蜡进入熔蜡罐;所述的有机溶剂为苯、甲苯或乙酸乙酯,或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物;
B、脱脂褐煤蜡脱溶:脱脂褐煤蜡在熔蜡罐熔融后,蜡液经预热后送入脱溶装置,脱溶后送入脱脂蜡储罐,送去成型,获得脱脂褐煤蜡成品;
C、树脂脱溶:将富树脂溶剂罐中的富含树脂的有机溶剂导入旋液分离系统,实现褐煤蜡与富含树脂溶液分离,回收的褐煤蜡送入平转浸出器,富含树脂溶液经预热送入蒸发系统,经一蒸、二蒸两步蒸发工序和汽提工序,脱除其中的溶剂,获得副产品树脂;
D、蒸发气体回收:A、B、C步骤脱溶时产生的含溶剂蒸汽、自由气体汇集到冷凝系统,所回收溶剂送入溶剂供应系统。
本发明的第二目的是这样实现的,包括溶剂周转罐、浸出系统、脱脂蜡脱溶系统、树脂脱溶系统、真空系统、蒸汽分配器;浸出系统包括送料装置、出料装置、平转浸出器,平转浸出器出口通过送料装置连接存料罐,溶剂周转罐通过新鲜溶剂泵、溶剂冷凝器通入平转浸出器,溶剂循环泵入口端连接平转浸出器底部、出口端通入平转浸出器上部的循环溶剂入口;平转浸出器的富树脂溶剂出口通过富树脂溶剂抽出泵连接旋液分离器,平转浸出器的脱脂蜡出口通过出料装置连接熔蜡罐;脱脂蜡脱溶系统包括脱溶机、分离器、过热蒸汽加热器、脱脂蜡储罐,熔蜡罐通过加热器连接脱溶机,脱脂蜡储罐通过喷粉泵工艺连接成型、包装机组;树脂脱溶系统包括富树脂溶剂罐、一级蒸发器、二级蒸发器、汽提塔,旋液分离器通入富树脂溶剂罐,富树脂溶剂罐通过加热器连接一级蒸发器,一级蒸发器经一蒸闪发箱连接二级蒸发器,二级蒸发器通入汽提塔的上端,汽提塔的出料端连接树脂罐,富树脂溶剂罐通过回渣泵通入平转浸出器的进料口;真空系统对应脱溶机、一级蒸发器、二级蒸发器、汽提塔,蒸汽分配器分别连接脱溶机、过热蒸汽加热器、加热器、一级蒸发器、二级蒸发器、汽提塔、过热蒸汽加热器。
本发明采用低温(是指20℃以下的浸取温度)逆流接触传质、循环浸取的方式,以苯或甲苯、或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物作为溶剂将褐煤蜡中的树脂高效溶于溶剂中,经过脱溶处理获得优质的低树脂褐煤蜡。本发明的方法浸取效率高,循环操作,可以实现大型化连续生产;脱脂蜡的收率>80%,脱脂蜡树脂含量<5%;溶剂消耗低,每吨蜡消耗溶剂<100kg;采用负压脱溶的方式,不仅脱溶效率高(节能),而且可以使脱溶温度更低,有效防止了褐煤蜡脱羧,确保了蜡中的酸值和皂化值。
附图说明
图1是本发明装置结构示意图;
图中:1-平转浸出器,101-存料罐,102-提升刮板机,103-富树脂溶剂抽出泵,104-溶剂循环泵,105-旋液分离器,106-溶剂冷凝器,107-绞龙,108-熔蜡罐,109-熔蜡泵,110-加热器,111-真空系统,112-溶剂周转罐,113-溶剂分水器,114-新鲜溶剂泵,115-分水泵,2-脱溶机,201-分离器,202-过热蒸汽加热器,203-抽出泵,204-脱脂蜡储罐,205-冷水机组,206-喷粉仓,207-输送机,208-提升机,209-缓冲料仓,210-包装机,211-脱溶机冷凝器,212-喷粉泵,3-富树脂溶剂罐,301-蒸汽分配器,302-喂料泵,303-加热器,304-一级蒸发器,305-一蒸闪发箱,306-二级蒸发器,307-汽提塔,308-汽提塔抽出泵,309-过热蒸汽加热器,310-树脂罐,311-回渣泵,312-树脂输出泵,313-一蒸冷凝器,314-二蒸汽提冷凝器,315-浸出冷凝器,316-尾气冷凝器。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明,但不以任何方式对本发明加以限制,基于本发明教导所作的任何变更或改进,均属于本发明的保护范围。
如图1所示,本发明所述的方法是将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取,脱除树脂回收溶剂,具体包括以下步骤:
A、浸取:将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡连续加入常压状态下的平转浸出器1中,褐煤蜡在其中平行转动;按褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1: 1~1.5的比例将有机溶剂从褐煤蜡平转的反方向连续喷入,有机溶剂与褐煤蜡颗粒逆流接触;流入平转浸出器1底部的有机溶剂被循环泵抽出重新喷在褐煤蜡上,如此按浓度梯度逆流传质、循环浸取150~240min后,富含树脂的有机溶剂进入富树脂溶剂罐3中,脱脂后的褐煤蜡进入熔蜡罐108;所述的有机溶剂为苯、甲苯或乙酸乙酯,或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物;
B、脱脂褐煤蜡脱溶:脱脂褐煤蜡在熔蜡罐108熔融后,蜡液经预热后送入脱溶装置,脱溶后送入脱脂蜡储罐204,送去成型,获得脱脂褐煤蜡成品;
C、树脂脱溶:将富树脂溶剂罐3中的富含树脂的有机溶剂导入旋液分离系统,实现褐煤蜡与富含树脂溶液分离,回收的褐煤蜡送入平转浸出器1,富含树脂溶液经预热送入蒸发系统,经一蒸(一级蒸发)、二蒸(二级蒸发)两步蒸发工序和汽提工序,脱除其中的溶剂,获得副产品树脂;
D、蒸发气体回收:A、B、C步骤脱溶时产生的含溶剂蒸汽、自由气体汇集到冷凝系统,所回收溶剂送入溶剂供应系统。
作为优选实施方式:
A步骤所述的褐煤蜡进入平转浸出器1时的环境温度为10~20℃,所述的有机溶剂的温度为13~17℃。
A步骤所述的褐煤蜡蜡与新鲜有机溶剂的重量比1:1。
B步骤所述的脱脂褐煤蜡熔融后预热至90~100℃送入脱溶装置,脱溶装置以饱和蒸汽间接加热,以过热蒸汽直接汽提,在绝对压力0.03Mpa下脱溶。
C步骤所述预热的温度为90~100℃,一蒸为升膜长管蒸发、二蒸为降膜长管蒸发,均采用饱和蒸汽加热,汽提采用饱和蒸汽间接加热、过热蒸汽直接汽提;一蒸、二蒸、汽提操作在绝对压力0.03Mpa下蒸发脱溶。
如图1所示,本发明所述的装置包括溶剂周转罐112、浸出系统、脱脂蜡脱溶系统、树脂脱溶系统、真空系统111、蒸汽分配器301;浸出系统包括送料装置、出料装置、平转浸出器1,平转浸出器1出口通过送料装置连接存料罐101,溶剂周转罐112通过新鲜溶剂泵114、溶剂冷凝器106通入平转浸出器1,溶剂循环泵104入口端连接平转浸出器1底部、出口端通入平转浸出器1上部的循环溶剂入口;平转浸出器1的富树脂溶剂出口通过富树脂溶剂抽出泵103连接旋液分离器105,平转浸出器1的脱脂蜡出口通过出料装置连接熔蜡罐108;脱脂蜡脱溶系统包括脱溶机2、分离器201、过热蒸汽加热器202、脱脂蜡储罐204,熔蜡罐108通过加热器110连接脱溶机2,脱脂蜡储罐204通过喷粉泵212工艺连接成型、包装机组;树脂脱溶系统包括富树脂溶剂罐3、一级蒸发器304、二级蒸发器306、汽提塔307,旋液分离器105通入富树脂溶剂罐3,富树脂溶剂罐3通过加热器303连接一级蒸发器304,一级蒸发器304经一蒸闪发箱305连接二级蒸发器306,二级蒸发器通入汽提塔307的上端,汽提塔307的出料端连接树脂罐310,富树脂溶剂罐3通过回渣泵311通入平转浸出器1的进料口;真空系统111对应脱溶机2、一级蒸发器304、二级蒸发器306、汽提塔307,蒸汽分配器301分别连接脱溶机2、过热蒸汽加热器202、加热器303、一级蒸发器304、二级蒸发器306、汽提塔307、过热蒸汽加热器309。
作为优选实施方式:
所述的脱溶机2对应脱溶机冷凝器211,一级蒸发器304对应一蒸冷凝器313,二级蒸发器306、汽提塔307对应二蒸汽提冷凝器314,浸出系统对应浸出冷凝器315;脱溶机冷凝器211、一蒸冷凝器313、二蒸汽提冷凝器314、浸出冷凝器315冷凝液出口连接溶剂分水器113;同时设置收集自由气体的尾气冷凝器316,尾气冷凝器316连接自由气体溶剂回收系统。
所述的平转浸出器1底部设置多个溶剂收集槽,并分别设置溶剂循环泵104,每个溶剂循环泵104的出口端通入平转浸出器1上部与各溶剂收集槽对应的循环溶剂入口。
所述的成型、包装机组包括喷粉仓206、冷水机组205,以及输送机207、提升机208、缓冲料仓209、包装机210。
所述的送料装置、出料装置均包括提升刮板机102和绞龙107。
实施例1
以甲苯为溶剂,褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1.2。将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡送入温度10℃为平转浸取器1中,并随着平转浸取器1的运行而转动;溶剂周转罐112的甲苯经溶剂冷凝器106降温至13℃,然后喷淋入平转浸取器1中;甲苯与褐煤蜡逆流接触,溶剂循环泵104将平转浸取器1中的甲苯抽出再喷入平转浸取器1,使甲苯按浓度梯度循环与褐煤蜡接触传质,如此循环浸取240min。富树脂的甲苯溶剂由富树脂溶剂抽出泵103送至旋液分离器105,其中的褐煤蜡被分离并返回平转浸取器1,其余部分进入富树脂溶剂罐3进一步沉淀分离,分离获得褐煤蜡蜡由回渣泵311返回平转浸取器1,其余部分由加热器303预热至90℃,然后进入一级蒸发器304在饱和蒸汽下蒸发,经一蒸闪发箱305气液分离,进入二级蒸发器306通过饱和蒸汽进一步蒸发、浓缩,再由汽提塔307在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下最后一步脱溶,脱溶后的树脂送至树脂罐310;脱脂蜡送入熔蜡罐108熔融,然后送去加热器110预热至100℃,之后进入脱溶机2在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下蒸发脱溶(在0.030Mpa 的负压状态下);脱溶后的精制蜡送至脱脂蜡储罐204,然后由喷粉泵212打入喷粉仓206喷粉、造粒、成型,然后经运输机207、提升机208进入缓冲料仓209,由包装机210包装,获得成品脱脂蜡。脱溶机2产生的二次蒸汽由脱溶机冷凝器211冷凝,一级蒸发器304产生的二次蒸汽经一蒸冷凝器313冷凝,二级蒸发器306和汽提塔307产生的二次蒸汽经二蒸汽提冷凝器314冷凝,浸取系统产生的自由气体经浸出冷凝器315冷凝,所获得的冷凝液进入溶剂分水器113从而回收溶剂。装置运行中产生的自由气体会集到尾气冷凝器316当中,然后去溶剂吸收系统,最后对大气放散。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为4.78%、酸值39.01、皂化值102.34。
实施例2
以乙酸乙酯为溶剂,褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1。将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡送入温度20℃为平转浸取器1中,并随着平转浸取器1的运行而转动;溶剂周转罐112的乙酸乙酯经溶剂冷凝器106降温至14℃,然后喷淋入平转浸取器1中;乙酸乙酯与褐煤蜡逆流接触,溶剂循环泵104将平转浸取器1中的乙酸乙酯抽出再喷入平转浸取器1,使乙酸乙酯按浓度梯度循环与褐煤蜡接触传质,如此循环浸取150min。富树脂的乙酸乙酯溶剂由富树脂溶剂抽出泵103送至旋液分离器105,其中的褐煤蜡被分离并返回平转浸取器1,其余部分进入富树脂溶剂罐3进一步沉淀分离,分离获得褐煤蜡蜡由回渣泵311返回平转浸取器1,其余部分由加热器303预热至100℃,然后进入一级蒸发器304在饱和蒸汽下蒸发,经一蒸闪发箱305气液分离,进入二级蒸发器306通过饱和蒸汽进一步蒸发、浓缩,再由汽提塔307在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下最后一步脱溶,脱溶后的树脂送至树脂罐310;脱脂蜡送入熔蜡罐108熔融,然后送去加热器110预热至90℃,之后进入脱溶机2在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下蒸发脱溶(在0.030Mpa 的负压状态下);脱溶后的精制蜡送至脱脂蜡储罐204,然后由喷粉泵212打入喷粉仓206喷粉、造粒、成型,然后经运输机207、提升机208进入缓冲料仓209,由包装机210包装,获得成品脱脂蜡。脱溶机2产生的二次蒸汽由脱溶机冷凝器211冷凝,一级蒸发器304产生的二次蒸汽经一蒸冷凝器313冷凝,二级蒸发器306和汽提塔307产生的二次蒸汽经二蒸汽提冷凝器314冷凝,浸取系统产生的自由气体经浸出冷凝器315冷凝,所获得的冷凝液进入溶剂分水器113从而回收溶剂。装置运行中产生的自由气体会集到尾气冷凝器316当中,然后去溶剂吸收系统,最后对大气放散。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为3.12%、酸值41.55、皂化值98.58。
实施例3
采用甲苯和乙酸乙酯重量比1:1的混合溶剂,褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1.5。将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡送入温度18℃为平转浸取器1中,并随着平转浸取器1的运行而转动;溶剂周转罐112的混合溶剂经溶剂冷凝器106降温至15℃,然后喷淋入平转浸取器1中;混合溶剂与褐煤蜡逆流接触,溶剂循环泵104将平转浸取器1中的混合溶剂抽出再喷入平转浸取器1,使混合溶剂按浓度梯度循环与褐煤蜡接触传质,如此循环浸取190min。富树脂的混合溶剂溶剂由富树脂溶剂抽出泵103送至旋液分离器105,其中的褐煤蜡被分离并返回平转浸取器1,其余部分进入富树脂溶剂罐3进一步沉淀分离,分离获得褐煤蜡蜡由回渣泵311返回平转浸取器1,其余部分由加热器303预热至95℃,然后进入一级蒸发器304在饱和蒸汽下蒸发,经一蒸闪发箱305气液分离,进入二级蒸发器306通过饱和蒸汽进一步蒸发、浓缩,再由汽提塔307在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下最后一步脱溶,脱溶后的树脂送至树脂罐310;脱脂蜡送入熔蜡罐108熔融,然后送去加热器110预热至95℃,之后进入脱溶机2在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下蒸发脱溶(在0.030Mpa 的负压状态下);脱溶后的精制蜡送至脱脂蜡储罐204,然后由喷粉泵212打入喷粉仓206喷粉、造粒、成型,然后经运输机207、提升机208进入缓冲料仓209,由包装机210包装,获得成品脱脂蜡。脱溶机2产生的二次蒸汽由脱溶机冷凝器211冷凝,一级蒸发器304产生的二次蒸汽经一蒸冷凝器313冷凝,二级蒸发器306和汽提塔307产生的二次蒸汽经二蒸汽提冷凝器314冷凝,浸取系统产生的自由气体经浸出冷凝器315冷凝,所获得的冷凝液进入溶剂分水器113从而回收溶剂。装置运行中产生的自由气体会集到尾气冷凝器316当中,然后去溶剂吸收系统,最后对大气放散。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为4.01%、酸值40.55、皂化值103.47。
实施例4
采用甲苯和乙酸乙酯重量比4:1的混合溶剂,褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1.1。将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡送入温度15℃为平转浸取器1中,并随着平转浸取器1的运行而转动;溶剂周转罐112的混合溶剂经溶剂冷凝器106降温至17℃,然后喷淋入平转浸取器1中;混合溶剂与褐煤蜡逆流接触,溶剂循环泵104将平转浸取器1中的混合溶剂抽出再喷入平转浸取器1,使混合溶剂按浓度梯度循环与褐煤蜡接触传质,如此循环浸取210min。富树脂的混合溶剂溶剂由富树脂溶剂抽出泵103送至旋液分离器105,其中的褐煤蜡被分离并返回平转浸取器1,其余部分进入富树脂溶剂罐3进一步沉淀分离,分离获得褐煤蜡蜡由回渣泵311返回平转浸取器1,其余部分由加热器303预热至90℃,然后进入一级蒸发器304在饱和蒸汽下蒸发,经一蒸闪发箱305气液分离,进入二级蒸发器306通过饱和蒸汽进一步蒸发、浓缩,再由汽提塔307在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下最后一步脱溶,脱溶后的树脂送至树脂罐310;脱脂蜡送入熔蜡罐108熔融,然后送去加热器110预热至100℃,之后进入脱溶机2在饱和蒸汽和过热蒸汽共同作用下蒸发脱溶(在0.030Mpa 的负压状态下);脱溶后的精制蜡送至脱脂蜡储罐204,然后由喷粉泵212打入喷粉仓206喷粉、造粒、成型,然后经运输机207、提升机208进入缓冲料仓209,由包装机210包装,获得成品脱脂蜡。脱溶机2产生的二次蒸汽由脱溶机冷凝器211冷凝,一级蒸发器304产生的二次蒸汽经一蒸冷凝器313冷凝,二级蒸发器306和汽提塔307产生的二次蒸汽经二蒸汽提冷凝器314冷凝,浸取系统产生的自由气体经浸出冷凝器315冷凝,所获得的冷凝液进入溶剂分水器113从而回收溶剂。装置运行中产生的自由气体会集到尾气冷凝器316当中,然后去溶剂吸收系统,最后对大气放散。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为2.58%、酸值39.66、皂化值103.39。
实施例5
以苯为溶剂,褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1.3,其余操作同实施例1。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为3.91%、酸值41.23、皂化值99.56。
实施例6
采用苯和乙酸乙酯重量比1:1的混合溶剂,褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1.4,其余操作同实施例2。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为3.31%、酸值40.53、皂化值100.86。
实施例7
采用苯和乙酸乙酯重量比5:1的混合溶剂,褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1.3,其余操作同实施例3。初始原料中树脂含量为28.45%、酸值40.21、皂化值98.56;脱脂后的褐煤蜡树脂含量为4.03%、酸值42.55、皂化值99.92。
Claims (7)
1.一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法,其特征在于将褐煤蜡在平转浸出器中用有机溶剂连续浸取,脱除树脂回收溶剂,具体包括以下步骤:
A、浸取:将粒度为0.5~3mm的褐煤蜡连续加入常压状态下的平转浸出器(1)中,褐煤蜡在其中平行转动,褐煤蜡进入平转浸出器(1)时的环境温度为10~20℃;按褐煤蜡与新鲜有机溶剂重量比1:1~1.5的比例将有机溶剂从褐煤蜡平转的反方向连续喷入,所述的有机溶剂的温度为13~17℃,有机溶剂与褐煤蜡颗粒逆流接触;流入平转浸出器(1)底部的有机溶剂被循环泵抽出重新喷在褐煤蜡上,如此按浓度梯度逆流传质、循环浸取150~240min后,富含树脂的有机溶剂进入富树脂溶剂罐(3)中,脱脂后的褐煤蜡进入熔蜡罐(108);所述的有机溶剂为苯、甲苯或乙酸乙酯,或者是乙酸乙酯与苯或甲苯的混合物;
B、脱脂褐煤蜡脱溶:脱脂褐煤蜡在熔蜡罐(108)熔融后,蜡液预热至90~100℃送入脱溶装置,脱溶装置以饱和蒸汽间接加热,以过热蒸汽直接汽提,在绝对压力0.03Mpa下脱溶;脱溶后送入脱脂蜡储罐(204),送去成型,获得脱脂褐煤蜡成品;
C、树脂脱溶:将富树脂溶剂罐(3)中的富含树脂的有机溶剂导入旋液分离系统,实现褐煤蜡与富含树脂溶液分离,回收的褐煤蜡送入平转浸出器(1),富含树脂溶液经预热送入蒸发系统,经一蒸、二蒸两步蒸发工序和汽提工序,脱除其中的溶剂,获得副产品树脂;所述预热的温度为90~100℃,一蒸为升膜长管蒸发、二蒸为降膜长管蒸发,均采用饱和蒸汽加热,汽提采用饱和蒸汽间接加热、过热蒸汽直接汽提;一蒸、二蒸、汽提操作在绝对压力0.03Mpa下蒸发脱溶;
D、蒸发气体回收:A、B、C步骤脱溶时产生的含溶剂蒸汽、自由气体汇集到冷凝系统,所回收溶剂送入溶剂供应系统。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:A步骤所述的褐煤蜡与新鲜有机溶剂的重量比1:1。
3.一种实现权利要求1所述连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂方法的装置,包括溶剂周转罐(112)、浸出系统、脱脂蜡脱溶系统、树脂脱溶系统、真空系统(111)、蒸汽分配器(301),其特征是:浸出系统包括送料装置、出料装置、平转浸出器(1),平转浸出器(1)出口通过送料装置连接存料罐(101),溶剂周转罐(112)通过新鲜溶剂泵(114)、溶剂冷凝器(106)通入平转浸出器(1),溶剂循环泵(104)入口端连接平转浸出器(1)底部、出口端通入平转浸出器(1)上部的循环溶剂入口;平转浸出器(1)的富树脂溶剂出口通过富树脂溶剂抽出泵(103)连接旋液分离器(105),平转浸出器(1)的脱脂蜡出口通过出料装置连接熔蜡罐(108);脱脂蜡脱溶系统包括脱溶机(2)、分离器(201)、过热蒸汽加热器(202)、脱脂蜡储罐(204),熔蜡罐(108)通过加热器(110)连接脱溶机(2),脱脂蜡储罐(204)通过喷粉泵(212)工艺连接成型、包装机组;树脂脱溶系统包括富树脂溶剂罐(3)、一级蒸发器(304)、二级蒸发器(306)、汽提塔(307),旋液分离器(105)通入富树脂溶剂罐(3),富树脂溶剂罐(3)通过加热器(303)连接一级蒸发器(304),一级蒸发器(304)经一蒸闪发箱(305)连接二级蒸发器(306),二级蒸发器通入汽提塔(307)的上端,汽提塔(307)的出料端连接树脂罐(310),富树脂溶剂罐(3)通过回渣泵(311)通入平转浸出器(1)的进料口;真空系统(111)对应脱溶机(2)、一级蒸发器(304)、二级蒸发器(306)、汽提塔(307),蒸汽分配器(301)分别连接脱溶机(2)、过热蒸汽加热器(202)、加热器(303)、一级蒸发器(304)、二级蒸发器(306)、汽提塔(307)、过热蒸汽加热器(309)。
4.根据权利要求3所述的装置,其特征是:所述的脱溶机(2)对应脱溶机冷凝器(211),一级蒸发器(304)对应一蒸冷凝器(313),二级蒸发器(306)、汽提塔(307)对应二蒸汽提冷凝器(314),浸出系统对应浸出冷凝器(315);脱溶机冷凝器(211)、一蒸冷凝器(313)、二蒸汽提冷凝器(314)、浸出冷凝器(315)冷凝液出口连接溶剂分水器(113);同时设置收集自由气体的尾气冷凝器(316),尾气冷凝器(316)连接自由气体溶剂回收系统。
5.根据权利要求3所述的装置,其特征是:所述的平转浸出器(1)底部设置多个溶剂收集槽,并分别设置溶剂循环泵(104),每个溶剂循环泵(104)的出口端通入平转浸出器(1)上部与各溶剂收集槽对应的循环溶剂入口。
6.根据权利要求3所述的装置,其特征是:所述的成型、包装机组包括喷粉仓(206)、冷水机组(205),以及输送机(207)、提升机(208)、缓冲料仓(209)、包装机(210)。
7.根据权利要求3所述的装置,其特征是:所述的送料装置、出料装置均包括提升刮板机(102)和绞龙(107)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310640441.3A CN103666561B (zh) | 2013-12-04 | 2013-12-04 | 一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310640441.3A CN103666561B (zh) | 2013-12-04 | 2013-12-04 | 一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103666561A CN103666561A (zh) | 2014-03-26 |
CN103666561B true CN103666561B (zh) | 2015-03-25 |
Family
ID=50305344
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310640441.3A Active CN103666561B (zh) | 2013-12-04 | 2013-12-04 | 一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103666561B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109913268B (zh) * | 2017-12-12 | 2021-03-16 | 神华集团有限责任公司 | 由褐煤联产树脂和褐煤蜡的方法 |
CN109913267B (zh) * | 2017-12-12 | 2021-03-30 | 神华集团有限责任公司 | 一种褐煤脱水并联产树脂和褐煤蜡的方法 |
CN113403107A (zh) * | 2020-03-17 | 2021-09-17 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 粗褐煤蜡脱树脂的方法 |
CN115121016B (zh) * | 2021-03-24 | 2024-04-02 | 国家能源投资集团有限责任公司 | 过滤器、过滤系统和过滤方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE502004011828D1 (de) * | 2004-11-17 | 2010-12-09 | Romonta Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Montanwachsmodifikats, Montanwachsmodifikat und Verwendung von Montanwachsmodifikat für die Herstellung eines wässrigen Montanwachscompounds |
CN101434868B (zh) * | 2008-12-09 | 2012-04-04 | 河南华泰粮油机械工程有限公司 | 褐煤提取褐煤蜡的生产方法 |
CN102492555B (zh) * | 2011-11-25 | 2013-06-05 | 曲靖众一精细化工股份有限公司 | 一种含化石化动植物蜡溶液高效节能脱溶方法及其装置 |
CN202543151U (zh) * | 2012-04-25 | 2012-11-21 | 曲靖众一精细化工股份有限公司 | 一种高效率浸取化石化植物蜡的循环式连续浸取装置 |
CN102851076B (zh) * | 2012-04-25 | 2014-08-20 | 曲靖众一精细化工股份有限公司 | 一种从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法及其装置 |
-
2013
- 2013-12-04 CN CN201310640441.3A patent/CN103666561B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103666561A (zh) | 2014-03-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103666561B (zh) | 一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂的方法及其装置 | |
CN104926676B (zh) | 一种低浓度dmf含盐废水的溶剂回收系统 | |
CN104629900B (zh) | 一种茶籽饼同步提取茶籽油和茶皂素的生产方法 | |
CN102417162B (zh) | 一种盐酸-醋酸废液的回收利用方法 | |
WO2020083118A1 (zh) | 一种加压酯化合成后快速提取精纯醋酸乙酯的系统及工艺 | |
CN109678820A (zh) | 一种完全热耦合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水混合物的方法 | |
CN103215135B (zh) | 一种从香紫苏同步提取香紫苏精油及香紫苏醇的生产方法 | |
CN103708487B (zh) | 从硼酸母液中回收硼酸和硫酸镁的工艺 | |
CN105461780B (zh) | 一种低成本茶皂素高效连续提取工艺 | |
CN103215073B (zh) | 一种从褐煤提取褐煤蜡的生产方法 | |
CN102851076B (zh) | 一种从褐煤中高效率提取化石化植物蜡的方法及其装置 | |
CN104190104B (zh) | 一种甘氨酸法生产草甘膦副产物的甲缩醛精制工艺设备及方法 | |
CN104193651B (zh) | 一种用于醋酸氨化合成乙腈的精制方法及装置 | |
CN107915580A (zh) | 一种乙二醇多效精馏系统及工艺方法 | |
CN103304378A (zh) | 天然冰片的加工方法及生产天然冰片的升华罐 | |
CN105536275B (zh) | 一种南极磷虾油提取液的浓缩分离方法和装置 | |
CN205627163U (zh) | 味精二效逆流蒸发结晶系统 | |
CN100575325C (zh) | 索式提取器循环萃取法提取生物质中茄尼醇的方法 | |
CN203625321U (zh) | 一种连续生产脱脂褐煤蜡联产树脂装置 | |
CN205182207U (zh) | 一种降膜式连续真空脱水或/和脱醇装置 | |
CN104086438A (zh) | 一种甲基磺草酮溶剂回收工艺 | |
CN208943485U (zh) | 一种应用于ddgs生产工艺的蒸发器 | |
CN104447216B (zh) | 一种2-萘酚连续精馏工艺 | |
CN104844444B (zh) | 单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法 | |
CN106966865A (zh) | 一种三效逆流蒸发精馏工艺处理甘氨酸结晶母液的系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |