CN105536275B - 一种南极磷虾油提取液的浓缩分离方法和装置 - Google Patents

Abstract

一种南极磷虾油提取液的浓缩分离方法和装置。包括以下步骤，一级浓缩，提取液加热，注入一级MVR机浓缩，得到乙醇和一级浓缩液；精制，一级浓缩液通过物理方法，得到粗油和上清液，粗油进一步精制；二级浓缩，将上清液注入二级MVR机进行乙醇蒸发回收，回收乙醇后剩余的液体为废液；三级浓缩，将废液注入三级MVR机中，进行水分蒸发，得到次品油原液。一级MVR连接于储罐、储罐连接于配制罐，配制罐中的上清液进入上清液储罐，上清液储罐连接于二级MVR，二级MVR连接于储罐，储罐连接于三级。有益效果在于：节能环保。通过三级浓缩后，排放清水达到环保标准。回收率高，利用率高。

Description

一种南极磷虾油提取液的浓缩分离方法和装置

技术领域

本发明涉及一种磷虾油的制备方法，具体来说是一种南极磷虾油提取液的浓缩分离方法和装置。

背景技术

南极磷虾是一种生活在南极洲水域的磷虾，也是地球上数量最大最成熟的单种生物资源之一。从南极磷虾中提取的磷虾油富含磷脂（主要以卵磷脂为主）等成分，且以磷脂形式存在的多不饱和脂肪酸主要包括二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA），二者的含量之和占以磷脂形式存在多不饱和脂肪酸总量的50%以上。南极磷虾油具有降低心血管疾病、预防老年痴呆及提高机体免疫力等多种生理活性。

基于南极磷虾资源的重要地位，世界各国都将南极磷虾作为重要的食物资源，并于上世纪60年代初期开始探捕南极磷虾。生产至今，南极磷虾总渔获量已超过600万吨。但是目前，世界各国捕捞的南极磷虾大多被加工成水产养殖的饲料，其经济价值和社会价值远未得到充分体现。在能源价格及劳动力成本等大幅上涨的现实背景下，充分利用南极磷虾中的磷虾油资源，开发高附加值产品，是南极磷虾利用的重要途径之一。

国内近期从事磷虾油研发和生产单位越来越多。以前的磷虾油的提取方法是加热压榨法提取，但此法收率低，操作温度高，对产品质量有影响，已经逐渐被淘汰。另一方面，在捕捞船上，可以将磷虾迅速冰冻到-20℃以下，以冻虾形式保存和运输。现有技术中，人们也尝试以冻虾为原料直接提取磷虾油。提取方法一般是先去除水分，再提取磷虾油。去除水分的方法一般采用低温冻干法来脱水，该方法操作温度低，脱水时间长，成本较高。另一种脱水方法为真空下加热脱水，该方法耗能大，而且由于磷虾油中磷脂是热敏性物质，温度高会大量分解，使得脱水温度不能太高，从而使脱水时间变得很长，一般需要7-8个小时，不适合大规模工业化生产。并且，在提取得到磷虾油后，还需要进行精制等过程，来去除磷虾油中的杂质。目前一般采用以干磷虾粉为原料，用溶剂法来提取磷虾油，但是该方法对于磷虾粉含水量有严格的要求，一般要求含水量在8%-10%，因为含水量过高对提取率、虾油品质等会有很大的影响，并且大量有害水溶性杂质会进入提取液中，增加了后处理净化工序难度。总之，现有技术中磷虾油的提取方法提取工艺步骤复杂，成本较高，这种问题亟待解决。

因此，开发出－种以南极磷虾粉为原料，制备工艺简单，耗时耗能少，生产出的虾油品质稳定的方法是十分迫切的。

发明内容

为了解决现有技术中，提取磷虾油制备工艺复杂，耗时久，耗能大的问题，本发明提供了一种南极磷虾油提取液的浓缩分离方法和装置。

浓缩分离方法，包括以下步骤，

a. 一级浓缩

将提取液加热，注入一级MVR机中，浓缩，回收得到乙醇和一级浓缩液；

b. 精制

一级浓缩液通过物理方法，将其中的磷虾油分离，得到粗油和上清液，所得粗油进一步精制得到精制南极磷虾油；

c. 二级浓缩

将上清液注入二级MVR机中，进行乙醇蒸发回收，回收上清液中残留的乙醇，回收乙醇后剩余的液体为废液；

d. 三级浓缩

将废液注入三级MVR机中，进行水分蒸发，蒸出废液中的水分，得到次品油原液。

进一步的，步骤a中，提取液加热后的温度为40-50℃，提取液为含有磷虾有机物、乙醇的混合物，混合物中固形物为1-12%、乙醇不小于80%、水不大于8%；一级浓缩液中固形物的浓度达到7%-25%； 步骤b中，所述粗油的比例为7-15%；步骤c中，乙醇的回收浓度为60%-85%；步骤d中，次品油原液固形物含量为30-50%。

进一步的，步骤a中，回收得到乙醇的浓度大于或者等于95%；一级MVR机中的混合物温度维持在40-50℃，一级MVR机中的真空度维持在-0.1~-0.06MPa；步骤c中，二级MVR机中的混合物温度维持在40-50℃，二级MVR机中的真空度维持在-0.1~-0.06MPa；步骤d中，次品油原液回收再利用；三级MVR机中的混合物温度维持在40-50℃，三级MVR机中的真空度维持在-0.1~-0.06MPa。

一种南极磷虾油提取液的浓缩分离装置，包括有一级MVR机、二级MVR机、三级MVR机和储罐；一级MVR机的循环泵的出口连接于储罐的入口、储罐的出口连接于配制罐，配制罐中精制后的上清液进入上清液储罐，上清液储罐的出口连接于二级MVR机的进料气动控制阀，二级MVR机的循环泵的出口连接于储罐的入口，储罐的出口连接于三级MVR机的进料气动控制阀。

进一步的，MVR机均包括有进料气动控制阀、蒸汽调节阀、保温热井、降膜喷淋蒸发器、压缩机、冷凝水收集器、离心式气液分离器和除沫器。

进一步的，进料气动控制阀和蒸汽调节阀经由板式预热器连接在保温热井的上方进料口；保温热井的上端连接于降膜喷淋蒸发器的下端，保温热井下方的出料口经由循环泵连接在降膜喷淋蒸发器上方的进料口；降膜喷淋蒸发器左端的出料口经由冷凝水收集器、压缩机、离心式气液分离器、除沫器连接在降膜喷淋蒸发器上端的进料口。

进一步的，降膜喷淋蒸发器内设置有垂直于蒸发器内壁的输液管，输液管的下端连接有成排设置的圆柱状棒体，圆柱状棒体上带有喷嘴，喷嘴上设置有多个细小通孔。

进一步的，冷凝水收集器和保温热井均设有音叉液位控制器；压缩机上设有变频器。还包括现场控制柜和气动控制柜。

本发明采用三台MVR机（机械式蒸汽再压缩技术）机组，整个南极磷虾油提取工艺中进行三级浓缩：

1.一级浓缩，将提取液加热，注入一级MVR机中，浓缩，回收得到乙醇和一级浓缩液；

2.精制，一级浓缩液通过物理方法，将其中的磷虾油分离，得到粗油和上清液，粗油进一步精制得到精制南极磷虾油；

3.二级浓缩，将上清液注入二级MVR机中，进行乙醇蒸发回收，回收上清液中残留的乙醇，回收乙醇后剩余的液体为废液；

4.三级浓缩，将废液注入三级MVR机中，进行水分蒸发，蒸出废液中的水分，得到次品油原液。次品油原液用于回收再利用。

本发明和现有技术相比，有益效果在于：

1) 节能环保。MVR机利用蒸发系统自身产生的二次蒸汽及其能量，经蒸汽压缩机压缩做功，提升二次蒸汽的热焓，导进卧式水平管降膜喷淋蒸发器中的加热列管，高温饱和蒸汽循环蒸发物料，如此循环向蒸发系统提供热能，从而减少对外界能源的需求。通过三级浓缩后，排放清水达到环保标准。

2) 回收率高，利用率高。经过三级浓缩，提取所用萃取剂能够得到完全回收再利用，所得次品油原液经过再精制可以重复利用，整个浓缩过程原料回收好，重复利用率高。

附图说明

图1为本发明装置单台MVR机主视结构示意图；

图2为本发明装置单台MVR机左视结构示意图；

图3为本发明装置三台MVR机连接结构示意图；

图中，1、进料气动控制阀，2、蒸汽调节阀，3、板式预热器，4、料液泵，5、音叉液位控制器，6、保温热井，7、循环泵，8、降膜喷淋蒸发器，9、除沫器，10、离心式气液分离器，11、伸缩接头，12、压缩机，13、酒精泵，14、冷凝水收集器，15、现场控制柜，16、气动控制柜；

301、一级MVR机，302、储罐，303、配制罐，304、上清液储罐，305、二级MVR机,306、储罐，307、三级MVR机。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，结合附图，对本发明方案作详细说明。

一种南极磷虾油提取液的浓缩分离方法，主要包括以下步骤一级浓缩，精制，二级浓缩和三级浓缩这四个步骤。更为具体的操作步骤如下：

a.一级浓缩

提取的原料为包括有固形物、乙醇和水的混合物，其中，混合物中固形物为5%、乙醇为88.5%、水为6.5%。将混合物加热至55℃后注入一级MVR机中，混合物温度维持在45℃，真空度维持在-0.1MPa，物料罐内液位保持在500mm左右上下浮动。进行浓缩萃取液，回收得到乙醇，回收的乙醇浓度大于95%。一级浓缩液中固形物的浓缩浓度达到15%，将一级浓缩液进行精制。

b.精制

所得的一级浓缩液通过物理方法，将其中的磷虾油分离，上层得到上清液，上清液进行二级浓缩；下层得到粗油，粗油的比例为12%，粗油进一步精制得到精制南极磷虾油。

c.二级浓缩

将精制中上层得到上清液注入二级MVR机中，进行乙醇蒸发回收，温度维持在40℃，真空度维持在-0.06MPa，物料罐内液位保持在500mm左右上下浮动，回收上清液中残留的乙醇。乙醇的回收浓度为75%。回收乙醇后剩余的液体为废液。

d.三级浓缩

将二级浓缩中得到的废液注入三级MVR机中，进行水分蒸发，温度维持在50℃，真空度维持在-0.08MPa，物料罐内液位保持在500mm左右上下浮动。蒸出废液中的水分，得到次品油原液，次品油原液固形物含量为40%。次品油原液回收再利用。

一种南极磷虾油提取的浓缩装置的工作原理：除给物料预热需要生蒸汽外，MVR机利用蒸发系统自身产生的二次蒸汽及其能量，经蒸汽压缩机压缩做功，提升二次蒸汽的热焓，导进卧式水平管降膜喷淋蒸发器中的加热列管，高温饱和蒸汽循环蒸发物料，如此循环向蒸发系统提供热能，从而减少对外界能源的需求。各级MVR机浓缩完成液由各级MVR机底部排出进入相应储罐。

一种南极磷虾油提取液的浓缩分离装置，包括有一级MVR机301、二级MVR机305、三级MVR机307和储罐302、储罐306、配制罐303以及上清液储罐304。

一级MVR机301生产的一级浓缩液通过循环泵7的出口注入储罐302顶部的入口，储罐302底部的出口连接于配制罐303顶部的入口，一级浓缩液在配制罐303中精制，精制后的上清液从顶部的出口注入上清液储罐304顶部的入口，上清液储罐304底部的出口连接于二级MVR机305的进料气动控制阀，二级MVR机305生产的二级浓缩液通过循环泵7的出口注入储罐306的入口，储罐306的出口连接于三级MVR机307的进料气动控制阀，三级MVR机307生产的次品油原液回收再利用。

其中，每级MVR机均包括有进料气动控制阀1、蒸汽调节阀2、保温热井6、降膜喷淋蒸发器8、压缩机12、冷凝水收集器14、离心式气液分离器10和除沫器9。

MVR机中的进料气动控制阀1和蒸汽调节阀2分别连接在板式预热器3的进料入口和蒸汽入口，经板式预热器3的加热后，连接在保温热井6上方的进料口。保温热井6的上端连接于降膜喷淋蒸发器8的下端，保温热井6下方的另一出料口连接在料液泵4上保温热井6下方的一个料液泵经由循环泵7连接在降膜喷淋蒸发器8上方的进料口。

降膜喷淋蒸发器8呈卧式的圆柱体，内部中空，左端的出料口连接在冷凝水收集器14上，冷凝水收集器14连接在压缩机12的入口，压缩机12的出口通过伸缩接头11连接在离心式气液分离器10上，离心式气液分离器10通过除沫器9连接在降膜喷淋蒸发器8上端的进料口。

具体的，降膜喷淋蒸发器8内设置有垂直于蒸发器内壁的输液管。为了使液体更好的雾化，提高收率，输液管的下端连接有成排的设置有圆柱状棒体，圆柱状棒体上带有喷嘴，喷嘴上设置有多个细小通孔。

具体的，为了保证液位在恒定的范围内，冷凝水收集器14和保温热井6均设有音叉液位控制器5。

更具体的，为了控制驱动压缩机的电机转速，压缩机上设有变频器。还包括现场控制柜15，气动控制柜16。

最后说明的是，在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”或“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者方法包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例进行接合和组合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种南极磷虾油提取液的浓缩分离装置，其特征在于，南极磷虾油提取液的浓缩分离装置包括有一级MVR机（301）、二级MVR机（305）、三级MVR机（307）和储罐（302）、配制罐（303）和上清液储罐（304）；

所述一级MVR机（301）的循环泵的出口连接于储罐（302）的入口、储罐（302）的出口连接于配制罐（303），配制罐（303）中精制后的上清液进入上清液储罐（304），上清液储罐（304）的出口连接于二级MVR机（305）的进料气动控制阀，二级MVR机（305）的循环泵的出口连接于储罐（306）的入口，储罐（306）的出口连接于三级MVR机（307）的进料气动控制阀；

南极磷虾油提取液的浓缩分离方法包括以下步骤：

a.一级浓缩

将提取液加热，注入一级MVR机中，浓缩，回收得到乙醇和一级浓缩液；

所述步骤a中，提取液加热后的温度为40-50℃，提取液为含有磷虾有机物、乙醇的混合物，混合物中固形物为1-12%、乙醇不小于80%、水不大于8%；一级浓缩液中固形物的浓度达到7%-25%；

所述步骤a中，回收得到乙醇的浓度大于或者等于95%；所述一级MVR机中的混合物温度维持在40-50℃，所述一级MVR机中的真空度维持在-0.1~-0.06MPa；

b.精制

一级浓缩液通过物理方法，将其中的磷虾油分离，得到粗油和上清液，所得粗油进一步精制得到精制南极磷虾油；

所述步骤b中，所述粗油的比例为7-15%；

c.二级浓缩

将上清液注入二级MVR机中，进行乙醇蒸发回收，回收上清液中残留的乙醇，回收乙醇后剩余的液体为废液；

所述步骤c中，所述乙醇的回收浓度为60%-85%；

所述步骤c中，所述二级MVR机中的混合物温度维持在40-50℃，二级MVR机中的真空度维持在-0.1~-0.06MPa；

d.三级浓缩

将废液注入三级MVR机中，进行水分蒸发，蒸出废液中的水分，得到次品油原液；

所述步骤d中，所述次品油原液固形物含量为30-50%；

所述步骤d中，所述次品油原液回收再利用；所述三级MVR机中的混合物温度维持在40-50℃，三级MVR机中的真空度维持在-0.1~-0.06Mpa。

2.根据权利要求1所述的南极磷虾油提取液的浓缩分离装置，其特征在于，所述一级MVR机（301）、二级MVR机（305）和三级MVR机（307）包括有进料气动控制阀（1）、蒸汽调节阀（2）、保温热井（6）、降膜喷淋蒸发器（8）、压缩机（12）、冷凝水收集器（14）、离心式气液分离器（10）和除沫器（9）；

所述进料气动控制阀（1）和蒸汽调节阀（2）经由板式预热器（3）连接在保温热井（6）的上方进料口；保温热井（6）的上端连接于降膜喷淋蒸发器（8）的下端，保温热井（6）下方的出料口经由循环泵（7）连接在降膜喷淋蒸发器（8）上方的进料口；降膜喷淋蒸发器（8）左端的出料口经由冷凝水收集器（14）、压缩机（12）、离心式气液分离器（10）、除沫器（9）连接在降膜喷淋蒸发器（8）上端的进料口。

3.根据权利要求2所述的南极磷虾油提取液的浓缩分离装置，其特征在于，所述的降膜喷淋蒸发器（8）内设置有垂直于蒸发器内壁的输液管，所述输液管的下端连接有成排设置的圆柱状棒体，所述圆柱状棒体上带有喷嘴，所述喷嘴上设置有多个细小通孔。

4.根据权利要求2所述的南极磷虾油提取液的浓缩分离装置，其特征在于，所述冷凝水收集器（14）和保温热井（6）均设有音叉液位控制器（5）；所述压缩机上设有变频器。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的南极磷虾油提取液的浓缩分离装置，其特征在于，还包括现场控制柜（15）和气动控制柜（16）。