CN104844444B - 单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法 - Google Patents
单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于，原料含盐醋酸水溶液经过塔顶冷凝器和侧线冷凝器预热后，进入单侧线共沸精馏塔的精馏釜内，共沸剂为环己烷和醋酸丁酯的混合溶剂，从塔顶加入单侧线共沸精馏塔，经共沸精馏分离后，塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后在液液分层罐中分层，采出水相，有机相回流至单侧线共沸精馏塔；侧线出料经侧线冷凝器冷凝后，采出醋酸；精馏釜下设置降盐室，排放含盐溶液。采用共沸剂环己烷∶醋酸丁酯＝1∶1，控制塔顶回流比为2.5∶1，顶温为89.5～90.7℃、侧线出料口温度为117.3～118.1℃和底温123.4～125.7℃的条件下，醋酸含量达到97％以上、收率达到98.0％，与共沸精馏和精馏结合方法相比可节省能耗约53％。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工传热和分离的工艺，特别是涉及一种单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法。
背景技术
乙酸是最重要的有机酸之一。主要可用于生产乙酸乙烯、乙酐、乙酸酯和乙酸纤维素等。聚乙酸乙烯酯可用来制备薄膜和粘合剂，也是合成纤维维纶的原料；乙酸酯是优良的溶剂，广泛应用于农药、医药和染料、照相药品制造、织物印染和橡胶等工业中；乙酸还可用来合成乙酐、丙二酸二乙酯、乙酰乙酸乙酯、卤代乙酸等，也可制造药物如阿司匹林、还可以用于生产乙酸盐等。在药用、农药及精细化工中间体生产中常形成含盐醋酸废液，对于含盐醋酸废液的处理，不仅由于废弃物循环利用，同时有利于保护环境。
目前，主要采用共沸精馏和精馏结合的方法从含盐的醋酸水溶液中提取醋酸，首先采用共沸精馏脱去含盐醋酸水溶液中的水，然后采用精馏方法脱除盐，得到97％以上醋酸；但由于共沸精馏和精馏过程两次加热和冷凝需要消耗大量的能量，导致生产回收过程能耗高。分离含盐的醋酸水溶液采用共沸精馏和精馏相结合的方法，现有技术中其生产工艺通常如图2所示，首先采用共沸精馏脱去含盐醋酸水溶液中的水，然后采用精馏方法脱掉盐。采用上述方法提取含盐醋酸水溶液中醋酸，醋酸含量达到97％以上，一次收率达到96.1％，但由于两次加热和冷凝需要消耗大量的能量。典型的工艺条件下，处理1吨含33.51％醋酸、54.77％水及11.72％盐的溶液，原料处理量为1000K/h，消耗热量为2×106KJ/h。
发明内容
本发明针对上述问题，提出采用一种单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法，在同一单侧线共沸精馏塔上实现醋酸提取，同时脱除水溶液中硫酸钠和氯化钠等钠盐，并实现过程中热量的集成和互换。本发明方法不仅将传统的两步法简化为一步法，同时实现过程中热量的综合利用，降低了能量消耗，减少了设备的投资和占用场地。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于，原料含盐醋酸水溶液经过塔顶冷凝器和侧线冷凝器预热后，进入单侧线共沸精馏塔的精馏釜内，共沸剂为环己烷和醋酸丁酯的混合溶剂，从塔顶加入单侧线共沸精馏塔，经共沸精馏分离后，塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后在液液分层罐中分层，采出水相，有机相回流至单侧线共沸精馏塔；侧线出料经侧线冷凝器冷凝后，采出醋酸；精馏釜下设置降盐室，排放含盐溶液。
所述的方法具体是，将原料含盐醋酸水溶液打入单侧线共沸精馏塔的精馏釜中，当液位达到1/3时，打开塔顶、侧线冷凝器的冷却水，精馏釜开始加热，当单侧线共沸精馏塔塔顶、塔底温度稳定后，控制塔顶回流比2～3∶1，开始连续加入原料含盐醋酸水溶液，原料经塔顶冷凝器和侧线冷凝器换热后，加入单侧线共沸精馏塔的精馏釜中，同时从液液分层罐中加入共沸剂，待塔顶和塔底温度继续稳定，塔顶和侧线开始出料，控制塔顶温度为89.5～90.7℃，侧线出料口温度为117.3～118.1℃和塔釜温度为123.4～125.7℃，分离后，塔顶出料水相中含醋酸0.2～0.4％左右，侧线出料醋酸含量达97％以上，塔底降盐室定期排放含盐溶液。
本发明采用的单侧线共沸精馏塔，除精馏塔柱外，主要还包括精馏釜下的降盐室、塔顶液液分层罐和塔柱的侧线出料段。对工艺流程改进措施包括两方面：一是设计了侧线出料共沸精馏塔，在单塔中实现盐、醋酸和水的分离；二是采用热集成方法，利用塔顶和侧线冷凝器对原料进行预热，合理利用过程热量。
所述的原料含盐醋酸水溶液的组成，以重量百分比计，含30～35％醋酸、52～58％水及10～15％的盐。
所述的单侧线共沸精馏塔的塔板数N＝65～75。
优选地，所述的共沸剂以重量比计，环己烷∶醋酸丁酯＝1∶1。
优选地，所述的单侧线共沸精馏塔塔顶的回流比为2.5∶1。
所述的方法提取醋酸一次收率达98.0％以上。
有益效果：本发明方法采用单侧线热集成共沸精馏塔分离含盐醋酸水溶液，在同一单侧线共沸精馏塔上实现醋酸提取，同时脱盐，并实现提取过程中热量的集成和互换。本发明方法工艺过程简单，将两步法简化为一步法，同时实现热量的综合利用，降低了能量消耗，减少了设备的投资和占用场地。根据本发明的方法提取含盐醋酸水溶液中的醋酸，处理1吨原料消耗热量约为950×103KJ，与共沸精馏和精馏结合方法相比，不仅节省了53％左右的能耗，同时简化了生产工艺。
下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
附图说明
图1单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的工艺流程图。
图中，1、降盐室，2、塔釜，3、进料段，4、侧线出料段，5、共沸精馏塔柱，6、塔顶冷凝器，7、液液分层罐，8、侧线冷凝器。
图2现有技术中共沸精馏和精馏提取含盐醋酸水溶液中醋酸的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。
实施例1
根据本发明的单侧线共沸热集成精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法，工艺流程如图1所示，单侧线热集成共沸精馏装置主要由降盐室1、塔釜2、进料段3、侧线出料段4、共沸精馏塔柱5、塔顶冷凝器6、液液分层罐7、侧线冷凝器8组成，工艺流程中涉及的主要物流包括原料含盐醋酸水溶液9、单侧线共沸精馏塔顶预热后原料10、单侧线共沸精馏塔顶蒸汽11、单侧线共沸精馏塔顶冷凝物12、单侧线共沸精馏塔顶出料13、热集成预热后原料14、侧线出料口物料15、侧线出料16、降盐室出料17和共沸剂18。
将原料含盐醋酸水溶液打入单侧线共沸精馏塔的精馏釜2中，当液位达到1/3时，打开塔顶、侧线冷凝器6、8的冷却水，精馏釜2开始加热，当单侧线共沸精馏塔塔顶、塔底温度稳定后，控制塔顶回流比2.5∶1，开始连续加入原料含盐醋酸水溶液，原料经塔顶冷凝器6和侧线冷凝器8换热后，加入单侧线共沸精馏塔的精馏釜1中，同时从液液分层罐7中加入共沸剂，待塔顶和塔底温度继续稳定，塔顶和侧线开始出料，控制塔顶温度为89.5～90.7℃，侧线出料口温度为117.3～118.1℃和塔釜温度为123.4～125.7℃。
原料重量百分组成为含33.51％醋酸、54.77％水及11.72％盐的溶液，共沸剂采用重量比为环己烷∶醋酸丁酯＝1∶1的混合溶剂。
采用图1所示工艺流程，原料处理量1000Kg/h，在塔板数N＝67块，顶温为89.5～90.7℃、侧线出料口温度为117.3～118.1℃和底温123.4～125.7℃条件下，分离结果见表1所示。分离后，塔顶出料水相中含醋酸0.29％左右，侧线出料醋酸含量达97.20％以上，塔底降盐室定期排放含盐溶液。从表1可见，处理1吨原料消耗热量为946600KJ/h。采用单侧线共沸热集成精馏法与共沸精馏和精馏结合方法(对比例)相比，不仅节省了52.88％的能耗，同时简化了生产工艺。
表1单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的结果
对比例
现行分离含盐的醋酸水溶液主要采用共沸精馏和精馏结合法，首先采用共沸精馏脱去含盐醋酸水溶液中的水，然后采用精馏方法脱掉盐，得到97％以上醋酸，生产过程如图1所示。采用上述方法提取含盐醋酸水溶液中醋酸，醋酸含量达到97％以上，一次收率达到96.1％，但由于两次加热和冷凝需要消耗大量的能量。在表2的条件下，处理1吨含33.51％醋酸、54.77％水及11.72％盐的溶液，得到表3所示的结果，从表3可见，原料处理量为1000K/h，消耗热量为2009000KJ/h。
表2共沸精馏和精馏提取醋酸的工艺条件
表3共沸精馏和精馏提取醋酸的热量消耗
实施例2
按照与实施例1相同的方法和工艺，提取含盐醋酸水溶液中醋酸，原料重量百分组成为30～35％醋酸、52～58％水及10～15％的盐，选择单侧线共沸精馏塔的塔板数N＝65～75，回流比控制在2～3∶1，使塔顶出料水相中含醋酸0.2～0.4％左右，侧线出料醋酸含量达97％以上。
Claims (5)
1.一种单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于，原料含盐醋酸水溶液经过塔顶冷凝器和侧线冷凝器预热后，进入单侧线共沸精馏塔的精馏釜内，共沸剂为环己烷和醋酸丁酯的混合溶剂，从塔顶加入单侧线共沸精馏塔，经共沸精馏分离后，塔顶蒸汽经塔顶冷凝器冷凝后在液液分层罐中分层，采出水相，有机相回流至单侧线共沸精馏塔；侧线出料经侧线冷凝器冷凝后，采出醋酸；精馏釜下设置降盐室，排放含盐溶液；具体地所述的方法将原料含盐醋酸水溶液打入单侧线共沸精馏塔的精馏釜中，当液位达到1/3时，打开塔顶、侧线冷凝器的冷却水，精馏釜开始加热，当单侧线共沸精馏塔塔顶、塔底温度稳定后，控制塔顶回流比2～3∶1，开始连续加入原料含盐醋酸水溶液，原料经塔顶冷凝器和侧线冷凝器换热后，加入单侧线共沸精馏塔的精馏釜中，同时从液液分层罐中加入共沸剂，待塔顶和塔底温度继续稳定，塔顶和侧线开始出料，控制塔顶温度为89.5～90.7℃，侧线出料口温度为117.3～118.1℃和塔釜温度为123.4～125.7℃，分离后，塔顶出料水相中含醋酸0.2～0.4％，侧线出料醋酸含量达97％以上，塔底降盐室定期排放含盐溶液。
2.根据权利要求1所述的单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于，所述的单侧线共沸精馏塔，除精馏塔柱外，还包括精馏釜下的降盐室、塔顶液液分层罐和塔柱的侧线出料段。
3.根据权利要求1所述的单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于，所述的原料含盐醋酸水溶液的组成，以重量百分比计，含30～35％醋酸、52～58％水及10～15％的盐。
4.根据权利要求1所述的单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于，所述的单侧线共沸精馏塔的塔板数N＝65～75。
5.根据权利要求1所述的单侧线热集成共沸精馏法提取含盐醋酸水溶液中醋酸的方法，其特征在于，所述的共沸剂以重量比计，环己烷∶醋酸丁酯＝1∶1。
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