CN1335294A - 用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法 - Google Patents

Abstract

用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法,属于有机化合物提纯技术,包括有以下步骤:a.将脱色及除去硫酸钙的工业级粗乳酸,输送至短程蒸馏器内,在一定蒸汽压力、真空度及加热温度下,连续进料蒸馏脱水;b.将来自短程蒸馏器浓缩后的乳酸,输送至转鼓蒸发器内,在一定蒸汽压力、真空度和加热温度下,边进料蒸发、边排渣,同时得到符合标准的无色成品乳酸。该发明采用分子蒸馏技术,尤其适于在精制L——乳酸的生产中使用。

Description

用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法

本发明涉及一种用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法，属于有机化合物的提纯技术，适用于对工业级粗乳酸(包括D——乳酸，L——乳酸和DL——乳酸)的直接提纯，使之成品乳酸无色透明，热稳定性高、达到或超过相应的国家标准。

乳酸是一种食品化工类的精细化工产品，其制备工艺为以玉米或薯类淀粉、碳酸钙为主要原料，加入微生物菌种，经液体发酵并过滤得到乳酸钙液，再经浓缩、酸解等工序处理，滤去硫酸钙后分离得到工业级粗乳酸，最后用物理或化学的方法对工业级粗乳酸进行精制提纯，得到成品乳酸。在现有技术中，对工业级粗乳酸的精制方法很多，例如乳酸钙结晶法、酯化法、萃取法、离子交换活性炭脱色法及蒸馏法等等，其中，结晶法步骤繁琐；酯化法和萃取法引入有机溶剂，不适于食品、医药级乳酸生产；离子交换活性炭脱色法在分离剂的制备、再生存在问题；蒸馏法为物理提纯法，尤其是短程蒸馏与分子蒸馏是近年来出现的新型蒸馏技术，目前，市场上已有成型的工业用蒸馏设备，并在包括维生素E、油脂化工行业得到应用。中国发明专利申请第00114432.4号公开了一种乳酸的短程暨分子蒸馏工艺，即以食品级或医药级的乳酸或低含量乳酸半成品为原料，采用高真空状态的加热蒸馏，首先将经过离子交换的乳酸含量为30～80％的乳酸溶液送入蒸发器，保持定量和工作压力，边加热蒸馏，边馏出水份、冷却收集，使乳酸含量保持在95％以上，再将浓缩的乳酸送入短程分子蒸馏蒸发器中，保持一定量和工作压力，在物料温度60～115℃之间进行加热蒸馏，当物料温度高于115℃时，通入少量水蒸汽，以减缓乳酸脱水自聚合，物料温度升至120℃时，停止蒸馏，最后对制得的乳酸进行含量调整至88～90％，即得到精制乳酸。该工艺虽将短程蒸馏技术引入乳酸提纯领域，但也存在不足：首先，该工艺系以食品级或医药级的乳酸为原料，并需先经离子交换柱做预处理，而在实践中，当乳酸含量达一定值(例如大于50％)后，将无法通过离子交换柱：其次，该工艺选定的短程蒸馏真空度为100～1000pa，远远高于经典的短程蒸馏的真空度，一般的短程暨分子蒸馏工艺的真空度的选值在0.1～100pa之间。过高的真空度选值，生成的聚合乳酸过多，会影响乳酸回收率的提高；最后，该工艺需有外冷凝器及冷阱配套，增加了设备投资，短程蒸馏器采用是循环蒸馏，容易使乳酸蒸发质量不稳定，从而导致生产成本的提高。

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，研制开发出一种即采用短程蒸馏先进技术，又可以简化精制工艺，提高乳酸质量，还能降低能耗，提高收率的提纯方法，该方法运用分子蒸馏的理论，将短程蒸馏器和转鼓蒸发器有机结合，完成对工业级粗乳酸的精制提取，提纯后的成品乳酸为无色，质量达成到日本、美国同类产品的标准，并且可生产出结晶乳酸。

本发明给出的这种用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法，主要有采用物理法脱水、分子蒸馏等工序，包括有以下步骤：

a.将脱色及除去硫酸钙的工业级粗乳酸(乳酸含量为20～30％)，输送至短程蒸馏器内脱水，在蒸汽压力0.02～0.05Mpa、真空度0.80～0.97Mpa、物料加热温度60～70℃的条件下，连续进料蒸馏脱水，并将浓缩后的乳酸连续送至转鼓蒸发器；

b.将来自短程蒸馏器浓缩后的乳酸(乳酸含量为70～80％)，输送至转鼓蒸发器内进行分子蒸馏，在蒸汽压力0.02～0.05Mpa，真空度1～30pa，物料加热温度50～70℃的条件下，边进料蒸发，边排渣，同时得到符合国家标准的无色成品乳酸。

由于工业级粗乳酸含有菌体降解物等有机杂质而成黄色，精制无色的成品乳酸，必先除去颜色，本发明在使之进入短程蒸馏器脱水前用活性炭除色，当然，也可以在工业级粗乳酸脱水后再用活性炭除色，总之，活性炭除色工序的排列次序，不影响本发明要求保护的实质内容。

与现有技术相比，本发明主要采用低温度、高真空度和转鼓塔式蒸发的工艺路线，具有如下特点：

1.本发明采用纯物理法，不需进入阴、阳离子树脂交换柱，从而节省酸碱处理步骤，减少酸碱对环境的污染，并减少了设备投资和酸碱原料的损耗及乳酸的损失。

2.本发明选用的高真空度数值为1～30pa，此区间生成的聚合乳酸不到2％，因此，乳酸回收率可达80～85％之间，而现有技术选用的100～1000pa之间，生成聚合乳酸远远超过此数。

3.本发明采用短蒸馏器与转鼓蒸发器组合，比单纯的采用短程蒸馏器耗能低，一般节省0.4～0.6吨蒸汽/成品。

4.本发明采用连续化生产，质量合格率为100％，而现有技术用短程采用循环蒸馏，一般生成聚合乳酸较多，产出的成品乳酸质量也不稳定。

为了更清楚地简述本发明，列举实施例如下，但所举实施例对本发明要求保护的内容无任何限制。

实施例

首先将经过酸解过滤除去可溶硫酸钙的工业级粗L——乳酸，用活性炭脱色后用泵输送到真空脱气罐，真空脱气后的料液在流量计控制下，以2吨/时的流速进入第一套蒸发面积为14M²的短程蒸馏器内脱水，在蒸汽压力0.02～0.05Mpa、真空度800～970pa、物料加热温度60～70℃条件下一次性蒸馏脱水，得到脱水后L——乳酸浓度60～70％，脱水后的L——乳酸在流量计控制下以1.3吨/时的流速进入与之串联组合的第二套短程蒸馏器，该蒸馏器的蒸发面积为8M²，在相同的技术条件下，进一步脱水和收集中间馏份，进一步脱水后的L——乳酸含量大于80％，收集的中间馏份为60～80％。由第二短程蒸馏器浓缩后的L——乳酸，在流量计控制下，以1.0吨/时的流速进入蒸发面积为46M²的转鼓蒸发器进行分子蒸馏，在真空度1～30pa、蒸汽压力0.02～0.05Mpa，物料加热温度50——70℃条件下进行精蒸，边进料蒸发、边排渣、边收集符合国家标准的无色透明成品L——乳酸。据检测产品质量可达到日本、美国行业标准，L——乳酸回收率超过发达国家的75％水平，达到了80～85％。下表为实施例给出的实验数据。

编号	工业级L—乳酸(浓度％)	第一短程蒸馏器脱水				第二短程蒸馏器粗蒸				转鼓蒸发器蒸馏				成品L—乳酸
																	流速T/时	蒸汽压力Mpa	真空度pa	物料温度℃	流速T/h	蒸汽压力MPa	真空度Pa	物料温度℃	流速T/h	汽蒸压力Mpa	真空度Pa	馏蒸温度℃	浓度含量％	颜色	回收率％
		1	20	2	0.03	750	80	1.3	0.05	970	70	1	0.02	10	55	91.56																无色透明	84.8
2	20																2	0.04	750	85	1.3	0.05	970	70	1	0.03	20	65	95.68	无色透明	81.5
		3	25	2	0.03	750	80	1.3	0.05	970	70	1	0.02	10	55	96.1																无色透明	81
4	25																2	0.04	750	85	1.3	0.05	970	70	1	0.03	20	65	96.3	无色透明	80
		5	30	2	0.03	750	80	1.3	0.05	970	70	1	0.02	10	55	93.2																无色透明	83
6	30																2	0.04	750	85	1.3	0.05	970	70	1	0.03	20	65	96.83	无色透明	80

Claims (3)

1.用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法，主要有采用物理法脱水、分子蒸馏等提纯工序，其特征在于包括以下步骤：

a.将脱色及除去硫酸钙的工业级粗乳酸。(乳酸浓度含量为20～30％)，输送至短程蒸馏器内，在蒸汽压力0.02～0.05Mpa、真空度0.80～0.97MPa，加热温度60～70℃的条件下，连续进料蒸馏脱水并将浓缩后的乳酸连续送至转鼓蒸发器；

b.将来自短程蒸馏器浓缩后的乳酸(乳酸浓度含量为70～80％)，输送至转鼓蒸发器内，在蒸汽压力0.02～0.05Mpa、真空度1～30Pa，加热温度50～70℃的条件下，边进料蒸发，边排渣，同时得到符合国家标准的无色成品乳酸。

2.根据权利要求1所述的用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法，其特征在于a步骤中所用的工业级粗乳酸为L—乳酸。

3.根据权利要求1或2所述的用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法，其特征在于a步骤所用的短程蒸馏器为两套短程蒸馏器串联组合而成。