CN101654305B - 一种萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种属于废水资源化利用领域的萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺。该工艺包括废水预处理、苯酚萃取、三效蒸发结晶和硫酸钠的回收四部分。本发明的工艺利用蓖麻油酸萃取苯酚并回原制备工艺,减少原工艺苯酚的用量,利用废水中高含量的硫酸钠的盐析效应,有效解决油水互溶问题。采用逆流操作的三效蒸发结晶工艺,在碱性条件下蒸发有效避免微量苯酚进入二次蒸汽中,使得处理后废水含苯酚量低于0.5mg/L并可作为制备工艺的洗涤水或直接排放。有效回收副产物硫酸钠固体,硫酸钠纯度达99.9%以上。通过出售硫酸钠补偿蒸发过程蒸汽的消耗。此外,该工艺处理运行费用低,经济效益、环境效益明显。

Description

一种萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺
技术领域
[0001] 本发明属于废水资源化利用领域,特别涉及一种萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺。本发明的工艺主要是针对癸二酸生产过程中高浓度的含酚硝液的资源化处理。
背景技术
[0002] 癸二酸是一种重要的化工原料,广泛的应用于生产低温增塑剂、食品香料、环境友好型产品、医用合成材料等。癸二酸的制备方法有很多,如裂解法、合成法及水解法等。我国是世界上生产蓖麻油的第二大国,国内绝大多数厂家采用碱性条件下裂解蓖麻油法生产癸二酸,裂解法生产癸二酸的工艺流程如下:
[0003]
[0004] 裂解法制备癸二酸工艺过程中在裂解段加入大量的NaOH和苯酚,在酸化阶段加入大量的硫酸酸化,粗癸二酸提纯过程中消耗大量的水,使得该工艺会产生一种富含苯酚、 硫酸钠的酸性废水,实际生产每吨癸二酸将排放约30吨含酚硝液。废水中所含的酚属于原型质毒物,硫酸钠能够使土地盐碱化,因此将该废水直接排放到环境中势必对自然环境和人类生活产生极大的危害。我国工业废水排放标准规定废水中酚含量不得高于5mg/L, 含酚废水的处理是环保行业的难题,因此此种废水的处理问题是制约癸二酸工业发展的瓶颈。目前关于癸二酸生产废水处理已有一些报道,如:专利CN1450006A(秦国栋,李国泰,郭焕美,等.萃取蒸馏法处理癸二酸含酚废水)通过调节、过滤、萃取、脱酚、隔油五个步骤处理癸二酸生产过程含酚废水,该方法首先利用高碳醇对废水中的苯酚进行萃取,然后蒸发出高碳醇并循环使用。该工艺虽然可将含酚量降至ang/L以下,但并没有对癸二酸生产废水中的硫酸钠进行处理,而且在蒸发高碳醇过程也会消耗大量的能量。
发明内容
[0005] 本发明的目的在于提供一种萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺,对癸二酸裂解法生产过程中产生的高浓度含酚硝液进行资源化处理。
[0006] 一种萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺,包括以下步骤:
[0007] A、废水预处理
[0008] 首先癸二酸生产过程中产生的含酚硝液进入冷却池1中,因冷却而结晶的癸二酸回癸二酸制备工艺重新纯化,冷却池1中的上层清液进第一 PH值调节池2,调节废水的PH 值为3-7,然后通过第一水泵3将含酚硝液打入萃取塔6中;
[0009] B、苯酚萃取
[0010] 含酚硝液由萃取塔6的上部进入,蓖麻油酸由萃取塔6下部进入,通过逆流操作使油水两相充分接触,萃取塔6顶部排出含苯酚蓖麻油酸,进入第一油水分离器7中,第一油水分离器7顶部排出的含苯酚蓖麻油酸回癸二酸制备工艺中的裂解步骤,第一油水分离器7底部排出的有机物回萃取塔6上部,回流比为1 : 1至1 : 8,脱酚后的废水由萃取塔6底部排出并进入第二油水分离器8中,分离出的含蓖麻油酸的溶液由第二油水分离器8上部回萃取塔6下部,回流比为1 : 1至1 : 8,脱酚含硝废水由第二油水分离器8底部排出;
[0011] C、三效蒸发结晶
[0012] 从第二油水分离器8底部排出的脱酚含硝废水进入第二 pH值调节池9中,调节废水的PH值为8-13,然后通过第二水泵10进入三效蒸发结晶器进行蒸发结晶。具体过程如下:脱酚含硝废水首先进入第三换热器15中,第三换热器15的蒸汽来源于第二结晶器14 顶端的二次蒸汽,在第三换热器15中加热的脱酚含硝废水进入第三结晶器16中进行结晶, 第三结晶器16底部排出硫酸钠晶浆,第三结晶器16顶端排出二次蒸汽进入冷凝器23,冷却后得到的水可作为癸二酸制备过程的需水工艺或直接排掉。第三个结晶器16上部废水通过第二浆料泵18打入第二换热器13中,第二换热器13的蒸汽来源于第一结晶器12顶端的二次蒸汽,同样废水在第二结晶器14中进行充分结晶。第二结晶器14上部废水通过第一浆料泵17进第一换热器11中,废水在第一结晶器12中进行充分结晶,未结晶完全的废水与第二水泵10泵出的调节pH值至碱性的废水混合,共同进入第三换热器15。第一换热器11的热量来源于外部的废热锅炉。
[0013] D、回收硫酸钠
[0014] 由第一结晶器12、第二结晶器14、第三结晶器16底部排出的硫酸钠晶浆进入硫酸钠晶浆储桶20进行沉淀,从硫酸钠晶浆储桶20底部排出的硫酸钠晶浆通过离心机21的离心分离后,在干燥器22中干燥,从而获得硫酸钠固体粉末。
[0015] 所述调节废水的pH时的调节剂为NaOH。
[0016] 所述萃取塔6的萃取温度为10_50°C。
[0017] 所述萃取塔(6)的塔板数为25〜40。
[0018] 所述萃取塔6下部进入的蓖麻油酸与上部进入的含酚硝液的体积比为 1 : (1-20)。
[0019] 所述萃取塔6塔顶与塔釜回流比相同。
[0020] 所述三效蒸发结晶器为负压操作,操作的绝对压强为0. OlMPa至0. 09MPao
[0021] 所述步骤D中获得干燥的硫酸钠固体粉末后,还包括如下步骤:将干燥的硫酸钠固体粉末煅烧以提高硫酸钠的色度,煅烧温度为350-600°C,煅烧时间为2〜他。
[0022] 所述癸二酸生产过程中产生的含酚硝液的温度为60〜80°C,pH值在2以下,且混有4〜癸二酸,苯酚含量为6000〜8000mg/L,硫酸钠含量为15〜25wt%。
[0023] 本发明以高浓度癸二酸生产过程中产生的含酚硝液为处理对象,特别是苯酚含量达到6000〜8000mg/L,硫酸钠含量达到15〜25wt%的废水,与现有技术相比具有以下突出性优点:本发明的处理工艺利用蓖麻油酸萃取苯酚且将处理工艺中产生的含苯酚蓖麻油酸送回至原制备工艺,减少原工艺苯酚的用量,利用废水中高含量的硫酸钠的盐析效应,有效解决油水互溶问题。采用逆流操作的三效蒸发结晶工艺,在碱性条件下蒸发有效避免微量苯酚进入二次蒸汽中,使得从冷凝器23出来的废水含苯酚量低于0. 5mg/L,可作为制备工艺的洗涤水或直接排放。有效回收了副产物硫酸钠固体,此外,干燥后的硫酸钠固体粉末还可通过煅烧方法提高其色度,硫酸钠纯度可达99. 9%以上。通过出售硫酸钠补偿蒸发过程蒸汽的消耗。本发明可有效资源化高浓度含酚硝液,有效地解决癸二酸生产过程中的瓶颈问题,并且处理运行费用低,经济效益、环境效益明显。 附图说明
[0024] 图1为萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺流程图。
[0025] 其中:1-冷却池、2-第一 pH值调节池、3-第一水泵、4-蓖麻油酸储罐、5-油泵、 6-萃取塔、7-第一油水分离器、8-第二油水分离器、9-第二 pH值调节池、10-第二水泵、 11"第一换热器、12-第一结晶器、13-第二换热器、14-第二结晶器、15-第三换热器、16-第三结晶器、17-第一浆料泵、18-第二浆料泵、19-第三浆料泵、20-晶浆储桶、21-离心机、 22-干燥器、23-冷凝器
具体实施方式
[0026] 实施例1
[0027] 本实施例是利用本发明的处理工艺对具有如下特点的含酚硝液进行资源化处理: 含酚硝液温度为80°C左右,pH值为2左右,混有5wt%左右的癸二酸,苯酚含量8000mg/L, 硫酸钠含量25wt%。
[0028] 下面结合图1对本发明的处理工艺进行说明。
[0029] 如图1所示是本实施例用于萃取蒸发结晶耦合资源化癸二酸生产过程中产生的含酚硝液的装置,主要包括萃取塔和蒸发结晶器两部分。整个工艺的原理为:调节含酚硝液的PH值为3-7,然后从萃取塔6上部进入,与萃取塔6下部进入的蓖麻油酸逆向接触,从而萃取出含酚硝液中的苯酚,脱酚后的硝液再次调节PH值为8-13,然后进入三效蒸发结晶器,进行硫酸钠的分离和纯化,最终获得高纯度的硫酸钠。具体过程如下:
[0030] 癸二酸生产过程中产生的含酚硝液进冷却池1,冷却至25°C,癸二酸晶体冷却沉淀后回原制备工艺中重新纯化,上层清液进第一PH值调节池2,加入NaOH调节废水pH值为 4,通过第一水泵3将废水打入萃取塔6上部。油泵5将蓖麻油酸由蓖麻油酸储槽4打入萃取塔6下部,在萃取塔6中油水两相体积比1 : 5,经充分接触后,油相从萃取塔6顶部排出并进入第一油水分离器7中,第一油水分离器7顶端排出含水量极低的含苯酚蓖麻油酸回癸二酸制备工艺的裂解步骤,以节省癸二酸制备工艺中苯酚的使用量,第一油水分离器7 底部排出溶液回萃取塔6,回流比为1 : 5,萃取塔6萃取过程的温度为25°C,萃取塔的塔板数为33。水相从萃取塔6底部排出并进第二油水分离器8中,第二油水分离器8顶部排出溶液回萃取塔6下部,回流比为1 : 5,第二油水分离器8底部排出脱酚废水,经分析苯酚脱出率达87%。脱酚废水进入第二 pH值调节池9中,通过NaOH调节pH值至12。
[0031] 碱性脱酚废水由第二水泵10打入三效蒸发结晶器的第三换热器15对废水加热, 第三换热器15的蒸汽来源于第二结晶器14顶端的二次蒸汽,加热后废水进入第三结晶器 16中进行结晶,第三结晶器16底部排出硫酸钠晶浆,第三结晶器16顶端排出二次蒸汽,经冷凝器23冷却后排出。第三结晶器16中上部硫酸钠溶液通过第二浆料泵18打入第二换热器13中,第二换热器13的蒸汽来源于第一结晶器12顶端的二次蒸汽,溶液在第二结晶器14中进行充分结晶,第二结晶器14底部排出硫酸钠晶浆,中上部硫酸钠溶液通过第一浆料泵17进入第一换热器11中,硫酸钠溶液在第一结晶器12中进行充分结晶,第一结晶器 12底部排出硫酸钠晶浆,未结晶完全的硫酸钠溶液与第二水泵10打出的脱酚废水混合后
6进入第三换热器15中,第一换热器11的蒸汽来源于外部的废热锅炉。蒸发结晶器采用负压操作,操作绝对压强为0. 05MPa。第一换热器11、第二换热器13和第三换热器15中下部以及第三结晶器16顶端排出的二次蒸汽经冷凝器23冷却后排出,出水的苯酚含量为0. 4mg/ L,且几乎不含硫酸钠,可作为癸二酸制备工艺中的洗涤水或直接排放。
[0032] 第一结晶器12、第二结晶器14和第三结晶器16三个结晶器底部排出的硫酸钠晶浆均通过第三浆料泵19进入晶浆储桶20进行沉淀,然后通过离心机21分离出硫酸钠固体,离心机21离心速率为4000rmp,离心后上清液回晶浆储桶20,最后在干燥器22进行干燥,从而获得纯度较高的硫酸钠固体,经分析,纯度为99. 95%。
[0033] 将干燥的硫酸钠固体粉末在350°C条件下煅烧他,硫酸钠由浅黄色变成白色。
[0034] 实施例2
[0035] 本实施例处理的含酚硝液温度为70°C左右,pH值为1. 5左右,混有5wt%左右的癸二酸,苯酚含量6000mg/L,硫酸钠含量20wt %。
[0036] 本实施例中在第一 pH值调节池2中调节含酚硝液的pH值为7 ;萃取塔6塔顶和塔釜的回流比均为1 : 1,萃取过程的温度为50°C,塔板数为31,萃取塔(6)下部进入的蓖麻油酸与上部进入的含酚硝液的体积比为1 : 20;从第二油水分离器8底部排出的脱酚废水进入第二 PH值调节池9中,pH值调节至10 ;三效蒸发结晶器采用负压操作,操作绝对压强为0. 09MPa ;本实施除上述条件有变外,其他工艺同实施例1。
[0037] 从第二油水分离器8底部排出脱酚废水的苯酚脱出率达93%,冷凝器23的出水含苯酚量为0. %ig/L,且不含硫酸钠,干燥后的硫酸钠固体纯度为99. 9%。
[0038] 将干燥的硫酸钠固体粉末在400°C条件下煅烧4h,硫酸钠由浅黄色变成白色。
[0039] 实施例3
[0040] 本实施例处理的含酚硝液温度为60°C左右,pH值为1. 5左右,混有左右的癸二酸,苯酚含量7000mg/L,硫酸钠含量18wt%。
[0041] 本实施例中在第一 pH值调节池2中调节含酚硝液的pH值为4 ;萃取塔6塔顶和塔釜的回流比均为1 : 8,萃取过程的温度为15°C,塔板数为36,萃取塔(6)下部进入的蓖麻油酸与上部进入的含酚硝液的体积比为1 : 10;从第二油水分离器8底部排出的脱酚废水进入第二 PH值调节池9中,pH值调节至8 ;三效蒸发结晶器采用负压操作,操作绝对压强为0. OlMPa ;本实施除上述条件有变外,其他工艺同实施例1。
[0042] 从第二油水分离器8底部排出脱酚废水的苯酚脱出率达90%,冷凝器23的出水含苯酚量为0. 5mg/L,且不含硫酸钠,干燥后的硫酸钠固体纯度为99. 9%。
[0043] 将干燥的硫酸钠固体粉末在600°C条件下煅烧池,硫酸钠由浅黄色变成白色。

Claims (7)

1. 一种萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺,其特征在于,包括以下步骤:A、废水预处理首先含酚硝液进入冷却池(1)中,因冷却而结晶的癸二酸回癸二酸制备工艺中重新纯化,冷却池(1)中的上层清液进第一 PH值调节池O),调节废水的pH值为3-7,然后通过第一水泵(¾将含酚硝液打入萃取塔(6)中;B、苯酚萃取含酚硝液由萃取塔(6)的上部进入,蓖麻油酸由萃取塔(6)下部进入,通过逆流操作使油水两相充分接触,萃取塔(6)顶部排出含苯酚蓖麻油酸,进入第一油水分离器(7)中,第一油水分离器(7)顶部排出的含苯酚蓖麻油酸回癸二酸制备工艺中的裂解步骤,第一油水分离器(7)底部排出的有机物回萃取塔(6)上部,回流比为1 : 1至1 : 8,脱酚后的废水由萃取塔(6)底部排出并进入第二油水分离器(8)中,分离出的含蓖麻油酸的溶液由第二油水分离器(8)上部回萃取塔(6)下部,回流比为1 : 1至1 : 8,脱酚含硝废水由第二油水分离器(8)底部排出;C、三效蒸发结晶从第二油水分离器(8)底部排出的脱酚含硝废水进入第二 PH值调节池(9)中,调节废水的PH值为8-13,然后通过第二水泵(10)进入三效蒸发结晶器进行蒸发结晶,具体过程如下:脱酚含硝废水首先进入第三换热器(巧)中,第三换热器(巧)的蒸汽来源于第二结晶器 (14)顶端的二次蒸汽,在第三换热器(1¾中加热的脱酚含硝废水进入第三结晶器(16)中进行结晶,第三结晶器(16)底部排出硫酸钠晶浆,第三结晶器(16)顶端排出二次蒸汽进入冷凝器(23),冷却后得到的水作为癸二酸制备过程的需水工艺或直接排掉;第三个结晶器 (16)上部废水通过第二浆料泵(18)打入第二换热器(1¾中,第二换热器(1¾的蒸汽来源于第一结晶器(12)顶端的二次蒸汽,同样废水在第二结晶器(14)中进行充分结晶;第二结晶器(14)上部废水通过第一浆料泵(17)进第一换热器(11)中,废水在第一结晶器(12) 中进行充分结晶,未结晶完全的废水与第二水泵(10)泵出的调节pH值至碱性的废水混合, 共同进入第三换热器(15),第一换热器(11)的热量来源于外部的废热锅炉;D、回收硫酸钠由第一结晶器(12)、第二结晶器(14)、第三结晶器(16)底部排出的硫酸钠晶浆进入硫酸钠晶浆储桶00)进行沉淀,从硫酸钠晶浆储桶00)底部排出的硫酸钠晶浆通过离心机 (21)的离心分离后,在干燥器0¾中干燥,从而获得硫酸钠固体粉末。
2.根据权利要求1所述的萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺,其特征在于,所述萃取塔(6)的萃取温度为10-50°C。
3.根据权利要求1所述的萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺,其特征在于,所述萃取塔(6)的塔板数为25〜40。
4.根据权利要求1所述的萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺,其特征在于,所述萃取塔(6)下部进入的蓖麻油酸与上部进入的含酚硝液的体积比为1 : (1-20)。
5.根据权利要求1所述的萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺,其特征在于,所述三效蒸发结晶器为负压操作,操作的绝对压强为0. OlMPa至0. 09MPao
6.根据权利要求1所述的萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺,其特征在于,所述步骤D中获得干燥的硫酸钠固体粉末后,还包括如下步骤:将干燥的硫酸钠固体粉末煅烧以提高硫酸钠的色度,煅烧温度为350-600°C,煅烧时间为2〜他。
7.根据权利要求1所述的萃取蒸发结晶耦合资源化含酚硝液工艺,其特征在于,所述含酚硝液的温度为60-80°C,pH值在2以下,且混有4〜6wt%的癸二酸,苯酚含量为 6000-8000mg/L,硫酸钠含量为 15_25wt %。
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