CN115672222A - 一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的装置和方法，包括现有二级浓缩、预浓缩、冷凝、分层、蒸馏、精馏等步骤，其特征在于包括如下步骤：（1）将进入精馏塔内的重相先进行水洗除去DMF，水洗后的重相送入精馏塔一进行进行蒸馏，经冷凝后获得成品三氯乙烷；（2）精馏结束后，塔底残液送入残液中转槽，随后对残液进行再次精馏回收三氯乙烷，控制精馏温度为65‑70℃、压力为‑0.090～‑0.094MPa，冷凝后的液体进入缓冲罐。本发明优点：通过水洗、精馏处理可以获得纯度在99.5％以上的三氯乙烷；通过对精馏后得到的残液四甲基脲进行再次精馏处理，可以分离出四甲基脲产品，含量在90％以上，产生的微量残液进行固废处理，残液量降低90%。

Description

一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的装置及 方法

技术领域

本发明属三氯蔗糖的生产领域，涉及一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的方法。

背景技术

目前对三氯蔗糖生产中得到的氯化中和液多是采用二级浓缩、预蒸、冷凝、分层 、精馏、冷凝、分层、再精馏的方法来回收DMF和三氯乙烷，但最终获得的三氯乙烷的含量并不高,约为90%左右，且精馏回收三氯乙烷后的残液直接作为废液外排，但该部分废液中仍含有50-65%的四甲基脲，这不仅造成后续废液的处理困难，而且也造成的原料的浪费。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有氯化中和液的处理中，获得的三氯乙烷质量不高，四甲基脲浪费，废水处理量大的问题，提供一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的装置及方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的装置，包括如下设备：二级浓缩釜、预浓缩塔、冷凝器一、分层槽一、重相槽一、蒸馏塔、冷凝器二、分层槽二、重相槽二、精馏塔一、冷凝器三，分离器一、真空泵一、DMF轻相槽一、分离槽二、真空泵二、DMF轻相槽二，其特征在于：

（1）重相槽二和精馏塔一之间设有水洗塔，水洗塔顶部和DMF轻相槽二相连；

（2）精馏塔一底部依次和残液中转槽、精馏塔二、冷凝器四、缓冲和、真空泵相连，精馏塔二底部和最终残液槽相连。

一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的方法，包括现有二级浓缩、预浓缩、冷凝、分层、蒸馏、精馏等步骤，其特征在于包括如下步骤：

（1）将进入精馏塔内的重相（三氯乙烷）先进行水洗除去DMF，水洗后的重相送入精馏塔一进行进行蒸馏，经冷凝后获得成品三氯乙烷；

（2）精馏结束后，塔底残液送入残液中转槽，随后对残液进行再次精馏回收三氯乙烷，控制精馏温度为65-70℃、压力为-0.090～-0.094MPa，冷凝（30-35℃）后的液体进入缓冲罐。

本发明通过对分层回收得到的三氯乙烷重相（含DMF、四甲基脲）进行水洗处理，除去其中的DMF，后续精馏可以除去残液四甲基脲；一方面有利于提高成品三氯乙烷的品质，另一方面则可以减少后续精馏管道的堵塞问题，提升精馏系统的稳定性；通过对精馏后的塔底残液进行再次精馏回收，可以进一步回收残液中的四甲基脲。

本发明有益效果：

1.通过水洗、精馏处理可以获得纯度在99.5％以上的三氯乙烷；

2.相比之前将塔底采出后大量的残液（含30～35％的DMF，60～70％的四甲基脲）进行废液处理，通过对精馏后得到的残液四甲基脲（50-65%）进行再次精馏处理，可以分离出四甲基脲产品（含量在90％以上），产生的微量残液进行固废处理，残液量降低90%。

附图说明

图1为一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的流程简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步地说明：

一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的装置，包括如下设备：二级浓缩釜依次和预浓缩塔、冷凝器一、分层槽一、重相槽一、蒸馏塔、冷凝器二、分层槽二、重相槽二、水洗塔、精馏塔一、冷凝器三相连，精馏塔一底部依次和残液中转槽、精馏塔二、冷凝器四、缓冲和、真空泵相连，精馏塔二底部和最终残液槽相连；其中二级浓缩釜的底部通过管道和中和液浓干釜相连；冷凝器一上部和分离槽一相连，分离槽一和真空泵一相连；分层槽一和DMF轻相槽一相连；冷凝器二上部和分离槽二相连，分离槽二和真空泵二相连；冷凝器二上部和分离槽二相连，分层槽二和DMF轻相槽二相连；水洗塔上部连至DMF轻相槽二。

一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将8400L氯化中和液打入二级浓缩釜，控制一级浓缩釜的温度为30℃、压力为-0.092MPa，二级浓缩釜的温度为18℃、压力为-0.091MPa，浓缩后的塔底物料打入中和液浓干釜，二级浓缩釜顶部出来的物料以4m³/h的量进入预浓缩塔；

（2）控制预浓缩塔的温度为58℃、压力为-0.090MPa，预浓缩塔顶出来的气相经冷凝器一冷凝（32℃）后，冷凝液进入分层槽一，未冷凝的气相进入分离槽一；分层得到的轻相DMF进入DMF轻相槽一，分层得到的重相进入重相槽一；

（3）随后重相槽一内的物料打入蒸馏塔，控制蒸馏塔的温度为73℃、压力为-0.092MPa，蒸馏塔顶出来的气相经冷凝器二进行冷凝（19℃），冷凝后的液体进入分层槽二，未冷凝的气相进入分离槽二；分层得到的轻相DMF进入DMF轻相槽二，分层得到的重相进入重相槽二；

（4）将重相槽二内的物料打入水洗塔进行水洗除去DMF，水洗后含水DMF相返回DMF轻相槽二，水洗后的三氯乙烷相进入精馏塔一进行精馏，控制精馏塔一的温度为74℃、压力为-0.091MPa，精馏塔一顶部出来的气相经冷凝器三冷凝（34℃）后得到三氯乙烷成品5m³（含量99.8％）；

（5）将精馏塔一底部的残液打入残液中转槽，随后打入精馏塔二精馏回收四甲基脲，控制精馏塔二的温度为31℃、压力为-0.091MPa，精馏塔二顶部出来的气相经冷凝器四冷凝（18℃）后得到冷凝液（四甲基脲，含量91%）1m³进入缓冲罐；精馏塔二底部的残液打入最终残液槽。

实施例2

（1）将8400L氯化中和液打入二级浓缩釜，控制一级浓缩釜的温度为33℃、压力为-0.090MPa，二级浓缩釜的温度为17℃、压力为-0.092MPa，浓缩后的塔底物料打入中和液浓干釜，二级浓缩釜顶部出来的物料以4.5m³/h的量进入预浓缩塔；

（2）控制预浓缩塔的温度为56℃、压力为-0.092MPa，预浓缩塔顶出来的气相经冷凝器一冷凝（30℃）后，冷凝液进入分层槽一，未冷凝的气相进入分离槽一；分层得到的轻相DMF进入DMF轻相槽一，分层得到的重相进入重相槽一；

（3）随后重相槽一内的物料打入蒸馏塔，控制蒸馏塔的温度为68℃、压力为-0.0920MPa，蒸馏塔顶出来的气相经冷凝器二进行冷凝（18℃），冷凝后的液体进入分层槽二，未冷凝的气相进入分离槽二；分层得到的轻相DMF进入DMF轻相槽二，分层得到的重相进入重相槽二；

（4）将重相槽二内的物料打入水洗塔进行水洗除去DMF，水洗后含水DMF相返回DMF轻相槽二，水洗后的三氯乙烷相进入精馏塔一进行精馏，控制精馏塔一的温度为69℃、压力为-0.090MPa，精馏塔一顶部出来的气相经冷凝器三冷凝（30℃）后得到三氯乙烷成品4.9m³（含量99.9％）；

（5）将精馏塔一底部的残液打入残液中转槽，随后打入精馏塔二精馏回收四甲基脲，控制精馏塔二的温度为30℃、压力为-0.092MPa，精馏塔二顶部出来的气相经冷凝器四冷凝（17.5℃）后得到冷凝液（四甲基脲，含量91.5%）0.95m³进入缓冲罐；精馏塔二底部的残液打入最终残液槽。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (2)

1.一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的装置，包括如下设备：二级浓缩釜、预浓缩塔、冷凝器一、分层槽一、重相槽一、蒸馏塔、冷凝器二、分层槽二、重相槽二、精馏塔一、冷凝器三，分离器一、真空泵一、DMF轻相槽一、分离槽二、真空泵二、DMF轻相槽二，其特征在于：

（1）重相槽二和精馏塔一之间设有水洗塔，水洗塔顶部和DMF轻相槽二相连；

（2）精馏塔一底部依次和残液中转槽、精馏塔二、冷凝器四、缓冲和、真空泵相连，精馏塔二底部和最终残液槽相连。

2.一种三氯蔗糖生产中氯化中和液预处理及溶剂回收的方法，包括现有二级浓缩、预浓缩、冷凝、分层、蒸馏、精馏等步骤，其特征在于包括如下步骤：

（1）将进入精馏塔内的重相先进行水洗除去DMF，水洗后的重相送入精馏塔一进行进行蒸馏，经冷凝后获得成品三氯乙烷；

（2）精馏结束后，塔底残液送入残液中转槽，随后对残液进行再次精馏回收三氯乙烷，控制精馏温度为65-70℃、压力为-0.090～-0.094MPa，冷凝30-35℃后的液体进入缓冲罐。

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