CN112221310A - 一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法,其特征在于:(1)高温氯化尾气进二级吸收塔,高沸点有机溶剂为吸收液,吸收后尾气进硫酸干燥塔除水;(2)干燥后的气体进入液环泵,出口气体压力为0.3~0.6MPa,随后经‑10℃‑15℃冷凝,冷凝得到的二氧化硫送精馏塔,回收二氧化硫和三氯乙烷;(3)剩余气体进入喷淋洗塔,三氯乙烷作为洗涤液,深度脱除二氧化硫后去降膜吸收制盐酸。本发明优点:经硫酸干燥后,尾气中水份含量小于400ppm,对设备材质要求降低;通过加压,提高二氧化硫和三氯乙烷的沸点,更容易实现三氯乙烷和二氧化硫的分离,同时降低对冷冻负荷的要求,降低了能耗;用三氯乙烷进行喷淋,不会增加杂质种类,提高盐酸产品质量。

Description

一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法
技术领域
本发明属于三氯蔗糖生产技术领域,涉及涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法。
背景技术
三氯蔗糖(TGS),由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂,是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,原始商标名称为Splenda,甜度可达蔗糖600倍;这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。
目前国内采用的氯化工艺全部为氯化亚砜氯化工艺,在氯化过程中产生大量的二氧化硫和氯化氢尾气,常用的尾气处理方法多为加压分离吸收分离氯化氢和二氧化硫的工艺;但因氯化温度较高,尾气(二氧化硫和氯化氢)中含大量未冷凝的三氯乙烷和DMF,三氯乙烷不能经过有效冷凝从而带入罗茨机,罗茨机带液运行,维修频率过高,同时因反应温度高,部分低沸点有机杂质(主要为糖类)随气相带入二氧化硫和盐酸中,影响回收盐酸及二氧化硫的品质。
发明内容
本发明的目的是为了解决尾气中存在大量未冷凝的三氯乙烷和DMF,严重影响罗茨风机的稳定运行以及回收盐酸和二氧化硫的品质,提供一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫55-65%、HCl 25-35%、DMF和三氯乙烷 3-8%、其他杂质2-7%)直接进入二级吸收塔(转盘吸收塔),采用高沸点(沸点在250-350℃)有机溶剂作为吸收液,吸收后的尾气(氯化氢、二氧化硫)进入硫酸干燥塔进行干燥除水;
(2)干燥后的气体通过液环泵压缩,控制液环泵出口的压缩气体的压力为0.3~0.6MPa(表压),压缩气体经-10℃-15℃冷凝回收二氧化硫,冷凝得到的二氧化硫(含三氯乙烷1-3%)送入精馏塔进行精馏,控制精馏塔的温度为47-50℃、压力为0.6-0.8MPa,得到纯度99.8-99.9%的二氧化硫,纯度99.0-99.5%的三氯乙烷;
(3)冷凝回收二氧化硫后的气体(三氯乙烷)进入喷淋洗塔,采用三氯乙烷作为洗涤液,控制喷淋洗塔温度为-10℃-15℃,深度脱除尾气中的二氧化硫,从喷淋洗涤出来的气体(三氯乙烷)去降膜吸收制盐酸,喷淋洗塔出来的洗涤液去回收三氯乙烷。
进一步,所述步骤(1)中高沸点有机溶剂为四氯化碳、白油或二辛脂。
进一步,所述步骤(1)中硫酸的质量浓度大于85%。
将高温氯化工段出来的尾气先用溶剂进行吸收,除去尾气中少量的三氯乙烷和DMF,再用硫酸进行干燥去除水分,得到干燥的氯化氢、二氧化硫的混合气体;将混合气体进行加压到0.3~0.6Mpa,经-10℃-15℃冷凝回收二氧化硫后,再送入喷淋洗塔深度脱除二氧化硫,深度脱除二氧化硫后的气体去降膜吸收制盐酸;对冷凝回收的二氧化硫进行精馏,回收二氧化硫和三氯乙烷。
本发明的有益效果:
1.相比于原工艺,对高温氯化尾气的处理只能选择PP材质设备或者衬四氟和搪瓷设备(PP设备易老化,而衬四氟和搪瓷设备造价较高且安装要求很高,大部分传动设备还没有衬四氟和搪瓷材质);本发明经过硫酸干燥后,尾气中水份含量小于400ppm,达到普通304不锈钢使用的工况要求,对氯化尾气回收设备管道材质要求大大降低,稳定装置的运行;
2.通过液环泵对氯化尾气进行加压处理(0.3~0.6Mpa),改变了二氧化硫和三氯乙烷在HCl气体中的气相分压,可以更好的分离三氯乙烷和二氧化硫,同时常压下二氧化硫沸点是-10℃;而0.6MPa压力下沸点可以达到47.3℃,降低了对冷冻负荷的要求,降低了能耗;
3.在喷淋洗塔中采用三氯乙烷对HCl尾气进行喷淋,深度去除二氧化硫,不会增加盐酸产品中杂质种类(氯化尾气中存在三氯乙烷杂质),同时经过喷淋后,减少了盐酸中二氧化硫的含量,提高盐酸产品质量。
说明附图
图1是本发明所述一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理工艺简图;
图2是原有三氯蔗糖氯化尾气的处理工艺简图。
具体实施方式
结合图1,对本发明作进一步说明,一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法,具体实施步骤如下:
实施例1
(1)高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫57%、HCl 33%、三氯乙烷和DMF 6%、其他杂质4%)直接进入二级吸收塔(转盘吸收塔),采用二级白油作为吸收液,吸收后的尾气(二氧化硫60%、HCl35%、三氯乙烷2%、其他杂质3%)进入硫酸干燥塔(质量浓度85%的硫酸)进行干燥除水;
(2)干燥后的气体(水分350 ppm)通过液环泵压缩,控制液环泵出口的压缩气体的压力为0.3MPa(表压),压缩气体经-10℃冷凝回收二氧化硫,冷凝得到的二氧化硫送入精馏塔进行精馏,控制精馏塔的温度为47.5℃、压力为0.6MPa,得到纯度99.8%的二氧化硫,纯度99.3%的三氯乙烷;
(3)冷凝回收二氧化硫后的气体(二氧化硫3%、HCl95%、三氯乙烷1%、其他杂质1%)进入喷淋洗塔,采用三氯乙烷作为洗涤液,控制喷淋洗塔温度为-10℃,深度脱除尾气中的二氧化硫,从喷淋洗涤出来的气体(二氧化硫0.2%、HCl99.5%、三氯乙烷0.2%、其他杂质0.1%)去降膜吸收制盐酸(盐酸32%,二氧化硫0.5% ,三氯乙烷0.2%),喷淋洗塔出来的洗涤液去回收三氯乙烷。
实施例2
(1)高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫60%、HCl 30%、DMF和三氯乙烷 5%、其他杂质5%)直接进入二级吸收塔(转盘吸收塔),采用二辛脂作为吸收液,吸收后的尾气(二氧化硫59%、HCl35%、三氯乙烷3%、其他杂质3%)进入硫酸干燥塔(质量浓度88%的硫酸)进行干燥除水;
(2)干燥后的气体(水分310 ppm)通过液环泵压缩,控制液环泵出口的压缩气体的压力为0.45MPa(表压),压缩气体经-12℃冷凝回收二氧化硫,冷凝得到的二氧化硫送入精馏塔进行精馏,控制精馏塔的温度为41℃、压力为0.5MPa,得到纯度99.5%的二氧化硫,纯度99.1%的三氯乙烷;
(3)冷凝回收二氧化硫后的气体(二氧化硫2%、HCl96%、三氯乙烷1%、其他杂质1%)进入喷淋洗塔,采用三氯乙烷作为洗涤液,控制喷淋洗塔温度为-12℃,深度脱除尾气中的二氧化硫,从喷淋洗涤出来的气体(二氧化硫0.15%、HCl99.5%、三氯乙烷0.15%、其他杂质0.2%)去降膜吸收制盐酸(盐酸35%,二氧化硫0.45% ,三氯乙烷0.3%),喷淋洗塔出来的洗涤液去回收三氯乙烷。
实施例3
(1)高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫61%、HCl 30%、三氯乙烷和DMF 5%、其他杂质4%)直接进入二级吸收塔(转盘吸收塔),采用二辛脂作为吸收液,吸收后的尾气(二氧化硫59%、HCl35%、三氯乙烷3%、其他杂质3%)进入硫酸干燥塔(质量浓度88%的硫酸)进行干燥除水(水分310 ppm);
(2)干燥后的气体通过液环泵压缩,控制液环泵出口的压缩气体的压力为0.5MPa(表压),压缩气体经-15℃冷凝回收二氧化硫,冷凝得到的二氧化硫送入精馏塔进行精馏,控制精馏塔的温度为37.5℃、压力为0.4MPa,得到纯度99.3%的二氧化硫,纯度99.2%的三氯乙烷;
(3)冷凝回收二氧化硫后的气体(二氧化硫2%、HCl96%、三氯乙烷1%、其他杂质1%)进入喷淋洗塔,采用三氯乙烷作为洗涤液,控制喷淋洗塔温度为-15℃,深度脱除尾气中的二氧化硫,从喷淋洗涤出来的气体(二氧化硫0.15%、HCl99.5%、三氯乙烷0.15%、其他杂质0.2%)去降膜吸收制盐酸(盐酸35%,二氧化硫0.45% ,三氯乙烷0.3%),喷淋洗塔出来的洗涤液去回收三氯乙烷。
对比实施例1
(1)在高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫57%、HCl 33%、三氯乙烷和DMF 6%、其他杂质4%)经过两级冷凝器(-15℃)回收三氯乙烷;
(2)冷凝后的尾气(三氯乙烷、DMF 、HCl、二氧化硫)进入降膜吸收器,用水吸收HCL制盐酸,制得盐酸含量为32%,纯度96%;
(3)HCL被吸收后的尾气,经过水洗塔水洗和碱洗塔碱洗(浓度15%的NaOH)后,经过冷凝(-30℃)压缩制得二氧化硫,纯度为98.2%。

Claims (5)

1.一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)高温氯化工段出来的尾气直接进入二级吸收塔,采用高沸点有机溶剂作为吸收液,吸收后的尾气进入硫酸干燥塔除水;
(2)干燥后的气体通过液环泵压缩,控制液环泵出口的压缩气体的压力为0.3~0.6MPa,压缩气体经-10℃-15℃冷凝,冷凝得到的二氧化硫送入精馏塔,控制精馏塔的温度为47-50℃、压力为0.6-0.8MPa,得到纯度99.8-99.9%的二氧化硫,纯度99.0-99.5%的三氯乙烷;
(3)冷凝回收二氧化硫后的气体进入喷淋洗塔,采用三氯乙烷作为洗涤液,控制喷淋洗塔温度为-10℃-15℃,从喷淋洗涤出来的气体去降膜吸收制盐酸,喷淋洗塔出来的洗涤液去回收三氯乙烷。
2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法,其特征在于:所述步骤(1)中高温氯化工段出来的尾气中含有二氧化硫55-65%、HCl 25-35%、DMF和三氯乙烷 3-8%、其他杂质2-7%。
3.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法,其特征在于:所述步骤(1)中高沸点有机溶剂的沸点在250-350℃。
4.根据权利要求1或2或3所述一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫酸的质量浓度大于85%。
5.根据权利要求1或2或3所述一种三氯蔗糖氯化尾气的加压处理方法,其特征在于:所述步骤(1)中高沸点有机溶剂为四氯化碳、白油或二辛脂。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113646062A (zh) * 2021-07-07 2021-11-12 安徽金禾实业股份有限公司 尾气处理方法
CN114522501A (zh) * 2022-02-21 2022-05-24 连云港市工投集团利海化工有限公司 氯化氢尾气高效回收利用装置及方法
CN115348956A (zh) * 2022-06-24 2022-11-15 安徽金禾实业股份有限公司 一种生产氯乙烷的工艺

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR920017700A (ko) * 1991-03-27 1992-10-21 다니엘 모리스 우라늄 화합물을 함유할수 있는 전해질 불소를 주성분으로 하는 기체를 처리하는 방법
CN101810984A (zh) * 2010-04-30 2010-08-25 安徽祥源安全环境科学技术有限公司 一种有机氯硅烷工艺尾气回收利用方法
CN205216516U (zh) * 2015-11-11 2016-05-11 天津天清环保科技股份有限公司 一种工业废气中VOCs的处理装置
CN109724368A (zh) * 2018-12-10 2019-05-07 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖生产中氯化尾气的回收方法
CN110721493A (zh) * 2019-11-19 2020-01-24 安徽金禾实业股份有限公司 一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR920017700A (ko) * 1991-03-27 1992-10-21 다니엘 모리스 우라늄 화합물을 함유할수 있는 전해질 불소를 주성분으로 하는 기체를 처리하는 방법
CN101810984A (zh) * 2010-04-30 2010-08-25 安徽祥源安全环境科学技术有限公司 一种有机氯硅烷工艺尾气回收利用方法
CN205216516U (zh) * 2015-11-11 2016-05-11 天津天清环保科技股份有限公司 一种工业废气中VOCs的处理装置
CN109724368A (zh) * 2018-12-10 2019-05-07 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖生产中氯化尾气的回收方法
CN110721493A (zh) * 2019-11-19 2020-01-24 安徽金禾实业股份有限公司 一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
机械工业部编, 机械工业出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113646062A (zh) * 2021-07-07 2021-11-12 安徽金禾实业股份有限公司 尾气处理方法
CN114522501A (zh) * 2022-02-21 2022-05-24 连云港市工投集团利海化工有限公司 氯化氢尾气高效回收利用装置及方法
CN115348956A (zh) * 2022-06-24 2022-11-15 安徽金禾实业股份有限公司 一种生产氯乙烷的工艺
WO2023245633A1 (zh) * 2022-06-24 2023-12-28 安徽金禾实业股份有限公司 一种生产氯乙烷的工艺

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