CN110721493A - 一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法 - Google Patents

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刘瑞元
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Abstract

本发明涉及一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法,包括以下步骤:将‑20℃含有三氯乙烷的二氧化硫粗品,打到一级冷凝器中与精馏塔顶出来的气态二氧化硫换热后,进入精馏塔与二氧化硫气体继续换热;二氧化硫气体进入二级冷凝器中冷凝到‑10℃后冷凝成液态,进入二氧化硫受槽;精馏塔内二氧化硫粗品流到再沸器中,与先前流入被加热到70℃的三氯乙烷残液混合换热,粗品中二氧化硫气化回流进入精馏塔内,未气化的残液三氯乙烷采出到三氯乙烷储槽。本发明的优点:经过精馏的二氧化硫纯度达到了99%以上,三氯乙烷纯度也到达了95%;直接用‑20℃的二氧化硫粗品控制塔顶的温度和压力,充分利用能量的交换节能环保。

Description

一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,涉及到一种三氯蔗糖尾气中,利用深冷法回收的二氧化硫粗品中分离回收的三氯乙烷方法。
背景技术
三氯蔗糖在生产中,尾气成为一个难以处理的问题之一,尾气中的有害物质之一三氯乙烷会对环境有危害,在地下水中有蓄积作用。在对人类重要食物链中,特别是中水生生物体中发生生物蓄积。一旦被吸入、食入、经皮吸收等,急性中毒主要损害中枢神经系统。轻者表现为头痛、眩晕、步态蹒跚、共济失调、嗜睡等;重埏可出现抽搐,甚至昏迷。可引起心律不齐。对皮肤有轻度脱脂和刺激作用。在潮湿空气中,特别在日光照射下,释放出腐蚀性很强的氯化氢烟雾。因此,要想在生产好三氯乙烷的同时做到不损害人的健康、不破坏环境,就必须要对三氯蔗糖尾气中的三氯乙烷进行处理。
现有技术中利用深冷法回收的三氯蔗糖尾气中二氧化硫的工艺中,三氯乙烷会混合在回收的二氧化硫中,混合的二氧化硫和三氯乙烷很难被回收利用。
发明内容
本发明的目的就是要解决有效分离混合在二氧化硫中的三氯乙烷,提供的一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法。
为了实现上述术目的,本发明采用了如下技术方案:
一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法,包括以下步骤:
1)将深冷法回收的温度为-20℃含有三氯乙烷的二氧化硫粗品,用入料泵打到精馏塔塔顶的一次冷凝器中,在一次冷凝器中二氧化硫粗品与精馏塔顶出来的气态二氧化硫换热后进入精馏塔,二氧化硫粗品在精馏塔内自上而下,与塔底加热气化后的二氧化硫气体继续换热;
2)气化后的二氧化硫从精馏塔顶出来,进入一级冷凝器中与二氧化硫粗品换热降温后,进入二级冷凝器中经浅冷盐水换热器冷凝到-10℃后冷凝成液态,进入二氧化硫受槽,然后由输送泵送入到二氧化硫储槽;
3)精馏塔内二氧化硫粗品流到精馏塔底部,再连续流到再沸器中,与先前流到沸器中被加热到70℃的三氯乙烷残液混合换热,二氧化硫粗品中二氧化硫气化,气化后的二氧化硫气体形成气相回流进入精馏塔内,未气化的残液三氯乙烷采出到三氯乙烷储槽。
进一步的技术方案是,通过泵入二氧化硫粗品流量控制精馏塔顶的温度为20℃,控制精馏塔塔底液位在800~1500mm,温度在40℃。
上述技术方案中,与传统的精馏塔气相不同的是,一次和二次冷凝器均不设液相回流管,而是在二氧化硫和三氯乙烷混合物的泵出口设一道管道直接到精馏塔顶部,用来控制精馏塔顶的温度和压力,精馏塔顶的温度控制在20℃,压力在50KPa以下。
本发明的优点:
1、经过精馏的二氧化硫纯度达到了99%以上,而残液的主要成分为三氯乙烷,纯度也到达了95%,两者都能够回收利用;
2、精馏塔顶气相不设液相回流,全部的气化物质均为二氧化硫气体,可以直接冷凝成液态二氧化硫,且有较高的纯度;
3、在精馏塔顶直接用-20℃的二氧化硫粗品控制塔顶的温度和压力,充分利用能量的交换。在精馏塔气相出塔后需要降温,而进入精馏塔内的物质需要加热,两者进行能量的交换,充分利用了各自的能量,节约资源。
附图说明:
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式:
如图1所示,本发明提供的一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法,包括以下步骤:
1、来自回收二氧化硫储槽的含有1-2%三氯乙烷的二氧化硫粗品,用入料泵打入精馏塔塔顶的一级冷凝器,流量控制在2m³/h,在一级冷凝器中的二氧化硫粗品与精馏塔顶出来的气态二氧化硫换热后温度升高,再进入精馏塔提馏段处。进入精馏塔的二氧化硫粗品在精馏塔内自上而下,与塔底加热气化后的二氧化硫气体换热提浓;
2、气化后的二氧化硫经过提浓精馏后,从精馏塔顶出来,进入一级级冷凝器和二次冷凝器,在一级冷凝器中与二氧化硫和三氯乙烷的混合物(即二氧化硫粗品)换热降温,在二级冷凝器中与浅冷盐水换热器换热冷凝到温度为-10℃后冷凝成液态,进入二氧化硫受槽,然后由输送泵送入到二氧化硫储槽。与传统的精馏塔气相不同的是,一级和二级冷凝器均不设液相回流管,而是在二氧化硫和三氯乙烷混合物的泵出口设一道管道直接到精馏塔顶部,用来控制精馏塔顶的温度和压力,精馏塔顶的温度控制在20℃,压力在50KPa。
3、精馏塔内二氧化硫粗品流到精馏塔底部,再连续流到再沸器中,与先前流到沸器中被加热到70℃的三氯乙烷残液混合换热,二氧化硫粗品中二氧化硫气化,气化后的二氧化硫气体形成气相回流进入精馏塔内,未气化的残液三氯乙烷采出到三氯乙烷储槽,然后供其它生产系统继续使用。控制塔底液位在800~1500mm,温度在40℃。

Claims (2)

1.一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法,包括以下步骤:
1)将深冷法回收的温度为-20℃含有三氯乙烷的二氧化硫粗品,用入料泵打到精馏塔塔顶的一次冷凝器中,在一次冷凝器中二氧化硫粗品与精馏塔顶出来的气态二氧化硫换热后进入精馏塔,二氧化硫粗品在精馏塔内自上而下,与塔底加热气化后的二氧化硫气体继续换热;
2)气化后的二氧化硫从精馏塔顶出来,进入一级冷凝器中与二氧化硫粗品换热降温后,进入二级冷凝器中经浅冷盐水换热器冷凝到-10℃后冷凝成液态,进入二氧化硫受槽,然后由输送泵送入到二氧化硫储槽;
3)精馏塔内二氧化硫粗品流到精馏塔底部,再连续流到再沸器中,与先前流到沸器中被加热到70℃的三氯乙烷残液混合换热,二氧化硫粗品中二氧化硫气化,气化后的二氧化硫气体形成气相回流进入精馏塔内,未气化的残液三氯乙烷采出到三氯乙烷储槽。
2.根据权利要求1所述的一种粗品二氧化硫中分离三氯乙烷的方法,其特征在于:通过泵入二氧化硫粗品流量控制精馏塔顶的温度为20℃,控制精馏塔塔底液位在800~1500mm,温度在40℃。
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