CN112221311A - 一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法 - Google Patents

一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法,其特征在于:(1)高温氯化工段出来的尾气直接进入二级吸收塔,采用有机溶剂作为吸收液,吸收后的尾气依次进入降膜吸收制盐酸、水洗、碱洗、冷凝回收二氧化硫;(2)当吸收液中三氯乙烷含量达30%时,吸收液采出送入水洗塔进行水洗,水洗液进行精馏回收DMF;(3)将水洗塔出来的吸收液送入蒸馏釜,减压蒸馏,得三氯乙烷,向吸收液中加入其质量2%的活性炭,经压滤去除活性炭后返回二级吸收塔再用。本发明的有益效果:三氯乙烷回收量增多,罗茨机带液减少,运行周期由每月检修1次,延长到6个月检修一次;二氧化硫含量在99.5%以上;盐酸中杂质减少到1%,达到使用标准。

Description

一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法
技术领域
本发明属甜味剂技术创新领域,涉及一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法。
背景技术
三氯蔗糖(TGS),由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂,是唯一以蔗糖为原料的功能性甜味剂,原始商标名称为Splenda,甜度可达蔗糖600倍;这种甜味剂具有无能量,甜度高,甜味纯正,高度安全等特点,是目前最优秀的功能性甜味剂之一。
目前国内采用的氯化工艺全部为氯化亚砜氯化工艺,在氯化过程中产生大量的二氧化硫和氯化氢尾气,常用的尾气处理方法多为加压分离吸收分离氯化氢和二氧化硫的工艺;但因氯化温度较高,尾气中含大量未冷凝的三氯乙烷和DMF,三氯乙烷不能经过有效冷凝从而带入罗茨机,罗茨机带液运行,维修频率过高,同时因反应温度高,部分低沸点有机杂质(主要为糖类)随气相带入二氧化硫和盐酸中,影响回收盐酸及二氧化硫的品质。
发明内容
本发明的目的是为了解决尾气中存在大量未冷凝的三氯乙烷和DMF,严重影响罗茨风机的稳定运行以及回收盐酸和二氧化硫的品质,提供一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法,包括降膜吸收制盐酸、水洗、碱洗、冷凝回收二氧化硫,其特征在于包括如下步骤:
(1)在高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫55-65%、HCl 25-35%、DMF和三氯乙烷 3-8%、其他杂质2-7%)直接进入二级吸收塔(转盘吸收塔),采用高沸点(沸点在250-350℃)有机溶剂作为吸收液,吸收后的尾气(氯化氢、二氧化硫)依次进入降膜吸收制盐酸(盐酸浓度在30-35%)、水洗、碱洗、冷凝回收二氧化硫(含量98-99%);
(2)当吸收液(三氯乙烷及少量DMF、氯化氢)中三氯乙烷的含量达到30%时,将吸收液采出,送入水洗塔进行水洗(除去吸收液中少量的氯化氢和DMF),所得水洗液(氯化氢和DMF)进行精馏回收其中的DMF;
(3)将水洗塔出来的吸收液(含三氯乙烷)送入蒸馏釜,进行减压(-0.08~-0.09MPa)蒸馏,得含量为95-98%的三氯乙烷,向吸收液中加入其质量2%的活性炭(吸附除杂),吸收液经压滤机去除活性炭后返回二级吸收塔再次使用。
进一步,所述高沸点有机溶剂为四氯化碳、白油或二辛脂。
本发明的有益效果:
1.原工艺采用冷凝回收三氯乙烷工艺,每天回收三氯乙烷5~6吨,改用本发明所述方法后,每天回收三氯乙烷量为9~10吨,三氯乙烷回收量明显增多,罗茨机带液减少,运行周期由每月检修1次,延长到6个月检修一次;
2.原工艺回收二氧化硫中含三氯乙烷1%及其他杂质1%,二氧化硫纯度为99%,改用本发明所述方法后,二氧化硫含量为99.5%以上;
3.原工艺产生盐酸中含有3%左右的糖类杂质,采用本发明所述方法后,盐酸中杂质减少到1%,达到使用标准。
附图说明
图1是本发明所述一种三氯蔗糖氯化尾气的处理工艺简图;
图2是原有三氯蔗糖氯化尾气的处理工艺简图。
具体实施方式
结合图1,对本发明作进一步说明,一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法,具体实施步骤如下:
实施例1
(1)在高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫57%、HCl 33%、三氯乙烷和DMF6%、其他杂质4%)直接进入二级吸收塔(转盘吸收塔),采用二级白油作为吸收液,吸收后的尾气(氯化氢、二氧化硫)依次进入降膜吸收器,用水吸收氯化氢制盐酸,盐酸含量在32%,纯度为96%,吸收后的尾气(二氧化硫)经水洗塔水洗、碱洗塔碱洗(浓度15% 的NaOH)后,经过冷凝(-30℃)压缩制得二氧化硫,纯度为99.3%;
(2)当白油(三氯乙烷及少量DMF、氯化氢)中三氯乙烷的含量达到30%时,将白油采出,送入水洗塔进行水洗(除去吸收液中少量的氯化氢和DMF),所得水洗液(氯化氢和DMF)进行精馏回收其中的DMF(达到套用标准);
(3)将水洗塔出来的白油(含三氯乙烷)送入蒸馏釜,进行减压(-0.085MPa)蒸馏,得含量为98%的三氯乙烷,向白油中加入溶剂质量2%的活性炭(吸附除杂),白油经压滤机去除活性炭后返回二级吸收塔再次使用。
实施例2
(1)在高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫60%、HCl 30%、DMF和三氯乙烷 5%、其他杂质5%)直接进入二级吸收塔(转盘吸收塔),采用二辛脂作为吸收液,吸收后的尾气(氯化氢、二氧化硫)依次进入降膜吸收器,用水吸收氯化氢制盐酸,盐酸浓度在32%,纯度为96%,吸收后的尾气(二氧化硫)经水洗塔水洗、碱洗塔碱洗(浓度15% 的NaOH)后,经过冷凝(-30℃)压缩制得二氧化硫,纯度为99.4%;
(2)当二辛脂(三氯乙烷及少量DMF、氯化氢)中三氯乙烷的含量达到30%时,将二辛脂采出,送入水洗塔进行水洗(除去吸收液中少量的氯化氢和DMF),所得水洗液(氯化氢和DMF)进行精馏回收其中的DMF(达到套用标准);
(3)将水洗塔出来的二辛脂(含三氯乙烷)送入蒸馏釜,进行减压(-0.09MPa)蒸馏,得含量为97%的三氯乙烷,向二辛脂中加入溶剂质量2%的活性炭(吸附除杂),二辛脂经压滤机去除活性炭后返回二级吸收塔再次使用。
实施例3
(1)在高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫61%、HCl 30%、三氯乙烷和DMF 5%、其他杂质4%)直接进入二级吸收塔(转盘吸收塔),采用四氯化碳作为吸收液,吸收后的尾气(氯化氢、二氧化硫)依次进入降膜吸收器,用水吸收氯化氢制盐酸,盐酸含量在32%,纯度为96%,吸收后的尾气(二氧化硫)经水洗塔水洗、碱洗塔碱洗(浓度15% 的NaOH)后,经过冷凝(-30℃)压缩制得二氧化硫,纯度为99.5%;
(2)当四氯化碳(三氯乙烷及少量DMF、氯化氢)中三氯乙烷的含量达到30%时,将四氯化碳采出,送入水洗塔进行水洗(除去吸收液中少量的氯化氢和DMF),所得水洗液(氯化氢和DMF)进行精馏回收其中的DMF(达到套用标准);
(3)将水洗塔出来的四氯化碳(含三氯乙烷)送入蒸馏釜,进行减压(-0.08MPa)蒸馏,得含量为96%的三氯乙烷,向四氯化碳中加入溶剂质量2%的活性炭(吸附除杂),四氯化碳经压滤机去除活性炭后返回二级吸收塔再次使用。
对比实施例1
(1)在高温氯化工段出来的尾气(二氧化硫57%、HCl 33%、三氯乙烷和DMF 6%、其他杂质4%)经过两级冷凝器(-15℃)回收三氯乙烷;
(2)冷凝后的尾气(三氯乙烷、DMF 、HCL、二氧化硫)进入降膜吸收器,用水吸收HCL制盐酸,制得盐酸含量为32%,纯度96%;
(3)HCL被吸收后的尾气,经过水洗塔水洗和碱洗塔碱洗(浓度15%的NaOH)后,经过冷凝(-30℃)压缩制得二氧化硫,纯度为98.2%。

Claims (4)

1.一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法,包括降膜吸收制盐酸、水洗、碱洗、冷凝回收二氧化硫,其特征在于包括如下步骤:
(1)在高温氯化工段出来的尾气直接进入二级吸收塔,采用沸点在250-350℃的有机溶剂作为吸收液,吸收后的尾气依次进入降膜吸收制盐酸、水洗、碱洗、冷凝回收二氧化硫;
(2)当吸收液中三氯乙烷的含量达到30%时,将吸收液采出,送入水洗塔进行水洗,所得水洗液进行精馏回收其中的DMF;
(3)将水洗塔出来的吸收液送入蒸馏釜,进行减压蒸馏,得三氯乙烷,向吸收液中加入吸收液质量2%的活性炭,吸收液经压滤机去除活性炭后返回二级吸收塔再次使用。
2.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法,其特征在于:所述步骤(1)高温氯化工段出来的尾气中含二氧化硫55-65%、HCl 25-35%、DMF和三氯乙烷 3-8%、其他杂质2-7%。
3.根据权利要求1所述一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法,其特征在于:所述步骤(1)有机溶剂为四氯化碳、白油或二辛脂。
4.根据权利要求1-3任一项所述一种三氯蔗糖氯化尾气的处理方法,其特征在于:所述步骤(3)减压蒸馏的压力为-0.08~-0.09MPa。
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