CN101544439A - 一种工业废水的综合提取与处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种工业废水综合处理工艺,具体是一种工业废水的综合提取与处理方法,所述工业废水中同时含有溴、低分子有机酸和低分子醇,其特征是,包括如下步骤:1)氧化;2)酯化;3)精馏;4)水解、精馏;5)溴素精馏;6)溴素精制;7)盐酸精馏;8)结晶氯化钠。与现有技术相比,本发明的方法工艺容易控制,节约能耗,且各种回收品质量能够达到工业产品的标准,价值高,经济效益可观,基本实现废水的零排放,完全达到了环保要求。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域,具体涉及一种工业废水的综合提取与处理的方法。本发明适用于化工、医药行业的废水处理,特别是同时含有卤素、低分子有机酸及其盐和低分子醇的工业废水的综合提取与环保处理。
背景技术
现有技术对于同时含有溴、低分子有机酸及盐和低分子醇的工业废水处理方法包括如下步骤:(以含甲醇、醋酸钠、溴化钠工业废水为例)
1)精馏法分离低甲醇粗品;
2)酸化后蒸馏出醋酸、水的混合液。混合液加液碱(NaOH水溶液)中和,然后蒸水浓缩、结晶,得醋酸钠粗品;
3)蒸馏残渣,加水稀释后进蒸馏塔中,塔釜中通入氯气,塔顶冷凝分馏出溴素粗品;
4)塔釜得含盐酸、氯化钠过饱和的废水。
现有技术工艺的不足之处是:
1.被提取物质量差,只能得到工业粗品;
2.能耗很高;
3.产生的二次残液、废水不能排放。
发明内容
本发明针对现有技术中存在不足,提供一种工业废水的综合提取与处理方法,该方法工艺简练,能大大降低能耗且回收产品价值高,效益可观。
本发明具体采用如下技术方案:
一种工业废水的综合提取与处理方法,所述工业废水中同时含有溴、低分子有机酸和低分子醇,其特征是,包括如下步骤:
1)氧化:常温下,向废水中通入氯气氧化,直至pH为7-0.5,反应温度控制低于65℃;
氧化的目的主要是除去废水中的硫脲,其化学反应式为:
NH2CSNH2+Cl2+2H2O=2NH4Cl+CO2+S↓
2)酯化:然后加入盐酸或工业废盐酸作为催化剂进行,加入量大于2wt%,在酯化釜内进行酯化反应,反应时间为5-60分钟;
根据本技术领域内公知技术,塔顶温度一般设置为低分子有机酸酯的沸点左右,优选沸点±5℃;
3)精馏:步骤2)的反应液进入精馏塔,精馏,在塔顶分馏出低分子有机酸酯,中上部分出低分子醇;
根据本技术领域内公知技术,塔顶温度设置为低分子有机酸酯的沸点左右,优选沸点±5℃;中上部设置为低分子醇沸点±5℃;
4)水解、蒸馏:低分子有机酸酯进入水解精馏塔,控制pH为7~9,在塔的中上部滴加NaOH溶液,同时蒸出低分子醇在塔顶冷凝分出,塔釜连续放料进入结晶罐,析出低分子有机酸盐,滤液部分回水解精馏塔;
5)溴素精馏:步骤3)塔釜液进入反应精馏塔,塔釜通入氯气,塔顶分馏出溴素粗品,塔顶温度设置为58~100℃;
6)溴素精制:溴素粗品先脱水、无水蒸馏,蒸出溴素,然后在水蒸馏釜内,加溴素重量0.5-3倍的水蒸馏,精制得溴素成品;
7)盐酸精馏:步骤5)塔釜液在盐酸精馏塔内精馏,塔顶在100℃时分出水,100~105℃分出稀盐酸,在105~110℃时分出质量浓度为20%的盐酸,其中,水调pH至中性后排放,稀盐酸套用,20%的盐酸用于工业生产;
8)步骤7)的塔底液为过饱和氯化钠溶液,过滤出氯化钠,滤液回到盐酸精馏塔套用。
所述的低分子有机酸是甲酸、乙酸、丙酸或其混合物,所述低分子醇是甲醇、乙醇、丙醇或其混合物。
与现有技术相比,本发明的优点是:
1)能耗节约约99%;
2)各种回收品质量能够达到工业产品的标准,价值高,经济效益可观;
3)本发明工艺操作容易控制;
4)本发明基本实现废水的零排放,完全达到了环保要求。
附图说明
图1是本发明实施例1的设备流程示意图;
图中,1-氧化釜,2-酯化釜,3-精馏塔,4-水解精馏塔,5-结晶釜,6-反应精馏塔,7-盐酸精馏塔,8-过滤器,9-无水蒸馏釜,10-水蒸馏器。
具体实施方式
实施例:以同时含有溴化钠、醋酸钠和甲醇的工业废水为例,处理步骤如下:
1)氧化:在氧化釜1内,常温下,向废水中通入氯气氧化,直至pH为7-0.5;
2)酯化:然后在酯化釜2中,加入工业废酸(盐酸)作为催化剂进行酯化反应,废酸加入量为废水重量的10wt%,在酯化釜2内酯化,反应时间为5-60分钟,反应温度为55~65℃;
3)精馏:步骤2)的反应液进入精馏塔3中部,在塔顶55~58℃时分馏出乙酸甲酯,中上部分在63~66℃时分出甲醇;
4)水解、蒸馏:乙酸甲酯进入水解精馏塔4,控制pH为7~8,在釜中上部滴加NaOH溶液,塔顶在63~66℃蒸出甲醇,塔釜连续放料进入结晶罐5,析出含结晶水的醋酸钠,滤液回水解精馏塔4;
5)溴素精馏:步骤3)塔釜液进入反应精馏塔6,塔釜通入氯气,塔顶在58~100℃时分馏出卤素粗品;
6)溴素精制:溴素粗品加入适量P2O5脱水,然后在水蒸馏器10内,加和溴素粗品等重的水,蒸馏,精制得溴素成品;
7)盐酸精馏:步骤5)塔釜液在盐酸精馏塔7内精馏,塔顶在100℃时分出水,100~105℃分出稀盐酸,在105~110℃时分出质量浓度为20%的盐酸,其中,水调pH至中性后排放,稀盐酸套用,20%的盐酸用于工业生产;
8)步骤7)的塔底液为过饱和氯化钠溶液,在过滤器8内过滤出氯化钠,滤液回到盐酸精馏塔7内套用。
Claims (2)
1.一种工业废水的综合提取与处理方法,所述工业废水中同时含有溴、低分子有机酸和低分子醇,其特征是,包括如下步骤:
1)氧化:常温下,向废水中通入氯气氧化,直至pH为7-0.5,温度控制低于65℃;
2)酯化:然后加入盐酸或工业废盐酸作为催化剂进行,加入量大于2wt%,在酯化釜内进行酯化反应,反应时间为5-60分钟;
3)精馏:步骤2)的反应液进入精馏塔,精馏,在塔顶分馏出低分子有机酸酯,中上部分出低分子醇;
4)水解、精馏:低分子有机酸酯进入水解精馏塔,控制pH为7~9,在塔的中上部滴加NaOH溶液,同时蒸出低分子醇在塔顶冷凝分出,塔釜连续放料进入结晶罐,析出低分子有机酸盐,滤液部分回水解精馏塔;
5)溴素精馏:步骤3)塔釜液进入反应精馏塔,塔釜通入氯气,塔顶分馏出溴素粗品,塔顶温度设置为58~100℃;
6)溴素精制:溴素粗品先脱水、无水蒸馏,蒸出溴素,然后在水蒸馏釜内,加溴素重量0.5-3倍的水蒸馏,精制得溴素成品;
7)盐酸精馏:步骤5)塔釜液在盐酸精馏塔内精馏,塔顶在100℃时分出水,100~105℃分出稀盐酸,在105~110℃时分出质量浓度为20%的盐酸,其中,水调pH至中性后排放,稀盐酸套用,20%的盐酸用于工业生产;
8)步骤7)的塔底液为过饱和氯化钠溶液,过滤出氯化钠,滤液回到盐酸精馏塔套用。
2.根据权利要求1所述的工业废水的综合提取与处理方法,其特征是,所述的低分子有机酸是甲酸、乙酸、丙酸或其混合物,所述低分子醇是甲醇、乙醇、丙醇或其混合物。
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CN104109089A (zh) * | 2014-07-18 | 2014-10-22 | 江苏维多股份有限公司 | 一种从阿斯巴甜生产废水中回收乙酸甲酯方法 |
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CN104773890A (zh) * | 2014-01-10 | 2015-07-15 | 镇江市凯普化学科技有限公司 | 用于富马酸生成过程中产生的废水的处理装置及处理方法 |
CN106586963A (zh) * | 2016-11-05 | 2017-04-26 | 泰州百力化学股份有限公司 | 一种从溴化物废水中回收溴素及联产高纯度氢溴酸的方法 |
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2009
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