CN101062922B - 一种制备n-甲酰吗啉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种制备N-甲酰吗啉的方法，以吗啉和甲酸为原料，采用反应-非均相共沸精馏耦合技术制备N-甲酰吗啉，方法见附图。在特定溶剂存在下，吗啉和甲酸反应生成N-甲酰吗啉和水，溶剂与水形成的非均相共沸物上升到塔顶，经冷凝后分为油水两相，油相回流水相采出，塔底采出的N-甲酰吗啉和溶剂进入液液相分离器，分离出的上液相(溶剂相)返回反应精馏塔，下液相(NFM相)进入闪蒸罐，罐顶采出的物流返回相分离器。罐底采出的物流经进一步减压精馏得到纯度为99.63％的N-甲酰吗啉产品。本方法能耗低，收率高，适合进行连续化生产。

Description

一种制备N-甲酰吗啉的方法
技术领域：本发明涉及一种制备N-甲酰吗啉的方法。
背景技术：N-甲酰吗啉(NFM)是一种重要的极性溶剂，已经成功地用于芳烃抽提过程，在天然气脱硫和丁烯提浓过程中的应用也已经开发成功，作为医药、感光材料中间体的应用正在开发中，NFM的应用已经引起了溶剂、中间体行业的广泛关注。对于NFM的制备方法，已有的制备方法如申请号为03145171.3、00125399.9、01131970.4所述，使用反应精馏方法合成N-甲酰吗啉，为减少副反应和防止N-甲酰吗啉分解，反应精馏塔采用减压操作，温度为140-180℃；使用精馏的方法分离溶剂和N-甲酰吗啉，温度＞140℃。分析已有的方法，无论是连续或间歇操作，普遍存在体系温度高的问题，体系温度高造成的副反应增加了原料消耗和产品分离的难度，减少了产品的收率，同时，体系温度高势必造成能量消耗高。
发明内容：本发明目的在于克服已有方法中存在的问题，提供一种实用的、可以进行连续操作的，低能耗的N-甲酰吗啉制备方法，方法见附图。
本方法具有以下特点：
(1)在常压下，采用低沸点溶剂与水形成非均相低沸点共沸物，使反应生成的水在比较低的温度下得到分离，提高了反应速率，降低了分离水所消耗的能量。
(2)在塔釜液中保持含有一定量的低沸点溶剂，使釜液泡点温度降低，减少了N-甲酰吗啉的分解和高沸物的产生，降低了再沸器的能量消耗。
(3)体系温度低，减少了高沸物的生成量，降低了分离N-甲酰吗啉所消耗的能量。
(4)溶剂带出了反应热，避免了反应段因局部温度过高造成的副反应，减少了原料消耗
(5)采用液液相分离方法分离溶剂和N-甲酰吗啉，减少了回收溶剂的能耗，避免了溶剂和N-甲酰吗啉的损失。
附图说明：附图为本发明的工艺流程示意图
1、反应精馏塔
2、液液相分离器
3、闪蒸罐
具体实施方式：以下是本发明的一个实例
反应精馏塔为常压塔，塔径20mm，反应段高度400mm，内装瓷环填料，精馏段和提馏段高度各为500mm，内装不锈钢三角填料.首先将N-甲酰吗啉(NFM)、环己烷和少量吗啉(MOR)加入塔釜，塔釜温度80-120℃，塔顶通入冷却水，进行全回流；然后在反应段上部加入吗啉(MOR)，在反应段下部加入甲酸(MC)，MOR∶MC为1-1.03∶1(mol)，当冷凝液进入分层器后，进行水相采出油相回流，调节分流阀控制回流的油相一部分在塔顶回流，一部分回到反应段下部；最后控制塔釜液位，采出的塔釜液进入液液相分离器，相分离温度为室温-70℃，最好为室温，分离出的上液相(溶剂相)返回反应精馏塔反应段下部溶剂入口，下液相(NFM相)进入闪蒸罐，闪蒸压力-0.095--0.099MPa，闪蒸温度≤120℃，闪蒸罐顶物流返回液液相分离器，闪蒸罐底采出NFM粗产品，减压精馏后NFM产品纯度为99.63％(质量)，PH＝8.6(1∶1水溶液).

Claims (1)

1.一种制备N-甲酰吗啉的方法，其特征在于在指定溶剂存在下以吗啉为原料和甲酸为酰化剂，采用反应-非均相共沸精馏耦合技术制备N-甲酰吗啉，溶剂为能与水形成非均相低沸点共沸物并与N-甲酰吗啉不完全互溶的有机化合物，所述溶剂为正己烷、环己烷、苯、乙酸丁酯、丁基氯，采用液液相分离和闪蒸方法分离溶剂和N-甲酰吗啉。
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