CN110563741A - 一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，该方法以固体山梨醇为原料，经加热熔融后，在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离，制备高纯度的脱水产物。本发明方法流程简单，反应和精馏在同一个装置内同时进行，热能集约化利用，能量损失小，生产周期缩短，且采用成型的固体催化剂，反应液流出床层后即实现固液分离，降低了固液分离成本。反应物与催化剂接触时间可控，塔顶分离出的异山梨醇纯度高，能够满足结晶的条件，是一种可实现连续生产、选择性高、分离效果好的方法。

Description

一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及异山梨醇的制备方法，具体是一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法。
背景技术
异山梨醇是一种具有手性分子和刚性结构的新型生物基材料，广泛应用于食品、化妆品、医药、塑料及聚合物等领域。在医学上异山梨醇是一种有效的渗透性口服脱水利尿药，异山梨醇硝酸酯是心脏急救药。在工业上异山梨醇是制备司盘与吐温类表面活性剂的重要中间体，并可作为中间体应用于液晶材料的合成上，被广泛应用于电子、国防等领域。特别是异山梨醇作为共聚单体应用于聚醚、聚酯、聚氨酯、聚碳酸酯等聚合物的改性上，可显著改善聚合物的高温性能和抗冲击性。
我国关于异山梨醇的制备工艺及其设备的研究起步较晚，目前相关技术还不够成熟。现有技术中多采用釜式间歇反应、简单蒸馏和结晶操作获得异山梨醇粗品，再对粗品异山梨醇进行精制得到产品异山梨醇。间歇制备制取异山梨醇的主要问题是原料利用率低，制备过程不稳定，产品质量不易保证，产品提纯分离困难。
目前，传统生产工艺是利用无机酸（主要是硫酸）作为催化剂，采用间歇反应，需要对产物进行一系列脱酸、分离、纯化处理。传统工艺中存在以下不足：（1）不适用于连续化生产；（2）以液体酸为催化剂的均相催化反应，酸性强，容易导致原料碳化，且液体酸极易腐蚀设备；（3）液体酸为催化剂需采用中和法、沉淀法或电渗析法进行除酸、脱盐等工序，工艺流程较多，分离成本较高；（4）液体酸难以重复使用；（5）间歇反应需每次反应后进行催化剂的回收使用，增加操作时间及成本。
山梨醇是制备异山梨醇的原料，在自然界中广泛存在。山梨醇可以由淀粉、蔗糖和葡萄糖等来源广泛的可再生物质制备得到。由于原料来源丰富、价格便宜，且可再生，故异山梨醇被誉为未来重要的生物基医药、化工原料，具有广泛的市场需求。
因此，开发以山梨醇为原料制备异山梨醇的新的制备装置和制备方法，使异山梨醇制备实现连续化制备，对提高我国异山梨醇的制备水平，满足未来市场对异山梨醇的市场需求具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有异山梨醇生产技术的不足，提供一种灌流式反应精馏装置生产异山梨醇的方法，该方法以固体山梨醇为原料，经加热熔融后，在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离，制备高纯度的脱水产物是一种能连续化生产、操作简单、产品收率高的异山梨醇的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，该方法以固体山梨醇为原料，经加热熔融后，在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离，通过反应与精馏多级交替进行的方法实现连续生产。
所述的灌流式反应精馏装置由预热器、精馏塔及其组件、循环泵、冷凝器组成；其中，预热器用管道连接精馏塔上部，精馏塔内装有若干个反应器及塔板，反应器位于两块塔板之间，与上级塔板中心降液管同轴相连，塔板与中心降液管连接处设置有溢流堰；塔底出口处分别设置出料管及循环管路，出料管路用于定期排放副产物，循环管路与循环泵相接，并与精馏塔相接，用于物料循环；塔底通入过热水蒸汽，用于提馏异山梨醇；塔顶设有出口，并与冷凝器连接，用于汗水轻组分排出。
所述的精馏塔通过控制进料速率、催化剂装填高度、循环量来控制物料与催化剂的总接触时间，控制总接触时间为2～4h，以获得95%以上的山梨醇转化率，同时可减少副产物的生成。
所述的反应器内装填有催化剂，所述的催化剂采用颗粒状或条状，催化剂床层直径为1mm～4mm，优选1.5mm～2mm。
所述的精馏塔分为若干反应级，每一反应级包括一块塔板和一个反应器，塔板数为6～15，优选塔板数为8～12。
所述的塔板为泡罩塔板或浮阀塔板。
所述的催化剂为β分子筛、WO3-ZrO2/Al2O3、WO3-ZrO2/SiO2、SO4 2-/MxOy中的一种。
上述催化剂均为固体酸催化剂，将催化剂散装填在精馏塔每级的反应器内，反应时接触面积更大。
所述的反应与精馏多级交替进行的方法，其过程为：山梨醇经过预热器加热熔融后，从精馏塔中部进入精馏塔，在重力作用下，液体山梨醇经过塔板流入中心降液管，流经封闭的反应器底部后，向上流过催化剂床层，液体山梨醇在床层中与固体催化剂充分接触反应，反应后的物料液面高于催化剂床层后溢出，在重力作用下向下流动至下一层塔板，由于溢流堰的作用，物料在塔板上形成一定高度的液层，与向上的蒸气接触进行精馏分离，当塔板上的液层高于溢流堰高度后，继续向下流动完成下一级的反应－精馏过程，最后在塔顶及各个塔板上可采出轻组分，经冷凝后收集进入下一个工艺流程，塔底部分为高沸点的副产物，定期检测其组成并排出。
所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，在反应过程中，控制塔底温度180～220℃，塔顶温度120～170℃。
本发明的有益效果：
1、本发明利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，以固体山梨醇为原料，经加热熔融后，在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离，制备高纯度的脱水产物，转化稳定，产品纯度高。按照本发明的方法和设备生产出来的异山梨醇产品纯度均到了95%以上，便于后续工艺对其进一步进行提纯。
2、本发明采用反应与精馏耦合技术，反应与分离在同一个设备单元内完成，既降低了设备成本，又能使热能集约化利用，能耗降低，且液体在重力作用下自动流出催化剂床层，无需用过滤或离心分离法分离出催化剂与反应液。
3、本发明采用固体酸催化剂，固定于反应精馏塔内，使每一级反应器反应后的混合液体能够马上进行精馏分离，一方面可分离出异山梨醇产品，另一方面精馏分离后混合液中的反应物浓度提高，可以提高反应速率。
4、本发明方法流程简单，反应和精馏在同一个装置内同时进行，热能集约化利用，能量损失小，生产周期缩短，且采用成型的固体催化剂，反应液流出床层后即实现固液分离，降低了固液分离成本。
5、本发明反应过程中，反应物与催化剂接触时间可控，塔顶分离出的异山梨醇纯度高，能够满足结晶的条件，是一种可实现连续生产、选择性高、分离效果好的方法。
附图说明
图1为本发明灌流式反应精馏塔主视图；其中图中标号说明：1、预热器；2、循环泵；3、冷凝器；4、精馏塔；5、塔板；6、中心降液管；7、反应器；8、催化剂床层。
图2为灌流式反应精馏塔的截面示意图；其中图中标号说明：4、精馏塔；6、中心降液管；7、反应器；8、催化剂床层。
图3 为本发明灌流式反应精馏塔塔顶馏出物异山梨醇的HPLC图谱。
图4为本发明灌流式反应精馏塔塔底排出的副产物的HPLC图谱。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案和优点更加清楚，通过以下具体实施方案并结合附图详述本发明所述方法中连续生产异山梨醇的过程，但实施方案不对本发明有任何限制。
实施例1
一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，该方法以固体山梨醇为原料，经加热熔融后，在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离，通过反应与精馏多级交替进行的方法实现连续生产。
所述的灌流式反应精馏装置由预热器、精馏塔及其组件、循环泵、冷凝器组成；其中，预热器用管道连接精馏塔上部，精馏塔内装有若干个反应器及塔板，反应器位于两块塔板之间，与上级塔板中心降液管同轴相连，塔板与中心降液管连接处设置有溢流堰；塔底出口处分别设置出料管及循环管路，出料管路用于定期排放副产物，循环管路与循环泵相接，并与精馏塔相接，用于物料循环；塔底通入过热水蒸汽，用于提馏异山梨醇；塔顶设有出口，并与冷凝器连接，用于汗水轻组分排出。
所述的精馏塔通过控制进料速率、催化剂装填高度、循环量来控制物料与催化剂的总接触时间，进料量为0.5kg/h，塔径Φ0.1m，塔高2.1m，循环泵流量为0，
所述的反应器内装填有催化剂，所述的催化剂采用颗粒状，催化剂床层直径为1mm。
所述的精馏塔分为8个反应级，每一反应级包括一块塔板和一个反应器，塔板数为8。
所述的塔板为泡罩塔板。所述的催化剂为β分子筛。
所述的反应与精馏多级交替进行的方法，其过程为：山梨醇经过预热器加热，预热器预热至110℃，使山梨醇全部熔融，从精馏塔中部进入精馏塔，在重力作用下，液体山梨醇经过塔板流入中心降液管，流经封闭的反应器底部后，向上流过催化剂床层，液体山梨醇在床层中与固体催化剂充分接触反应，反应后的物料液面高于催化剂床层后溢出，在重力作用下向下流动至下一层塔板，由于溢流堰的作用，物料在塔板上形成一定高度的液层，与向上的蒸气接触进行精馏分离，当塔板上的液层高于溢流堰高度后，继续向下流动完成下一级的反应－精馏过程，最后在塔顶及各个塔板上可采出轻组分，经冷凝后收集进入下一个工艺流程，塔底部分为高沸点的副产物，定期检测其组成并排出。
所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，在反应过程中，控制塔底温度180℃，塔顶温度130℃。
实施例2
实施例2的步骤与实施例1大体相同，区别是：实施例2进料量为0.7kg/h，塔顶温度为150℃，塔底温度为200℃，塔板数为10，循环泵流量为0.2kg/h；所述的催化剂采用条状，催化剂床层直径为1.5mm。所述的塔板为浮阀塔板；所述的催化剂为WO3-ZrO2/Al2O3。
实施例3
实施例2的步骤与实施例1大体相同，区别是：实施例3进料量为0.9kg/h，塔顶温度为170℃，塔底温度为220℃，塔板数为12，循环泵流量为0.3kg/h；所述的催化剂采用颗粒状，催化剂床层直径为2mm。所述的塔板为泡罩塔板；所述的催化剂为WO3-ZrO2/SiO2。
对本发明实施例1～3制备得到的产品异山梨醇纯度进行检测，并计算出其收率，结果如下：
由上可知，按照本发明的方法和设备生产出来的异山梨醇产品纯度均到了95%以上。

Claims (9)

1.一种利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，其特征在于：该方法以固体山梨醇为原料，经加热熔融后，在装填有催化剂的灌流式反应精馏装置内同时进行反应与分离，通过反应与精馏多级交替进行的方法实现连续生产。
2.根据权利要求1所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，其特征在于：所述的灌流式反应精馏装置由预热器、精馏塔及其组件、循环泵、冷凝器组成；其中，预热器用管道连接精馏塔上部，精馏塔内装有若干个反应器及塔板，反应器位于两块塔板之间，与上级塔板中心降液管同轴相连，塔板与中心降液管连接处设置有溢流堰；塔底出口处分别设置出料管及循环管路，出料管路用于定期排放副产物，循环管路与循环泵相接，并与精馏塔相接，用于物料循环；塔底通入过热水蒸汽，用于提馏异山梨醇；塔顶设有出口，并与冷凝器连接，用于汗水轻组分排出。
3.根据权利要求1所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，其特征在于：所述的反应与精馏多级交替进行的方法，其过程为：山梨醇经过预热器加热熔融后，从精馏塔中部进入精馏塔，在重力作用下，液体山梨醇经过塔板流入中心降液管，流经封闭的反应器底部后，向上流过催化剂床层，液体山梨醇在床层中与固体催化剂充分接触反应，反应后的物料液面高于催化剂床层后溢出，在重力作用下向下流动至下一层塔板，由于溢流堰的作用，物料在塔板上形成一定高度的液层，与向上的蒸气接触进行精馏分离，当塔板上的液层高于溢流堰高度后，继续向下流动完成下一级的反应－精馏过程，最后在塔顶及各个塔板上可采出轻组分，经冷凝后收集进入下一个工艺流程，塔底部分为高沸点的副产物，定期检测其组成并排出。
4.根据权利要求1所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，其特征在于：在反应过程中，控制塔底温度180～220℃，塔顶温度120～170℃。
5.根据权利要求2所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，其特征在于：所述的精馏塔通过控制进料速率、催化剂装填高度、循环量来控制物料与催化剂的总接触时间，控制总接触时间为2～4h。
6.根据权利要求2所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，其特征在于：所述的反应器内装填有催化剂，所述的催化剂采用颗粒状或条状，催化剂床层直径为1mm～4mm。
7.根据权利要求2所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，其特征在于：所述的精馏塔分为若干反应级，每一反应级包括一块塔板和一个反应器，塔板数为6～15。
8.根据权利要求2所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，其特征在于：所述的塔板为泡罩塔板或浮阀塔板。
9.根据权利要求1或3所述的利用灌流式反应精馏装置制备异山梨醇的方法，其特征在于：所述的催化剂为β分子筛、WO3-ZrO2/Al2O3、WO3-ZrO2/SiO2、SO4 2-/MxOy中的一种。
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