CN112316856A - 一种以浓乙烯为原料催化反应蒸馏生产乙苯的设备和方法 - Google Patents

一种以浓乙烯为原料催化反应蒸馏生产乙苯的设备和方法 Download PDF

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Abstract

公开了一种微分反应精馏设备，包括催化反应精馏塔、再沸器和冷凝器；催化反应精馏塔包括塔体、提馏段塔内件、微分催化反应精馏塔板和精馏段塔内件。此外，还公开了利用该设备生产乙苯的方法。该设备和方法在降低催化蒸馏塔压降的同时，提高了乙烯转化率和乙苯选择性。

Description

一种以浓乙烯为原料催化反应蒸馏生产乙苯的设备和方法
技术领域
本发明属于乙苯生产技术领域；涉及一种以浓乙烯为原料催化反应蒸馏生产乙苯的设备和方法；更具体地说，涉及一种新型的以浓乙烯为原料催化反应蒸馏生产乙苯的微分反应精馏设备，以及采用该设备的合成乙苯的生产过程工艺。
背景技术
乙苯是一种重要的化工原料，主要用于生产苯乙烯，进而生产苯乙烯均聚物以及以苯乙烯为主要成分的共聚物(ABS，AS等)。乙苯少量用于有机合成工业，例如生产苯乙酮、乙基蒽醌、对硝基苯乙酮、甲基苯基甲酮等中间体。在医药上用作合霉素和氯霉素的中间体。也用于香料。此外，还可作溶剂使用。
现有工业技术中，乙苯是以苯和乙烯为原料，在催化剂作用下发生苯烷基化反应生产的，乙苯的生产工艺主要有：AlCl3法、Alkar气相法、催化蒸馏工艺分子筛气相法以及分子筛液相法等，而前两种方法由于环境污染、腐蚀设备、能耗大等缺点，已被逐步淘汰。催化精馏工艺是将液相分子筛技术与催化精馏技术相结合，同时进行催化反应和蒸馏操作，采用的催化剂为Y型或β型分子筛。由于乙烯与苯、乙苯的沸点相差太大，在催化蒸馏条件下，乙烯富集于气相，液相中的浓度很低，因而反应速度大大低于液相法工艺，催化剂用量要高得多。但反应热可得到充分利用，不存在固定床工艺中难以避免的温升问题，乙苯选择性高，二乙苯生成量大大减小，烷基转移反应的负担显著降低，催化剂寿命也显著延长，因而催化蒸馏工艺被认为是乙苯合成最佳技术。
1994年CD Tech公司开发的苯和纯乙烯催化蒸馏烷基化制乙苯工艺在日本实现工业化，现已有三套装置分别在日本、阿根廷、加拿大运行，其生产能力从140kt/a至477kt/a之间。该工艺采用UOP开发的Y沸石催化剂和改性β沸石催化剂。其工艺特点是将液相烷基化工艺与催化蒸馏技术相结合，将烷基化反应器与苯分离塔合二为一，实现了反应分离一体化，简化了工艺流程，减少了设备投资和操作费用；反应在精馏环境中进行，温度、压力易于控制；操作条件缓和，反应温度、压力较低；催化剂稳定性好，再生周期在2年以上，采用加热的含氧气体可较容易地除去催化剂上沉积的高分子烃类；减少了多乙苯的生成、提高了乙苯的选择性；反应生成的热量通过苯的汽化而被吸收，用于苯和乙苯精馏分离所需的能量，能耗较普通液相法进一步降低。催化蒸馏工艺所用的催化剂与液相法基本相同，反应温度也相近，反应压力接近反应温度下的苯的饱和蒸汽压。
中国专利CN1170609C公开了一种反应蒸馏装备，它克服了现有技术中催化反应蒸馏塔压力降大的缺点，增加了操作稳定性，而且不用将催化剂进行复杂的包装，便于装卸。这种催化蒸馏塔的催化剂装填在反应段的分馏塔盘上，塔盘上设置了气升管，气升管之间的自由空间中装填催化剂，液相反应物料穿过催化剂床层，并在催化剂作用下进行反应，反应后的液相物料在汽升管顶部与汽相物料进行热、质传递。但是由于催化剂的装填量比较大，所以升气管高度比较高，床层阻力比较大，而升气管内的气速及升气管上方的传质原件依赖于升气管的高度及液体的密度和粘度，所以塔压降依然很好高、容易造成塔板的液泛或者塔板上液体不能及时进入催化剂等催化反应效率低下等问题。
中国专利CN100465143C公开了一种催化蒸馏烷基化生产乙苯的方法，反应段由
Figure BDA0002661144260000031
的催化剂条鱼
Figure BDA0002661144260000032
的不锈钢压延孔环混合装填。通过增加在催化蒸馏塔反应段设置冷凝器，取出反应热使苯蒸气冷凝，可降低冷凝器以上的反应段中苯的蒸汽分压，相应提高乙烯的分压和液相中的乙烯浓度，加快反应速率。但是该方法该装置为实验装置，且未设置塔顶精馏段，可能造成塔顶尾气中夹带苯与乙苯等组分；由于设置了中段冷凝器，反应生成热未得到有效利用，增加了塔釜热源及冷物流用量及冷凝液回流设备，增加了工业化生产成本。
本发明将利用新型微分反应精馏装备，设置传质单元与催化单元，降低塔压降，使原料充分的接触，在反应完成后使未反应原料与产物及时分离，提高反应速率、乙烯的转化率和乙苯的选择性。
发明内容
本发明的目的在于提供一套合成乙苯的反应精馏工艺及实现反应精馏过程的微分接触的反应精馏设备，在降低催化蒸馏塔压降的同时，提高乙烯转化率和乙苯选择性。
一方面，本发明提供了一种微分反应精馏设备，包括催化反应精馏塔1、再沸器2和冷凝器7；其特征在于，所述的催化反应精馏塔1包括塔体3、提馏段塔内件4、微分催化反应精馏塔板5和精馏段塔内件6。
根据本发明所述的微分反应精馏设备，其中，微分催化反应精馏塔板5包括传质单元、催化单元14与溢流管；而且，催化单元14与传质单元上下排列。
根据本发明所述的微分反应精馏设备，其中，所述的传质单元包括传质布液板8、上喷射通道9、喷射筒10和液体进口11。
根据本发明所述的微分反应精馏设备，其中，所述的溢流管包括降液管12和受液盘13。
根据本发明所述的微分反应精馏设备，其中，催化单元14装填β型沸石或者Y型沸石。
根据本发明所述的微分反应精馏设备，其中，提馏段塔内件4、精馏段塔内件6可以为填料内件，也可以为塔板内件。
另一方面，本发明提供了一种利用前述设备生产乙苯的方法，所述方法包括：原料浓乙烯气相进入催化反应精馏塔提馏段4上方，原料苯进入在精馏段塔内件6，气相乙烯与液相苯原料进入微分催化反应精馏塔板5进行反应。
根据本发明所述的方法，其中，上一层塔板流下的液体在传质布液板8的作用下进入溢流管与传质单元液体进口11，溢流管中液体通过降液管12和受液盘13进入催化单元14。
根据本发明所述的方法，其中，上升气体通过催化单元14与液体进行传质分离过程，从传质单元上喷射通道9喷出的液体继续进入催化单元14进行反应。
根据本发明所述的方法，其中，催化反应精馏塔的操作条件为：操作压力0.6～1.6MPa；操作温度为80～260℃；操作为全回流；乙烯体积浓度为20％～90％；进料苯与乙烯的摩尔比3：1。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的塔板实现了微分化，催化单元与传质单元上下排列，反应完成后通过传质单元进一步对反应产物进行分离，提高了反应转化率和分离效率。
(2)本发明的塔溢流管在催化单元内，节省了塔板截面积，提高了塔板面积利用率，可以提供更大的催化剂装填空间；
(3)传质单元的传质布液板起到了加速传质与布液的作用，提高了反应速率。
附图说明
图1是本发明乙苯生产过程工艺图。
图2是传质单元与催化单元塔内布置立面图。
图中，1催化反应精馏塔；2再沸器；3塔体；4提馏段塔内件；5微分催化反应精馏塔板；6精馏段塔内件；7冷凝器；8传质布液板；9上喷射通道；10喷射筒；11传质单元液体进口；12降液管；13受液盘；14催化单元。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明，并不限定本发明的应用。
本发明具体实施方案参照附图详细说明如下：
如图1所示，微分反应精馏设备，包括催化反应精馏塔1、再沸器2和冷凝器7；其特征在于，所述的催化反应精馏塔1包括塔体3、提馏段塔内件4、微分催化反应精馏塔板5和精馏段塔内件6。浓乙烯进入微分催化反应精馏塔板5下部，由催化反应下部向塔顶流动；苯进入催化反应精馏塔板5上部，向下喷淋与乙烯接触，原料在微分催化反应精馏塔板5内进行反应，塔底再沸器3提供塔内上升蒸汽，塔顶冷凝器7提供液体回流。在提馏段塔内件4的作用下乙苯得到提浓，同时保证塔釜组分脱除夹带的乙烯组分；未反应的乙烯进入精馏段塔内件6脱除夹带的苯、乙苯等组分，在塔顶得到未反应的乙烯和不参与反应的其他轻烃组分。
如图2所示，传质单元包括传质布液板8、上喷射通道9、喷射筒10和液体进口11。溢流管包括降液管12和受液盘13。在微分催化反应精馏塔板5上的催化反应与传质分离过程如下：上一层塔板流下的液体在传质布液板8的作用下进入溢流管与传质单元液体进口11，溢流管中液体通过降液管12和受液盘13进入催化单元14。上升气体通过催化单元14与液体进行传质分离过程，从传质单元上喷射通道9喷出的液体继续进入催化单元进行反应。
应用实施例
实施例一：
乙烯浓度：20％(V)
催化反应精馏塔操作压力：1.6MPa(A)
操作温度：220～260℃
催化反应精馏塔结构型式(自上而下)：5m高效规整填料+50层微分催化反应精馏塔板+8m高效规整填料。
塔顶乙烯含量(m％)
催化单元装填Y型沸石：1.80％；催化单元装填β型沸石：1.82％
塔底乙苯选择性(m％)
催化单元装填Y型沸石：95.10％；催化单元装填β型沸石：95.6％；
乙烯转化率
催化单元装填Y型沸石：96.5％；催化单元装填β型沸石：96.7％。
实施例二：
乙烯浓度：40％(V)
催化反应精馏塔操作压力：1.0MPa(A)
操作温度：160～200℃
催化反应精馏塔结构型式(自上而下)：5m高效规整填料+50层微分催化反应精馏塔板+8m高效规整填料。
塔顶乙烯含量(m％)
催化单元装填Y型沸石：1.85％；催化单元装填β型沸石：1.88％
塔底乙苯选择性(m％)：
催化单元装填Y型沸石：95.30％；催化单元装填β型沸石：95.95％
乙烯转化率：
催化单元装填Y型沸石：96.9％；催化单元装填β型沸石：97.3％。
实施例三：
乙烯浓度：60％(V)
催化反应精馏塔操作压力：0.6MPa(A)
操作温度：80～150℃
催化反应精馏塔结构型式(自上而下)：15层塔板+50层微分催化反应精馏塔板+24层塔板。
塔顶乙烯含量(m％)
催化单元装填Y型沸石：2.10％；催化单元装填β型沸石：2.05％
塔底乙苯选择性(m％)：
催化单元装填Y型沸石：93.1％；催化单元装填β型沸石：93.5％
乙烯转化率：
催化单元装填Y型沸石：94.4％；催化单元装填β型沸石：95.0％。
对比例二
乙烯浓度：40％(V)
催化反应精馏塔操作压力：1.0MPa(A)
操作温度：160～200℃
催化反应精馏塔结构型式(自上而下)：15层塔板+50层微分催化反应精馏塔板+24层塔板。
塔顶乙烯含量(m％)
催化单元装填Y型沸石：1.84％；催化单元装填β型沸石：1.87％
塔底乙苯选择性(m％)：
催化单元装填Y型沸石：95.10％；催化单元装填β型沸石：95.74％
乙烯转化率：
催化单元装填Y型沸石：96.2％；催化单元装填β型沸石：97.1％。
应理解，本发明的具体实施方式仅用于阐释本发明的精神和原则，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明的内容之后，本领域技术人员可以对本发明的技术方案作出各种改动、替换、删减、修正或调整，这些等价技术方案同样落于本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种微分反应精馏设备，包括催化反应精馏塔(1)、再沸器(2)和冷凝器(7)；其特征在于，所述的催化反应精馏塔(1)包括塔体(3)、提馏段塔内件(4)、微分催化反应精馏塔板(5)和精馏段塔内件(6)。
2.根据权利要求1所述的微分反应精馏设备，其中，微分催化反应精馏塔板(5)包括传质单元、催化单元(14)与溢流管；而且，催化单元(14)与传质单元上下排列。
3.根据权利要求2所述的微分反应精馏设备，其中，所述的传质单元包括传质布液板(8)、上喷射通道(9)、喷射筒(10)和液体进口(11)。
4.根据权利要求2所述的微分反应精馏设备，其中，所述的溢流管包括降液管(12)和受液盘(13)。
5.根据权利要求2所述的微分反应精馏设备，其中，催化单元(14)装填β型沸石或者Y型沸石。
6.根据权利要求1所述的微分反应精馏设备，其中，提馏段塔内件(4)、精馏段塔内件(6)可以为填料内件，也可以为塔板内件。
7.一种利用权利要求1-6任一项所述设备生产乙苯的方法，所述方法包括：原料浓乙烯气相进入催化反应精馏塔提馏段(4)上方，原料苯进入在精馏段塔内件(6)，气相乙烯与液相苯原料进入微分催化反应精馏塔板(5)进行反应。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，上一层塔板流下的液体在传质布液板(8)的作用下进入溢流管与传质单元液体进口(11)，溢流管中液体通过降液管(12)和受液盘(13)进入催化单元(14)。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，上升气体通过催化单元(14)与液体进行传质分离过程，从传质单元上喷射通道(9)喷出的液体继续进入催化单元(14)进行反应。
10.根据权利要求7所述的方法，其中，催化反应精馏塔(1)的操作条件为：操作压力0.6～1.6MPa；操作温度为80～260℃；操作为全回流；乙烯体积浓度为20％～90％；进料苯与乙烯的摩尔比3：1。
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