CN103172490A - 一种连续精馏生产邻氯氯苄的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种有机化合物的制备方法及装置，属于精馏技术领域。包括如下步骤：将氯化产物送入第一精馏塔，中段进料，塔顶馏出邻氯甲苯，塔底产物送入第二精馏塔；第二精馏塔中段进料，塔底出邻氯氯苯成品。连续精馏生产邻氯氯苄的装置，包括第一精馏塔和第二精馏塔，所述的第一精馏塔中部设置氯化产物进料口，塔釜出料口连接至第二精馏塔的中部的进料口。本发明提供了一种邻氯氯苄的连续精馏生产工艺，具有生产连续、效率高、成品质量稳定、纯度高、人员劳动强度降低的优点。
Description
技术领域
本发明提供了一种有机化合物的制备方法及装置，属于精馏技术领域。
背景技术
邻氯氯苄是一种重要的精细化工产品,在医药、农药、染料等工业部门有着广泛的应用。以邻氯氯苄为原料,可合成出一系列具有较高价值的中间体或产品。
邻氯氯苄的合成路线有多种,而最具工业意义的是邻氯甲苯侧链氯化路线。
生产厂家普遍采用氯化精馏合成工艺,主要以邻氯甲苯和氯气为原料,通过催化氯化合成邻氯氯苄,氯化液经碱洗、减压精馏而得到含量99.0%以上的邻氯氯苄。
该工艺存在以下的问题：生产效率不高、产品质量不稳定、劳动效率低。
发明内容
本发明的目的是：解决间歇精馏工艺的不足，提高生产的生产率，提高产品质量和稳定性，提高人员工作效率。采用的技术方案是：
一种连续精馏生产邻氯氯苄的方法，包括如下步骤：
将氯化产物送入第一精馏塔，中段进料，塔顶馏出邻氯甲苯，塔底产物送入第二精馏塔；第二精馏塔中段进料，塔顶出邻氯氯苯成品。
第一精馏塔塔底温度优选140～150℃，塔顶温度优选是80～90℃，压力优选为-0.090～-0.098MPa，回流比优选是3：1。
第二精馏塔塔底温度优选是160～170℃，塔顶温度优选是130～140℃，压力优选为-0.090～-0.098MPa，回流比优选是3：1。
所述的第一精馏塔最好采用陶瓷规整填料、陶瓷波纹填料中的一种或几种。
所述的第二精馏塔最好采用陶瓷规整填料、陶瓷波纹填料中的一种或几种。
上述的连续精馏工艺得到的邻氯氯苄的成品质量可以稳定在99.2～99.9%之间，质量稳定、纯度高。
本发明还提供了一种连续精馏生产邻氯氯苄的装置，包括第一精馏塔和第二精馏塔，所述的第一精馏塔中部设置氯化产物进料口，塔釜出料口连接至第二精馏塔的中部的进料口。
有益效果
本发明提供了一种邻氯氯苄的连续精馏生产工艺，具有生产连续、效率高、成品质量稳定、纯度高、人员劳动强度降低的优点。
附图说明
图1是本发明提供的连续精馏生产邻氯氯苄的生产装置流程示意图。
图2是本发明提供的实施例1中的生产装置的流程图。
其中，1是原料罐；2是第一精馏塔；3是第二精馏塔；4是前馏分精馏釜；5是成品釜。
V-5001是氯化液中间槽；P-5001是第一精馏塔进料泵；T-5001是第一精馏塔；R-5001是第一精馏塔塔釜；E-5001是第一精馏塔主冷凝器；E-5002是第一精馏塔塔尾冷凝器；P-5002是第一精馏塔塔釜出料泵；V-5002是前馏分接收釜；V-5002是第二精馏塔原料釜；P-5002是第二精馏塔进料泵；T-5002是第二精馏塔；R-5002是第二精馏塔塔釜；P-5004是第二精馏塔出料泵；E-5003是第一精馏塔主冷凝器；E-5004是第一精馏塔塔尾冷凝器；V-5004是成品釜；T-5003是脱色塔；V-5005是后馏分接收釜；T-5003是脱色塔；E-5005是脱色塔冷凝器；R-5003是脱色塔塔釜；V-5006是邻氯二氯苄接收釜。
具体实施方式
实施例1
装置如图1和图2所示，氯化液首先从氯化液中间槽V-5001通过第一精馏塔进料泵P-5001连接至第一精馏塔T-5001中部进料口，第一精馏塔T-5001底部，第一精馏塔塔釜R-5001通过第一精馏塔塔釜出料泵P-5002连接至第二精馏塔原料釜V-5002，再通过第二精馏塔进料泵P-5002连接至第二精馏塔T-5002中部的进料口，第一精馏塔T-5001顶部通第一精馏塔主冷凝器过E-5001和第一精馏塔塔尾冷凝器E-5002连接至前馏分接收釜V-5002，第二精馏塔塔釜R-5002通过第二精馏塔出料泵P-5004连接至后馏分接收釜V-5005，后馏分接收釜V-5005通过脱色塔T-5003连接于邻氯二氯苄接收釜V-5006；第二精馏塔T-5002的塔顶通过第一精馏塔主冷凝器E-5003和第一精馏塔塔尾冷凝器E-5004连接至成品釜V-5004。
可以采用常规的精馏塔开车方法对第一精馏塔和第二精馏塔进行开车。
第一精馏塔采用陶瓷波纹填料，将氯化产物在第一精馏塔中段进料，设置塔顶温度80～90℃、塔底温度140～150℃，压力-0.090MPa~-0.098MPa，回流比3:1，塔顶馏出物是邻氯甲苯，塔底出料是割头料，送入第二精馏塔的中段进料，第二精馏塔采用陶瓷规整填料，设置置塔顶温度130～140℃、塔底温度160~170℃，压力-0.090MPa~-0.098MPa，回流比3:1，塔顶馏出物是邻氯氯苄的成品，塔底产物是30%～50%邻氯二氯苄。经检测，邻氯氯苄成品的纯度可以达到99.2%～99.9%。
采用本工艺，工人劳动强度较以往的间歇精馏工艺降低。之前通常为15名工人3班次生产，每月的产量是60t；采用新的工艺后，采用9名工人3班次生产，每月产量是200t。
采用过去的间歇精馏工艺，产品质量为98.8%～99.5%，质量不稳定；采用新的工艺后，成品质量范围是99.2%～99.9%，质量稳定，纯度好。
Claims (10)
1.一种连续精馏生产邻氯氯苄的方法，包括如下步骤：将氯化产物送入第一精馏塔，中段进料，塔顶馏出邻氯甲苯，塔底产物送入第二精馏塔；第二精馏塔中段进料，塔顶出邻氯氯苯成品。
2.根据权利要求1所述的连续精馏生产邻氯氯苄的方法，其特征在于：所述的第一精馏塔的塔底温度是140～150℃。
3.根据权利要求1所述的连续精馏生产邻氯氯苄的方法，其特征在于：所述的第一精馏塔的塔顶温度是80～90℃。
4.根据权利要求1所述的连续精馏生产邻氯氯苄的方法，其特征在于：所述的第一精馏塔压力为-0.090～-0.098MPa。
5.根据权利要求1所述的连续精馏生产邻氯氯苄的方法，其特征在于：所述的第一精馏塔的回流比是3：1。
6.根据权利要求1所述的连续精馏生产邻氯氯苄的方法，其特征在于：所述的第二精馏塔塔底温度是160～170℃。
7.根据权利要求1所述的连续精馏生产邻氯氯苄的方法，其特征在于：所述的第二精馏塔塔顶温度是130～140℃。
8.根据权利要求1所述的连续精馏生产邻氯氯苄的方法，其特征在于：所述的第二精馏塔压力为-0.090～-0.098MPa。
9.根据权利要求1所述的连续精馏生产邻氯氯苄的方法，其特征在于：所述的第二精馏塔压回流比是3：1。
10.一种连续精馏生产邻氯氯苄的装置，包括第一精馏塔和第二精馏塔，所述的第一精馏塔中部设置氯化产物进料口，塔釜出料口连接至第二精馏塔的中部的进料口。
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Cited By (2)
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| CN105218298A (zh) * | 2015-10-14 | 2016-01-06 | 天津大学 | 连续精馏分离对氯甲苯氯化液提纯对氯一氯苄和对氯二氯苄方法及装置 |
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