CN105859544A - 一种高纯度油酸及其制备方法 - Google Patents

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杨阳
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Abstract

本发明提供了一种高纯度油酸及其制备方法，具体步骤为：(1)将固体碘与原料粗油酸按一定比例混合在搅拌下加热，使亚油酸完全共轭化；(2)加入一定量的丙烯酸，在恒定高温下回流使共轭亚油酸反应生成C21二元酸；(3)通过减压蒸馏，分馏出未反应的丙烯酸、棕榈酸、油酸。本发明能够有效解决油酸、亚油酸无法简单分离从而得到高纯度油酸的问题，并且生产工艺简单，成本较低。

Description

一种高纯度油酸及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高纯度油酸制备方法。
背景技术
油酸也称十八烯酸,也有人称红油。纯油酸为无色或近乎无色无臭的液体；一般油酸为淡黄色，在空气中易氧化而变为棕色。工业油酸的纯度低于70％，可用于塑料、洗涤、选矿、油漆等行业；纯度高的油酸(≥80％)可用于食品、医药、化妆品等行业。工业级油酸的市场需求量比较稳定，随着生物及制药技术的发展，高纯油酸的生理、药理作用受到关注，市场需求量大幅增长。
油酸的国内市场状况良好，需求量在稳定中持续增长。我国较大规模的生产企业大多从欧洲引进先进技术设备，其产品基本可以满足国内用户的需求。国内的小企业数量虽多，但技术落后，产品质量差。而目前国内高纯度油酸的产量较低，大多依赖进口，产品成本较高。
发明内容
鉴于上述现状，本发明的目的是提出一种高纯度油酸的制备方法，来解决高纯度油酸合成过程中的原料浪费、效率低、成本高、产品纯度低的问题。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现：
一种高纯度油酸的制备方法，具体步骤如下：
(1)将固体碘与原料粗油酸按一定比例混合在搅拌下加热，使亚油酸完全共轭化；
(2)加入一定量的丙烯酸，在恒定高温下回流使共轭亚油酸反应生成C21二元酸；
(3)通过减压蒸馏，分馏出未反应的丙烯酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸，得到高纯度的油酸。
在上述的高纯度油酸的制备方法中，优选的，步骤(1)中所述原料粗油酸各组份质量百分比为油酸40～80％、亚油酸10～50％
在上述的高纯度油酸的制备方法中，优选的，步骤(1)中所述亚油酸与碘的质量比为1：0.001～1：0.1
在上述的高纯度油酸的制备方法中，优选的，步骤(1)中所述加热温度为常温至180℃
在上述的高纯度油酸的制备方法中，优选的，步骤(2)中所述亚油酸与丙烯酸的摩尔比为1:1.5～1:3
在上述的高纯度油酸的制备方法中，优选的，步骤(2)中所述恒定温度为200～250℃
在上述的高纯度油酸的制备方法中，优选的，步骤(2)中所述反应恒温时间为2～8小时
本发明的突出效果为：
上述高纯度油酸的制备方法，避免浪费大量的丙烯酸，就能得到纯度很高的油酸，并且得到了C21二元酸，生成工艺简单，节约成本，提高了生产效率，产物油酸呈淡黄色接近无色、浓度达到90％以上，亚油酸含量低于3％。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的实施方式作进一步的详述。
实施例1
一种高纯度油酸的制备方法，具体制备步骤如下：
将1.03kg碘加入到1.24t粗油酸中在快速搅拌条件下升温至180℃，加入118kg丙烯酸，恒定温度240℃反应3h。减压蒸馏分离出未反应的丙烯酸48kg，收集回用，分离出未反应的高纯度油酸798kg。
实施例2
一种高纯度油酸的制备方法，具体制备步骤如下：
将1.61kg碘加入到1.76t粗油酸中在快速搅拌条件下升温至180℃，加入177kg丙烯酸，恒定温度240℃反应3h。减压蒸馏分离出未反应的丙烯酸92kg，收集回用，分离出未反应的高纯度油酸1.15t。
实施例3
一种高纯度油酸的制备方法，具体制备步骤如下：
将3.15kg碘加入到2.93t粗油酸中在快速搅拌条件下升温至180℃，加入266kg丙烯酸，恒定温度240℃反应3h。减压蒸馏分离出未反应的丙烯酸120kg，收集回用，分离出未反应的高纯度油酸1.87t。

Claims (7)

1.一种高纯度油酸及其制备方法，包括如下步骤：
(1)将固体碘与原料粗油酸按一定比例混合在搅拌下加热，使亚油酸完全共轭化；
(2)加入一定量的丙烯酸，在恒定高温下回流使共轭亚油酸反应生成C21二元酸；
(3)通过减压蒸馏，分馏出未反应的丙烯酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸，得到高纯度的油酸。
2.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法，其特征在于：原料粗油酸各组份质量百分比为油酸40～80％、亚油酸10～50％。
3.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，亚油酸与碘的质量比为1：0.001～1：0.1。
4.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法，其特征在于：在步骤(1)中，加热温度为常温至180℃。
5.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法，其特征在于：在步骤(2)中，亚油酸与丙烯酸的摩尔比为1:1.5～1:3。
6.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法，其特征在于：在步骤(2)中，恒定温度为200～250℃。
7.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法，其特征在于：在步骤(2)中，反应恒温时间为2～8小时。
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