CN101092319A - 一种分离环戊二烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含环戊二烯组分的混合物中分离环戊二烯的方法，特别适用于从乙烯副产C9、粗环戊二烯中分离、提纯环戊二烯。本发明采用两个反应精馏塔连续精馏，含环戊二烯的混合物通入反应精馏塔1，常压下升温，通过精馏在塔顶分离出含有环戊二烯的馏分；从反应精馏塔1塔顶出来的含有环戊二烯的馏分通入反应精馏塔2，常压下升温，通过精馏在塔顶分离出高纯度环戊二烯。通过简单的设备和操作，就可以方便、容易地从乙烯裂解C9、含有环戊二烯的馏分或其它含重组分的双环戊二烯混合物中，分离出高纯度的环戊二烯产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种从含环戊二烯组分的混合物中分离环戊二烯的方法，特别适用于从乙烯副产C9、粗环戊二烯中分离、提纯环戊二烯。
背景技术
环戊二烯是重要的化工原料。通常制取环戊二烯的方法有三种：一是从煤焦化苯头份中回收，二是从石油乙烯裂解副产品C5馏份中分离，三是少数用合成方法获取。现在工业生产环戊二烯主要采用前两种方法。但是这两种生产方法处理的原料都是复杂的混合物，必须经过繁琐的工艺处理，才能得到较高纯度的环戊二烯产品，因而市场上的环戊二烯很多是含量80％左右的低纯度产品。随着工农业的迅速发展，环戊二烯用途越来越广泛，需求量越来越大，对其纯度要求越来越高，迫切需要寻找生产环戊二烯的新方法，要求不仅能扩大环戊二烯的来源，最好还能容易生产高纯度的环戊二烯产品。
乙烯裂解重组分副产品中含有环戊二烯，特别是C9中含有大量的环戊二烯，有时甚至可以达到C9重量的30％左右，所以乙烯裂解副产C9及其分离其它组分后含有环戊二烯的剩余部分，都可以做为提取环戊二烯的原料。
由于常温下环戊二烯主要以二聚体双环戊二烯的形态存在：
这个性质使得从乙烯裂解副产C5中分离环戊二烯易于实现，CN98124390.8、CN01136383.5、CN02131463.2、CN200510060841.2描述了类似的工艺。这些工艺包含了三个基本过程，首先用一个聚合釜使得环戊二烯全部聚合成为双环戊二烯，把其它轻组分精馏除去，然后把双环戊二烯解聚得到环戊二烯，再经过精制过程，就可以得到环戊二烯产品。
但是环戊二烯易于生成双环戊二烯的性质却给从含有重组分的混合物中分离环戊二烯带来了巨大困难，例如乙烯裂解C9就是这样的混合物。在乙烯裂解C9中含有许多和双环戊二烯沸点相近的重组分，比如苯乙烯、甲基苯乙烯等，特别是甲基苯乙烯，跟双环戊二烯的沸点仅仅相差0.5℃，因此从乙烯裂解C9中分离双环戊二烯，既不能采用直接精馏的方法，也不能使用从C5中分离双环戊二烯同样的方法。
由于存在上述的困难，迄今仍未见到从乙烯裂解副产C9中工业化分离环戊二烯的报导。
发明内容
针对从乙烯裂解副产C9等含有重组分的物料中分离环戊二烯的困难，本发明的目的在于提供一种从乙烯裂解副产C9等原料中分离环戊二烯的方法。
通过下述技术方案加以实现：采用两个反应精馏塔连续精馏，含环戊二烯的混合物通入反应精馏塔1，常压下升温，通过精馏在塔顶分离出含有环戊二烯的馏分；从反应精馏塔1塔顶出来的含有环戊二烯的馏分通入反应精馏塔2，常压下升温，通过精馏在塔顶分离出高纯度环戊二烯。
其主要设备是两个反应精馏塔，每个反应精馏塔由塔釜和塔柱组成，塔釜既是精馏物料的再沸器，又是双环戊二烯解聚的反应器。精馏塔采用常规精馏塔。
含双环戊二烯的原料连续通入反应精馏塔1，塔釜温度150℃～280℃，反应精馏塔1中可以加催化剂，也可以不加催化剂。如果加催化剂时，把占物料重量0.5％～5％的催化剂加入塔釜中。物料在塔釜中反应，双环戊二烯受热或同时在催化剂作用下，分解生成环戊二烯，环戊二烯在精馏塔中上升，从塔顶采出含有环戊二烯的馏分，其中含环戊二烯70％～90％，塔顶温度39℃～80℃。反应精馏塔1为常压操作。
从反应精馏塔1塔顶出来的含有环戊二烯的馏分通入反应精馏塔2，塔釜温度150℃～280℃，反应精馏塔2中可以加催化剂，也可以不加催化剂。如果加催化剂时，把占物料重量0.5％～5％的催化剂加入塔釜中，物料在塔釜中反应，双环戊二烯受热或同时在催化剂作用下，分解生成环戊二烯，环戊二烯在精馏塔中上升，从塔顶采出高纯度环戊二烯产品，塔顶温度39℃～43℃。反应精馏塔2为常压操作。
上述含双环戊二烯的原料可以是乙烯裂解C9、粗环戊二烯或它们的混合物。
上述原料粗环戊二烯中，如果含双环戊二烯和环戊二烯总量大于70％，也可以不经过反应精馏塔1，而直接进入反应精馏塔2进行反应精馏。
上述的反应精馏塔1和反应精馏塔2可以是填料塔也可以是板式塔。
上述的催化剂是伯胺。
这套装置也可以用来处理其它含重组分的环戊二烯混合物，分离、提纯其中的环戊二烯。
该方法利用两个反应精馏塔，可以处理乙烯裂解C9、粗环戊二烯或其它含重组分的双环戊二烯混合物。原料在反应精馏塔1中受热或同时存在催化剂的条件下，其中所含双环戊二烯解聚生成环戊二烯，利用环戊二烯和其它重组分很大的沸点差，通过精馏在塔顶分离出含有环戊二烯的馏分，该馏分通入反应精馏塔2，在反应精馏塔2中受热或同时存在催化剂的条件下，其中所含双环戊二烯解聚生成环戊二烯，通过精馏在塔顶分离出高纯度环戊二烯。
本发明的优点在于，由于找到并利用了双环戊二烯解聚生成环戊二烯的条件，通过简单的设备和操作，就可以方便、容易地从乙烯裂解C9、粗环戊二烯或其它含重组分的双环戊二烯混合物中，分离出高纯度的环戊二烯产品。既实现了扩大环戊二烯的来源和制取高纯度环戊二烯的目的，又达到了高效低耗的要求。
附图说明
图1为本发明的装置及流程示意图。图中：1是反应精馏塔1，2是反应精馏塔2；S1是含环戊二烯的混合物，S2是重组分，S3是含有环戊二烯的馏分，S4是重组分，S5是高纯度环戊二烯。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述：参见附图1，采用两套反应精馏塔连续精馏，含环戊二烯的混合物S1通入反应精馏塔1，常压下升温，通过精馏在塔顶分离出含有环戊二烯的馏分S3；从反应精馏塔1塔顶出来的含有环戊二烯的馏分S3通入反应精馏塔2，常压下升温，通过精馏在塔顶分离出高纯度环戊二烯S5。
以下实施例用来进一步说明本发明的内容，并不限定本发明的应用。实施例中的百分数一律是质量百分数。
实施例1
含双环戊二烯和环戊二烯共10％的乙烯裂解C9，通入充装填料的反应精馏塔1，塔釜温度280℃，塔顶温度80℃，在塔顶采出含有环戊二烯80％的馏分，含有环戊二烯的馏分通入充装填料的反应精馏塔2，塔釜温度280℃，塔顶温度43℃，塔顶采出环戊二烯含量≥99％的产品。
实施例2
含双环戊二烯和环戊二烯共28％的乙烯裂解C9，通入装有塔板的反应精馏塔1，塔釜温度220℃，塔顶温度70℃，在塔顶采出含环戊二烯70％的馏分，含有环戊二烯的馏分通入充装塔板的反应精馏塔2，塔釜温度210℃，塔顶温度41℃，塔顶采出环戊二烯含量≥99.5％的产品。
实施例3
含双环戊二烯和环戊二烯共65％的粗环戊二烯，通入装有塔板的反应精馏塔1，同时在塔釜中加入5％的丙胺，塔釜温度150℃，塔顶温度40.5℃，在塔顶采出含环戊二烯90％的馏分，含有环戊二烯的馏分通入充装塔板的反应精馏塔2，同时在塔釜中加入5％的丙胺，塔釜温度150℃，塔顶温度39.5℃，塔顶采出环戊二烯含量≥99.9％的产品。
实施例4
含双环戊二烯和环戊二烯共70％的粗环戊二烯，通入充装填料的反应精馏塔1，同时在塔釜中加入2％的乙胺，塔釜温度150℃，塔顶温度60℃，在塔顶采出含环戊二烯90％的馏分，含有环戊二烯的馏分通入充装填料的反应精馏塔2，同时在塔釜中加入2％的乙胺，塔釜温度180℃，塔顶温度40.5℃，塔顶采出环戊二烯含量≥99.9％的产品。
实施例5
乙烯裂解C9和粗环戊二烯混合料，其中含双环戊二烯和环戊二烯共40％，通入充装填料的反应精馏塔1，同时在塔釜中加入0.5％的乙胺，塔釜温度220℃，塔顶温度60℃，在塔顶采出含环戊二烯85％的馏分，含有环戊二烯的馏分通入充装填料的反应精馏塔2，同时在塔釜中加入0.5％的乙胺，塔釜温度190℃，塔顶温度41℃，塔顶采出环戊二烯含量≥99.5％的产品。
Claims (8)
1 一种从含环戊二烯组分的混合物中分离环戊二烯的方法，该方法采用两套反应精馏塔连续精馏，含环戊二烯的混合物通入反应精馏塔1，常压下升温，通过精馏在塔顶分离出含有环戊二烯的馏分；该馏分通入反应精馏塔2，常压下升温，通过精馏在塔顶分离出高纯度环戊二烯。
2 根据权利要求1所述的由含环戊二烯的混合物中分离环戊二烯的方法，其特征在于：所述的含环戊二烯的混合物是乙烯副产C9、粗环戊二烯或它们的混合物。
3 根据权利要求1所述的由含环戊二烯的混合物中分离环戊二烯的方法，其特征在于：反应精馏塔1塔釜温度150℃～280℃，塔顶温度39℃～80℃。
4 根据权利要求1所述的由含环戊二烯的混合物中分离环戊二烯的方法，其特征在于：反应精馏塔2塔釜温度150℃～280℃，塔顶温度39℃～43℃。
5 根据权利要求1所述的由含环戊二烯的混合物中分离环戊二烯的方法，其特征在于：所述的反应精馏塔1和反应精馏塔2可以是填料塔也可以是板式塔。
6 根据权利要求1所述的由含环戊二烯的混合物中分离环戊二烯的方法，其特征在于：在反应精馏塔1内加入伯胺作为催化剂。
7 根据权利要求1所述的由含环戊二烯的混合物中分离环戊二烯的方法，其特征在于：在反应精馏塔2内加入伯胺作为催化剂。
8 根据权利要求6或7所述的由含环戊二烯的混合物中分离环戊二烯的方法，其特征在于：所述的催化剂加入量为0.5～5％。
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