CN104888485A - 一种负离子聚合溶剂精制工艺 - Google Patents

一种负离子聚合溶剂精制工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN104888485A
CN104888485A CN201410076844.4A CN201410076844A CN104888485A CN 104888485 A CN104888485 A CN 104888485A CN 201410076844 A CN201410076844 A CN 201410076844A CN 104888485 A CN104888485 A CN 104888485A
Authority
CN
China
Prior art keywords
removing column
weight
tower
solvent
lightness
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201410076844.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104888485B (zh
Inventor
康铮
文军
黄军颢
文强
杨虎龙
蔡保成
唐继斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201410076844.4A priority Critical patent/CN104888485B/zh
Publication of CN104888485A publication Critical patent/CN104888485A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104888485B publication Critical patent/CN104888485B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种负离子聚合溶剂精制工艺，该工艺是利用环戊二烯通过自身的聚合生成的二聚体可以作为重组分经脱重排除，将负离子聚合溶剂精制工艺设计为脱水、脱重和脱轻过程，经该工艺得到的精制溶剂中环戊二烯在溶剂中残留极少，有效避免了精制溶剂使用时环戊二烯对聚合岗位的影响，提高了生产稳定性和产品品质。

Description

一种负离子聚合溶剂精制工艺
技术领域
本发明涉及一种负离子聚合溶剂精制工艺，属于负离子聚合生产技术领域。
背景技术
现有通过活性负离子聚合而成的苯乙烯类热塑性弹性体（如SBS、SIS、SEBS、SEPS）主要生产模式仍然为间歇式溶液聚合模式。溶剂回收过程为水析法凝聚工艺，且凝聚回收的粗溶剂经过塔系精制后，重新投入聚合岗位使用，如此完成溶剂循环使用。负离子聚合生产工艺最大的特点在于生产过程对于体系纯净度要求苛刻，极微量杂质存在下均可导致反应异常，造成生产波动甚至装置崩溃，因此，对于大量使用溶剂的负离子聚合生产工艺，溶剂精制的质量直接关联装置的正常生产运行。
目前，用于负离子聚合的溶剂精制主要包括脱水与脱重两个环节，在注重经济效益下，脱重多采用双效精馏模式。然而，对于SEBS加氢过程产生的能溶于溶剂的CP，无法通过脱水塔经过脱水回流后走水相脱除，在溶剂中会不断累积；CP本身可终止负离子活性种，导致聚合反应异常，为保证生产正常运行，需彻底脱除溶剂中的CP。
发明内容
本发明针对现有技术中负离子聚合的溶剂精制过程不能将溶剂的CP完全脱除，使用该溶剂时很容易在聚合过程中导致聚合反应异常，目的是在于提供一种负离子聚合溶剂精制工艺，该工艺能将负离子聚合溶剂中的CP完全脱除，有效防止环戊二烯对聚合岗位的影响，提高生产稳定性和产品品质，尤其适用于SEBS溶剂精制。
本发明提供了一种负离子聚合溶剂精制工艺，该工艺包括脱水塔脱水、脱轻塔脱轻、脱重塔I和脱重塔II串联脱重过程，溶剂粗罐中的负离子聚合溶剂先进入脱水塔，所述脱水塔顶部的包括环戊二烯在内的气相经回流脱水、冷凝后，进入脱轻塔中进行全回流；所述脱轻塔中不断富集的环戊二烯在全回流过程中发生D-A反应生成环戊二烯二聚体，生成的环戊二烯二聚体作为脱轻塔液相组分进入脱重塔II精制或者返回溶剂粗罐循环使用；所述脱水塔塔底的液相进入脱重塔I，脱重塔I塔顶的气相组分经冷凝后采出，塔底的液相组分进入脱重塔II；所述脱重塔II控制压力为0～0.2MPa，温度为90～120℃，塔顶的气相组分经冷凝后采出，塔底的液相组分经富集后排出。
所述的脱轻塔控制的工艺条件为：压力为0～0.1MPa，温度50～110℃；所述的脱轻塔进行全回流，塔顶无气相。
所述的脱水塔控制的工艺条件为：压力为0～0.3MPa，温度为70～120℃；所述的脱水塔需保证足够的气相蒸发量，保证轻组分能完全汽化进脱轻塔。
所述的脱重塔I控制的工艺条件为：压力为0～0.5MPa，温度为90～160℃。
所述的脱重塔I和脱重塔II串联操作、双效精馏；脱重塔I为加压塔，再沸器以蒸汽为热源；脱重塔II常压塔，再沸器热源为加压塔的塔顶气相；将脱重塔I设计为高压塔，而环戊二烯二聚体在脱重塔I中停留时间短，脱重塔I中压力较大，不会造成解聚合反应，脱轻塔形成的环戊二烯二聚体进入脱重塔II进行脱除时可有效避免环戊二烯二聚体解聚合后重新形成CP（分解路线如下）：
而考虑到脱轻塔的液相进入脱重塔II时可能带入游离水，故将脱轻塔液相返回粗罐，再进入脱水塔循环脱水后，进入脱重塔I和脱重塔II精制。
所述的D-A反应（狄尔斯-阿尔德反应）路线如下：
反应生成的环戊二烯二聚体密度大于溶剂，在溶剂体系中为重组分，经塔系循环后，在脱重塔中脱除。
所述的负离子聚合溶剂中包含环戊二烯单体。
本发明的有益效果：本发明首次巧妙地利用环戊二烯和二聚体环戊二烯在一定条件下可以相互转换的特性，针对负离子聚合的溶剂精制过程设计出了脱水、脱重和脱轻的工艺，能在负离子聚合溶剂的精制过程中将CP完全脱除，有效防止环戊二烯对聚合岗位的影响，提高生产稳定性，能有效提高产品品质，尤其适用于SEBS溶剂精制。
附图说明
【图1】为本发明的工艺流程图：T1为脱水塔，T2为脱重塔I、T3为脱重塔II，T4为脱轻塔。
具体实施方式
实施例1
SEBS聚合溶剂精制：
脱轻塔塔釜物料回粗罐
控制脱水塔进料量20～80t/h时，T1塔顶压力维持在0～0.1MPa，T1塔顶温度稳定在75～100℃，T1塔底温度稳定在75～100℃，保持较好的脱水能力，T1塔底组分15～60t/h进入T2，T2压力控制0.1～0.25MPa，温度90～150℃，T2塔底通过液位调节将部分物料送入T3脱重组分，T3压力控制0～0.1MPa，温度90～120℃，其中T2采出成品冷凝前先进T3再沸器，为T3脱重提供热源，有效的节约蒸汽用量。T1塔顶组分冷凝后8～20t/h进入T4塔脱轻组分环戊二烯，T4压力控制0～0.05MPa，温度50～70℃，塔顶采出组分全部返粗罐，此条件下T2、T3采出精溶剂中环戊二烯完全被脱除，高精度色谱分析无检出。
实施例2
SEBS聚合溶剂精制：
脱轻塔塔釜物料回脱重塔II
当T1塔进料控制在20～60t/h时，T1塔顶压力维持在0～0.1MPa，T1塔顶温度稳定在75～92℃，T1塔底温度稳定在78～98℃，保持较好的脱水能力，T1塔底组分15～45t/h进入T2，T2压力控制0.15～0.25MPa，温度90～140℃，T2塔底通过液位调节将部分物料送入T3脱重组分，T3压力控制0～0.01MPa，温度90～120℃，其中T2采出成品冷凝前先进T3再沸器，为T3脱重提供热源，有效的节约蒸汽用量。T1塔顶组分冷凝后0～20t/h进入T4塔脱轻组分环戊二烯，T4压力控制0～0.02MPa，温度50～70℃，塔顶采出组分进T3，此条件下T2采出精溶剂中环戊二烯完全被脱除，T3采出精溶剂中环戊二烯含量稳定控制在0～2ppm，完全满足聚合生产中环戊二烯含量控制要求。

Claims (5)

1.一种负离子聚合溶剂精制工艺，其特征在于，包括脱水塔脱水、脱轻塔脱轻、脱重塔I和脱重塔II串联脱重过程，溶剂粗罐中的负离子聚合溶剂先进入脱水塔，所述脱水塔顶部的包括环戊二烯在内的气相经回流脱水、冷凝后，进入脱轻塔中进行全回流；所述脱轻塔中不断富集的环戊二烯在全回流过程中发生D-A反应生成环戊二烯二聚体，生成的环戊二烯二聚体作为脱轻塔液相组分进入脱重塔II精制或者返回溶剂粗罐循环使用；所述脱水塔塔底的液相进入脱重塔I，脱重塔I塔顶的气相组分经冷凝后采出，塔底的液相组分进入脱重塔II；所述脱重塔II控制压力为0～0.2MPa，温度为90～120℃，塔顶的气相组分经冷凝后采出，塔底的液相组分经富集后排出。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的脱轻塔控制的工艺条件为：压力为0～0.1MPa，温度50～110℃。
3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的脱水塔控制的工艺条件为：压力为0～0.3MPa，温度为70～120℃。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的脱重塔I控制的工艺条件为：压力为0～0.5MPa，温度为90～160℃。
5.如权利要求1～4任一项所述的工艺，其特征在于，所述的负离子聚合溶剂中包含环戊二烯单体。
CN201410076844.4A 2014-03-04 2014-03-04 一种负离子聚合溶剂精制工艺 Active CN104888485B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410076844.4A CN104888485B (zh) 2014-03-04 2014-03-04 一种负离子聚合溶剂精制工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410076844.4A CN104888485B (zh) 2014-03-04 2014-03-04 一种负离子聚合溶剂精制工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104888485A true CN104888485A (zh) 2015-09-09
CN104888485B CN104888485B (zh) 2018-07-31

Family

ID=54021699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410076844.4A Active CN104888485B (zh) 2014-03-04 2014-03-04 一种负离子聚合溶剂精制工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104888485B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1080763A1 (en) * 1999-09-03 2001-03-07 Air Products And Chemicals, Inc. Process for the purification of a major component from a mixture with light and heavy components
CN101092319A (zh) * 2006-06-23 2007-12-26 天津天大天海化工新技术有限公司 一种分离环戊二烯的方法
US20110147196A1 (en) * 2009-12-23 2011-06-23 Lyondell Chemical Technology, L.P. Recovery of propane purge stream from a propylene oxide production process
CN102399122A (zh) * 2010-09-17 2012-04-04 中国石油化工股份有限公司 制备环戊二烯及甲基环戊二烯的方法
CN103395749A (zh) * 2013-08-19 2013-11-20 江苏金桥盐化集团利海化工有限公司 一种氯化亚砜新型分离工艺

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1080763A1 (en) * 1999-09-03 2001-03-07 Air Products And Chemicals, Inc. Process for the purification of a major component from a mixture with light and heavy components
CN101092319A (zh) * 2006-06-23 2007-12-26 天津天大天海化工新技术有限公司 一种分离环戊二烯的方法
US20110147196A1 (en) * 2009-12-23 2011-06-23 Lyondell Chemical Technology, L.P. Recovery of propane purge stream from a propylene oxide production process
CN102399122A (zh) * 2010-09-17 2012-04-04 中国石油化工股份有限公司 制备环戊二烯及甲基环戊二烯的方法
CN103395749A (zh) * 2013-08-19 2013-11-20 江苏金桥盐化集团利海化工有限公司 一种氯化亚砜新型分离工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN104888485B (zh) 2018-07-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN210085330U (zh) 用于二甲基亚砜回收的分离装置
CN102040676B (zh) 顺丁橡胶脱除溶剂的方法
CN109942492A (zh) 一种己内酰胺精制工艺
CN103012332B (zh) 使用填料塔精馏分离四氢呋喃-甲醇-水废溶剂的方法
CN103936586A (zh) 一种乙酸乙酯的生产方法
CN112142618B (zh) 一种低浓度二甲基甲酰胺废水回收系统及方法
CN103951544A (zh) 一种差压精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸物的方法
CN103466873B (zh) 一种处理含高浓度酚、氨污水的方法
CN114669073A (zh) 一种1,4-丁二醇多效精馏装置系统以及多效精馏工艺
CN106588828A (zh) 一种thf精馏废液分离提纯方法
CN102728090A (zh) 一种分离丙炔醇的分馏设备及其方法
CN104888485A (zh) 一种负离子聚合溶剂精制工艺
CN104771926A (zh) 一种从醋酸水溶液中回收醋酸的精馏装置及工艺方法
CN104610018A (zh) 分离乙醇发酵液的方法
CN104447194A (zh) 一种丁辛醇残液的处理方法
CN107937009B (zh) 煤焦油及煤直接液化产物中酚类化合物的分离方法
CN203238199U (zh) 从合成革废水中回收二甲基甲酰胺的装置
CN103755509A (zh) 丁苯橡胶苯乙烯回收工艺及装置
CN211111800U (zh) 一种己内酰胺的精制系统
CN103183610B (zh) 一种从低纯度乙酸甲酯制取高纯度乙酸甲酯的方法
CN107382650A (zh) 一种异丙苯的回收方法
CN107162876A (zh) 一种酒精的回收方法
CN103664460A (zh) 一种制备间戊二烯和双环戊二烯的系统及方法
CN106397469A (zh) 一种硼酸三甲酯的连续循环制备工艺方法
CN106699790A (zh) 一种硼酸三甲酯的连续循环制备工艺装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant