CN114685362B - 一种2-甲基吡啶的分离方法 - Google Patents
一种2-甲基吡啶的分离方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种2‑甲基吡啶分离方法。该方法包括：选择一种调变剂M，所述调变剂为非极性物质；调变剂的沸点为130℃~183℃；按照一定比例将调变剂M加入2‑甲基吡啶分离塔的分离原料中；所得分离原料进入2‑甲基吡啶分离塔中，在精馏条件下进行精馏，塔顶得到浓度提高的2‑甲基吡啶。本发明方法实现了在常压下操作，降低塔釜温度的目的，同时减少了塔釜结焦的风险。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-甲基吡啶与苯胺的分离方法，更具体地说，是一种利用精馏方法将2-甲基吡啶与苯胺进行分离的方法。
背景技术
2-甲基吡啶，又称α-甲基吡啶，是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体，用作合成医药、染料、树脂的原料，可制取化肥增效剂、除草剂、牲畜驱虫剂、橡胶促进剂、染料中间体等。
目前，工业上传统的二苯胺生方法是，是以苯胺为原料，采用液相釜式间歇反应生产，所用催化剂为HCl、AlCl3、NH4BF4等卤化物。上述方法存在着副产物多，过程繁琐、设备腐蚀、收率低、产品成本高、污染严重等问题，且难以实现连续操作和大规模生产。
以苯胺为原料连续合成二苯胺方法，技术先进，可连续化生产。生产工艺路线短，原料单耗低、产品成本低，优点突出。为此抚顺石油化工研究院通过几年的研制，于1995年在世界上首次成功开发出苯胺连续合成二苯胺专用催化剂及配套的新工艺，并成功申报专利US005648538A。该项技术1996年在江苏海安飞来化学公司完成工业应用。该专利中公开的工艺、催化剂有独到创新之处。与传统的AlCl3法相比主要特点是：催化剂无腐蚀性，反应选择性高，催化剂可再生，苯胺单耗低，产品分离过程简单，产品纯度高，并且生产过程没有酸渣、碱渣产生等，大大改善了劳动条件环境。
苯胺连续合成二苯胺方法优点突出，适合大规模生产，目前已经成为二苯胺主流的生产技术，通常反应条件下初期反应液组成（即初期分离原料）如表1。正常生产时反应液需要送去精馏分离，分离出未反应的苯胺送回反应器入口，循环使用；之后再分离获得二苯胺产品。反应初期因副产物2-甲基吡啶含量较低，只有0.16%，2-甲基吡啶分离塔暂时不开车，在此期间2-甲基吡啶随着循环苯胺一同返回到反应系统循环；当2-甲基吡啶在循环苯胺中含量达到2%左右时就将2-甲基吡啶分离塔开车，并分离出2-甲基吡啶，否则因2-甲基吡啶在循环苯胺中含量太高，一方面影响苯胺塔的操作，另一方面也会反应系统的操作。反应系统使用循环苯胺运行一段时间后的反应液组成（中期分离原料）如表2。
表1初期分离原料组成
注：中间组分为2-乙基苯胺、喹啉、吲哚、N-乙基邻甲苯胺、甲基吲哚以及对甲基苯胺，重组分为吖啶等。
表2中期分离原料组成
为了获得合格的二苯胺产品，分离原料通常采用四塔分离流程，如专利CN200620069259.2所公开的分离流程。但实际生产中发现2-甲基吡啶分离塔（也称前馏分塔）存在如下问题：（1）该塔若采用减压精馏，优点是：可同时降低塔顶温度和塔釜温度，实现节能目的；塔釜壁不易结焦，产品收率损失较小；缺点是：塔操作极易受到真空度波动的影响，装置不能长周期稳定运行；同时塔的操作弹性很小，增加了操作难度。（2）该塔若采用常压精馏，优点是：不易泛塔，操作弹性较大，降低了操作难度；整套生产装置能长期稳定运行，产品纯度高（通常2-甲基吡啶纯度为99%以上）；缺点是：塔顶温度和塔釜温度较高，不利于节能；塔釜温度超过200℃，塔釜壁易结焦，产品收率损失较大。
发明内容
针对现有技术中2-甲基吡啶分离塔的不足，本发明提供了一种改进的2-甲基吡啶分离方法。该方法可以实现2-甲基吡啶分离塔在常压下操作，稳定运行，并且还可以降低塔釜温度，既节能又可较易获得高纯度产品。
本申请的发明人，通过对现有技术中的分离原料物系及分离系统深入研究，获得如下认识：
（1）分离原料组成中的各物质，子极性均较小，非常接近理想化物系；在常压下，2-甲基吡啶和苯胺的沸点分别为129.0℃和184.3℃。
（2）2-甲基吡啶分离塔的分离目的是利用沸点差，将2-甲基吡啶从塔顶蒸出，苯胺及其它组分留在塔釜，分离的关键组分是2-甲基吡啶和苯胺。其控制指标为塔顶苯胺≮1.0%，塔釜2-甲基吡啶≮0.3%。
（3）塔釜温度超过200℃，塔釜壁易结焦，产品收率损失也较大。
（4）该塔在分离原料组成一定，分离的关键组分（2-甲基吡啶和苯胺）一定条件下，塔釜的温度也是一定的。要想改变塔釜的温度，就一定要改变该塔分离原料的组成和关键组分。
基于以上认识，本申请的发明人从中得到以下启示：
如果我们选择一种物质M（M称之为调变剂），将其加入分离原料中，改变该塔分离原料的组成和关键组分，那么就可以改变塔釜的温度。即如果选择合适的调变剂M，且M沸点在129℃~184.3℃之间，经过精馏后调变剂M就残留于塔釜中，即改变了原来的塔釜液的组成（塔釜液含有相对较轻的组分），自然就达到降低塔釜温度的目的。
基于上述认识和启示，本发明提出一种改进的2-甲基吡啶分离方法，包括如下技术内容：
（1）选择一种调变剂M，所述调变剂为非极性物质；调变剂的沸点为130℃~183℃；
（2）按照一定比例将调变剂M加入2-甲基吡啶分离塔的分离原料中；
（3）步骤（2）所得分离原料进入2-甲基吡啶分离塔中，在精馏条件下进行精馏，塔顶得到浓度提高的2-甲基吡啶，塔釜得到富含调变剂M的塔釜液。
进一步的，还包括步骤（4）：所得到富含调变剂M的塔釜液进一步分离（由M回收塔分离），得到富含苯胺物料（M回收塔的塔釜液）和M。
以加入20%和75%的调变剂M为例，2-甲基吡啶分离塔的塔釜液组成见表3，富含苯胺物料组成见表4，回收M组成见表5。
表3 2-甲基吡啶分离塔的塔釜液组成
注：以表2分离原料为基本原料，M加入比例wt%=[M/（表2分离原料）]*wt%，表2分离原料以100计以向其加入M ，以M的加入量为分离原料的20wt%及75wt%为例。
表4 富含苯胺物料组成。
表5 回收M组成。
进一步的，所述的调变剂M在精馏条件下呈惰性，不与分离原料中任何一种物质发生化学反应；更进一步的，调变剂M与2-甲基吡啶和苯胺易于分离，即调变剂应为非极性物质。所述调变剂可以选自直链烷烃、带支链的烷烃、环烷烃和芳烃中的至少一种。优选的，所述调变剂为烷烃类物质或芳烃类物质，如调变剂可以为壬烷、癸烷、正丙基环己烷、邻二甲苯、3,3,5,-三甲基庚烷、2,2,3,3-四甲基己烷中的至少一种。更优选的，所述调变剂为壬烷、3,3,5,-三甲基庚烷、2,2,3,3-四甲基己烷。
所述调变剂M的沸点应该高于2-甲基吡啶的沸点1℃以上，低于苯胺的沸点1℃以上；优选的，调变剂M与2-甲基吡啶的沸点差为2℃以上，与苯胺沸点差为2℃以上；更优选的，调变剂M与2-甲基吡啶的沸点差≥10℃，而与苯胺的沸点差同样≥10℃。
进一步的，步骤（1）中，调变剂M的加入量为分离原料的20wt%~75wt%。
进一步的，调变剂M加入分离原料后，2-甲基吡啶分离塔的关键组分由原来的2-甲基吡啶和苯胺变为2-甲基吡啶和调变剂M。2-甲基吡啶分离塔的控制指标为：塔顶产物中M≤1.0%，塔釜液中2-甲基吡啶≤0.3%。
在本发明方法中，调变剂M最优选为壬烷（沸点为150.7℃）。预先按一定比例将调变剂加入到分离原料之中；精馏塔采用常压连续精馏操作，连续进料、塔顶和塔釜连续采出。
步骤（3）中所述的精馏条件包括：塔顶温度为40℃～46℃；回流体积比为200：1～600：1，优选为300：1～500：1；塔顶回流温度为100℃～129℃，优选为110℃～125℃；塔釜温度为140℃～190℃；优选为155℃～185℃。连续精馏塔的进料量等参数为本领域技术人员熟知的，或者可以通过计算进行确定。
因此，本发明方法与现有技术相比具有以下有益效果：
1、本发明通过对现有2-甲基吡啶分离方法的研究，从中得到启示，即通过向分离原料中加入调变剂，改变分离原料的关键组分，实现塔釜温度的调整。基于该启示提出了一种新的分离方法。通过向分离原料中加入适合的调变剂，改变原来分离原料的组成，建立起新的分离关键组分，实现了在常压下操作降低塔釜温度的目的，以减少塔釜结焦的风险，同时也降低了该塔分离的能耗。
2、本发明提供的新的分离方法原理简单，操作简单，可实施性强，具有很好的应用前景和效果。
3、本发明提供的新分离方法，在常压下操作，由于降低了结焦倾向，整套分离装置可以实现长期、稳定运行，易生产出高纯度产品。
4、由于本发明的分离方法中塔釜温度较低，加热过程基本不产生结焦或很少产生结焦，还可以实现较高的目的产物的收率。
具体实施方式
为说明本发明的方案和效果，通过以下实施例进一步描述本发明的方案和效果。对于因加入调变剂M后造成分离原料组成百分数变化时，可以相应调整精馏塔操作条件等技术内容。
比较例1-2
实验所用的精馏塔规格为：塔柱为Ф内28mm，柱长1200mm，塔釜容积为1000mL，整个塔体为不锈钢材质。在精馏塔的塔柱内装入分离填料。具体是：（1）取Φ3mm不锈钢丝网Φ环分离填料，装在精馏塔的塔柱的上半段；（2）取Φ3mm不锈钢丝网Φ环分离填料，装在精馏塔的塔柱的下段；整个精馏塔的理论塔板数为35块。实验所用的原料规格见表2。具体操作过程如上述内容所述。
在精馏塔操作稳定后，取样分析产品纯度，塔的具体操作条件及产品分析结果见表6。
表6精馏塔操作条件及产品分析结果。
由表6 中的比较例1的实验结果可知，采用常压精馏，优点是操作过程不极易泛塔，装置能长期稳定运行，容易获得高纯度的产品，2-甲基吡啶纯度为99%以上，其中残留的苯胺量也小。缺点是塔顶温度和塔釜温度较高；塔釜壁易结焦。
由表6 中的比较例2的实验结果可知，采用减压精馏，优点是：（1）可同时降低塔顶温度和塔釜温度；（2）塔釜温度较低，塔釜壁不易结焦。缺点是，（1）采用减压精馏，当真空度稍大一点波动时极易泛塔（也称之液泛），装置不能长期稳定运行；（2）当真空度稍有一点波动时，即使不泛塔，所造成的塔顶温度波动，致使产品纯度波动，不易获得高纯度的产品，2-甲基吡啶纯度只为95.72%左右，其中残留的苯胺量也较大。
实施例1-5
实验所用的精馏塔、操作方法与比较例1相同。不同是在表2实验原料中加入壬烷或3,3,5,-三甲基庚烷或2,2,3,3-四甲基己烷，实验所用的壬烷、3,3,5,-三甲基庚烷和2,2,3,3-四甲基己烷均为分析标准品，纯度≥99.8%，其物性见表7。向表2中原料加入调变剂M后的实验原料见表8。具体操作过程同上述实验内容所述。在精馏塔操作稳定后，取样分析产品纯度，塔的具体操作条件及产品分析结果见表9。
表7 调变剂物性。
表8 加入调变剂后的实验原料（组成,wt%）。
注：以表2分离原料为基本原料，以向其加入M，M加入比例wt%=[M/（表2分离原料）]*wt%，表2分离原料以100计。
表9 精馏塔操作条件及产品分析结果。
*M为调变剂，具体组成见表8。
从表9实验结果可以看出，采用本发明方法，通过往分离原料中加入合适的调变剂M，改变该塔分离原料的组成和关键组分，实现了在常压下精馏，降低了塔釜温度，同时也不易泛塔，装置能长期稳定运行，容易获得高纯度的产品；塔釜温度小于200℃塔釜壁不结焦；与原来常压精馏方法相比，还减少了能耗。
Claims (6)
1.一种改进的 2-甲基吡啶分离方法，包括如下内容：
（1）选择一种调变剂 M；
（2）按照一定比例将调变剂 M 加入 2-甲基吡啶分离塔的分离原料中；
（3）步骤（2）所得分离原料进入 2-甲基吡啶分离塔中，在精馏条件下进行精馏，塔顶得到浓度提高的 2-甲基吡啶，塔釜得到富含调变剂 M 的塔釜液；
（4）所得到富含调变剂 M 的塔釜液进一步分离，得到富含苯胺物料和调变剂 M；
其中，所述调变剂 M 选自壬烷、癸烷、正丙基环己烷、邻二甲苯、3,3,5,-三甲基庚烷、2,2,3,3-四甲基己烷中的一种。
2. 根据权利要求 1 所述的分离方法，其特征在于，所述调变剂 M 为壬烷、3,3,5,-三甲基庚烷或 2,2,3,3-四甲基己烷。
3. 根据权利要求 1 所述的分离方法，其特征在于，所述调变剂 M 的加入量为分离原料的20wt%~75wt%。
4. 根据权利要求 1 所述的分离方法，其特征在于，所述 2-甲基吡啶分离塔的控制指标为：塔顶产物中调变剂 M≤1.0%，塔釜液中 2-甲基吡啶≤0.3%。
5. 根据权利要求 1 所述的分离方法，其特征在于，所述的精馏条件包括：塔顶温度为40°C～46°C；回流体积比为 200～600：1；塔顶回流温度为 100°C～129°C；塔釜温度为140°C～190°C。
6.根据权利要求 5 所述的分离方法，其特征在于，所述的精馏条件包括：回流体积比为300：1～500：1；塔顶回流温度为 110°C～125°C；塔釜温度为 155°C～185°C。
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