CN107286025A - 一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法 - Google Patents
一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107286025A CN107286025A CN201710566925.6A CN201710566925A CN107286025A CN 107286025 A CN107286025 A CN 107286025A CN 201710566925 A CN201710566925 A CN 201710566925A CN 107286025 A CN107286025 A CN 107286025A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phenylenediamine
- raw material
- carbendazim
- primary raw
- tower reactor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/90—Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C209/82—Purification; Separation; Stabilisation; Use of additives
- C07C209/84—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，所述方法包括下述步骤：1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料；2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度，密闭溶解釜；3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热；4)持续加热2‑3h后在物料中添加保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。本发明操作简单，产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％，产品含量由原来的99％提高到现在的99.9％以上。
Description
技术领域
本发明涉及多菌灵合成工艺领域，尤其涉及一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法。
背景技术
邻苯二胺是重要的精细化工中间体，主要用途为生产高效低毒农药“多菌灵”、“托布津”的原料，该类农药是广谱性内吸式杀菌剂，可用于防治小麦赤霉病，水稻纹枯病，山芋黑斑病，苹果腐烂病以及许多作物的白粉病、灰霉病，炭疽病和菌核病等。邻苯二胺也是生产多菌灵的主要原料。
目前国内生产精品邻苯二胺的工艺主要采取：将粗品(约92％)邻苯二胺投入蒸馏塔内，然后加热沸腾经过长时间的蒸馏提取，把合格的料液注入水箱结晶器内(里面的水和抗氧化剂的混合液体)结晶，然后将洁净物放入干燥器内干燥以后得出产品。
传统的生产工艺采用泡釜式塔釜加热，其管壁因结垢而过热，因此被加热的物料易焦化，且传统的导热油循环冷凝系统工艺流程较长，设备繁杂，占地面积大，操作稳定差，管理较为困难，所以用此法生产的精品邻苯二胺产品质量难以稳定。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术存在的问题，提供一种能耗低、产品质量稳定性高的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法。
本发明所采用的技术方案是：一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅；
2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加45％-55％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至110℃-120℃后，密闭溶解釜；
3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在175℃-195℃，塔釜压力控制在3.8-5.5Kpa，塔顶温度控制在130℃-170℃；
4)持续加热2-3h后在物料中添加0.4-0.9g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。
进一步地，所述步骤3中维持塔釜的温度为180-185℃。
进一步地，所述步骤3中的塔釜压力控制在4.0-4.5Kpa。
进一步地，所述步骤3中的塔顶温度控制在150℃-155℃。
进一步地，所述步骤3中的导热油包括以下按重量份组成的原料：环烷基基础油50-70份、联苯醚28-35份、苯并异噻唑啉酮19-23份、金属抗氧剂6-8份。
进一步地，所述导热油的制备方法包括以下步骤：
1)将环烷基基础油升温至80-105℃，接着降温至50-60℃后，加入金属抗氧剂，搅拌10-15min，将混合物过滤，得过滤液，备用；
2)将得到的过滤液加热至70-75℃后，加入联苯醚和苯并异噻唑啉酮，搅拌均匀后即可。
进一步地，所述步骤4中的保护剂为0.6g。
进一步地，所述步骤4中的保护剂由百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠和去离子水混合组成。
进一步地，所述保护剂中百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠、去离子水五者的比重为1.23:3.45:1.65:0.93：2.38。
本发明提供的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法的有益效果是：本发明操作简单，产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％，产品含量由原来的99％提高到现在的
99.9％以上。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，首先用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅；接着将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加50％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至115℃后，密闭溶解釜：接着当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在185℃，塔釜压力控制在4.2Kpa，塔顶温度控制在140℃；接着持续加热2.5h后在物料中添加0.6g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。
进一步地，所述导热油包括以下按重量份组成的原料：环烷基基础油70份、联苯醚35份、苯并异噻唑啉酮23份、金属抗氧剂8份，且所述导热油的制备方法为：首先将环烷基基础油升温至105℃，接着降温至60℃后，加入金属抗氧剂，搅拌15min，将混合物过滤，得过滤液，备用；接着将得到的过滤液加热至75℃后，加入联苯醚和苯并异噻唑啉酮，搅拌均匀后即可。
进一步地，所述保护剂由百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠和去离子水混合组成，且五者的比重为1.23:3.45:1.65:0.93：2.38。
本发明操作简单，产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％，产品含量由原来的99％提高到现在的99.9％以上。
实施例2
一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，首先用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅：接着将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加45％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至110℃后，密闭溶解釜：接着当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在175℃，塔釜压力控制在3.8Kpa，塔顶温度控制在130℃；接着持续加热2h后在物料中添加0.4g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。
进一步地，所述导热油包括以下按重量份组成的原料：环烷基基础油60份、联苯醚30份、苯并异噻唑啉酮21份、金属抗氧剂7份，且所述导热油的制备方法为：首先将环烷基基础油升温至90℃，接着降温至55℃后，加入金属抗氧剂，搅拌13min，将混合物过滤，得过滤液，备用；接着将得到的过滤液加热至72℃后，加入联苯醚和苯并异噻唑啉酮，搅拌均匀后即可。
进一步地，所述保护剂由百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠和去离子水混合组成，且五者的比重为1.23:3.45:1.65:0.93：2.38。
本发明操作简单，产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％，产品含量由原来的99％提高到现在的99.9％以上。
实施例3
一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，首先用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅：接着将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加55％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至120℃后，密闭溶解釜：接着当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在195℃，塔釜压力控制在5.5Kpa，塔顶温度控制在170℃；接着持续加热3h后在物料中添加0.9g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。
进一步地，所述导热油包括以下按重量份组成的原料：环烷基基础油50份、联苯醚28份、苯并异噻唑啉酮19份、金属抗氧剂6份，且所述导热油的制备方法为：首先将环烷基基础油升温至80℃，接着降温至50℃后，加入金属抗氧剂，搅拌10min，将混合物过滤，得过滤液，备用；接着将得到的过滤液加热至70℃后，加入联苯醚和苯并异噻唑啉酮，搅拌均匀后即可。
进一步地，所述保护剂由百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠和去离子水混合组成，且五者的比重为1.23:3.45:1.65:0.93：2.38。
本发明操作简单，产品质量的稳定性提高，一次合格率由传统工艺的92％提高到100％，产品含量由原来的99％提高到现在的99.9％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
1)用7A分子筛和二氧化硅作为吸附剂替换精馏塔内的原有填料以使粗品邻苯二胺在精馏的过程中通过7A分子筛和二氧化硅；
2)将粗品邻苯二胺固体物料投入溶解釜后，滴加45％-55％的乙醇溶液，同时升高溶解釜内的温度直至110℃-120℃后，密闭溶解釜；
3)当料液全部融化后，抽入精馏塔釜，用导热油对精馏塔釜内物料进行缓慢加热，维持塔釜温度在175℃-195℃，塔釜压力控制在3.8-5.5Kpa，塔顶温度控制在130℃-170℃；
4)持续加热2-3h后在物料中添加0.4-0.9g的保护剂，接着在氮气的保护下对物料进行结片，得到白色邻苯二胺成品。
2.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中维持塔釜的温度为180-185℃。
3.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中的塔釜压力控制在4.0-4.5Kpa。
4.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中的塔顶温度控制在150℃-155℃。
5.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤3中的导热油包括以下按重量份组成的原料：环烷基基础油50-70份、联苯醚28-35份、苯并异噻唑啉酮19-23份、金属抗氧剂6-8份。
6.根据权利要求5所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述导热油的制备方法包括以下步骤：
1)将环烷基基础油升温至80-105℃，接着降温至50-60℃后，加入金属抗氧剂，搅拌10-15min，将混合物过滤，得过滤液，备用；
2)将得到的过滤液加热至70-75℃后，加入联苯醚和苯并异噻唑啉酮，搅拌均匀后即可。
7.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤4中的保护剂为0.6g。
8.根据权利要求1所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述步骤4中的保护剂由百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠和去离子水混合组成。
9.根据权利要求8所述的多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法，其特征在于，所述保护剂中百菌清、二氢钾、黄原胶、高碘酸钠、去离子水五者的比重为1.23:3.45:1.65:0.93：2.38。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710566925.6A CN107286025A (zh) | 2017-07-12 | 2017-07-12 | 一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710566925.6A CN107286025A (zh) | 2017-07-12 | 2017-07-12 | 一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107286025A true CN107286025A (zh) | 2017-10-24 |
Family
ID=60100718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710566925.6A Pending CN107286025A (zh) | 2017-07-12 | 2017-07-12 | 一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107286025A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109879762A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-06-14 | 宁夏瑞泰科技股份有限公司 | 一种邻苯二胺的提纯方法 |
| CN114685362A (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种2-甲基吡啶的分离方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101462966A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-06-24 | 安徽巨元化工有限公司 | 精品邻苯二胺的提纯方法 |
| CN103435495A (zh) * | 2013-05-08 | 2013-12-11 | 如皋市金陵化工有限公司 | 邻苯二胺的提纯工艺 |
| CN105408291A (zh) * | 2013-03-04 | 2016-03-16 | 诺瓦化学品(国际)股份有限公司 | 包括氧化脱氢单元的综合体 |
-
2017
- 2017-07-12 CN CN201710566925.6A patent/CN107286025A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101462966A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-06-24 | 安徽巨元化工有限公司 | 精品邻苯二胺的提纯方法 |
| CN105408291A (zh) * | 2013-03-04 | 2016-03-16 | 诺瓦化学品(国际)股份有限公司 | 包括氧化脱氢单元的综合体 |
| CN103435495A (zh) * | 2013-05-08 | 2013-12-11 | 如皋市金陵化工有限公司 | 邻苯二胺的提纯工艺 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109879762A (zh) * | 2019-03-27 | 2019-06-14 | 宁夏瑞泰科技股份有限公司 | 一种邻苯二胺的提纯方法 |
| CN109879762B (zh) * | 2019-03-27 | 2022-02-22 | 宁夏瑞泰科技股份有限公司 | 一种邻苯二胺的提纯方法 |
| CN114685362A (zh) * | 2020-12-31 | 2022-07-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种2-甲基吡啶的分离方法 |
| CN114685362B (zh) * | 2020-12-31 | 2024-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种2-甲基吡啶的分离方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101250113B (zh) | 一种对苯二胺的精制方法 | |
| CN107286025A (zh) | 一种多菌灵主要原料邻苯二胺提纯的方法 | |
| CN109336746A (zh) | 一种甲基八溴醚的制备方法 | |
| WO2019144647A1 (zh) | 一种高选择性2-甲基烯丙基氯的合成方法及合成反应器 | |
| CN110283039A (zh) | 一种氟苯的制备方法 | |
| CN104447366A (zh) | 高纯2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的制备方法 | |
| CN102643179A (zh) | 一种环丙基甲基酮的制备方法 | |
| CN111470939B (zh) | 一种连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的生产装置及方法 | |
| CN107540572A (zh) | 一种用于间/对苯二甲腈精制的设备 | |
| DE1142349B (de) | Verfahren zur Chlorierung von aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen | |
| CN105348052B (zh) | 2-丙氧基氯乙烷的合成工艺 | |
| CN104447357A (zh) | 一种两段氧化溴化制备2,4-二硝基-6-溴苯胺的方法 | |
| CN101306980B (zh) | 一种全氯代环戊二烯的制备方法 | |
| DE2612391C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von 5-Acetoacetylaminobenzimidazolon-(2) | |
| CN103351302B (zh) | 苯胺制备环已胺的生产方法 | |
| CN211078991U (zh) | 一种合成4-氰基吡啶的装置 | |
| CN106146249B (zh) | 一种联产制备HFC-245fa和HFC-236fa的工艺方法 | |
| CN104628569A (zh) | 一种合成过程清洁的联苯菊酯生产方法 | |
| CN106479568A (zh) | 一种生产氯化石蜡副产盐酸的方法 | |
| CN108467332A (zh) | 自由剂引发丙烯高温氯化制备氯丙烯的方法 | |
| CN207713657U (zh) | 一种连续生产2,3-二氯-1,1,1-三氟丙烷的光氯化反应系统 | |
| CN103772332A (zh) | 一种单氯代苯酐的连续生产方法 | |
| US20220204427A1 (en) | Full continuous flow synthesis process of fluorine-containing aromatic hydrocarbon compounds | |
| CN104072379B (zh) | 一种2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯胺的制备方法 | |
| CN107216287A (zh) | 啶酰菌胺的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20171024 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |