CN102643179A - 一种环丙基甲基酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环丙基甲基酮的制备方法，其采用了2-乙酰基-γ-丁内酯为原料和盐酸进行氯化反应，制得5-氯-2-戊酮，5-氯-2-戊酮再和液碱进行环合反应，得环丙基甲基酮粗品，再经精馏得环丙基甲基酮产品。本发明采用了2-乙酰基-γ-丁内酯为原料，降低了成本，且环保，同时制备方法简单，步骤少，收率高。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种环丙基甲基酮的制备方法。
背景技术
环丙基甲基酮是一种重要的中间体，它的下游产品环丙乙炔是抗艾滋病依氟维伦和伊尔雷敏的关键中间体；其又是杀菌剂嘧菌环胺、环唑醇的重要原料，广泛应用于医药和农药的合成。
发明内容
本发明提供了一种环丙基甲基酮的制备方法，其采用了2-乙酰基-γ-丁内酯为原料和盐酸进行氯化反应，制得5-氯-2-戊酮，5-氯-2-戊酮再和液碱进行环合反应，得环丙基甲基酮粗品，再经精馏得环丙基甲基酮产品，反应方法简单，操作可靠。
本发明的技术方案为：
环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、将15%盐酸1250-1350kg放进反应釜内升温到回流状态，滴加230-250kg 2-乙酰基-γ-丁内酯，持续出液，控制反应温度为100-118℃，滴加毕，补加盐酸蒸出5-氯-2-戊酮和稀盐酸，再经分层，得5-氯-2-戊酮产品；
（2）、将5-氯-2-戊酮和950-1050kg液碱一起放入到环合釜中，升温到回流状态，连续回流4小时，再经冷却，静置，分出环丙基甲基酮粗品；
（3）、将环丙基甲基酮粗品放入高效精馏塔中，静置30-40分钟，分去下层碱水层，进行常压精馏，调节回流比，先馏出少量水和副产物，再馏出含水份的环丙基甲基酮半成品，最后蒸出水份和含量合格的环丙基甲基酮成品。
本发明的有益效果：
本发明采用了2-乙酰基-γ-丁内酯(ABL)为原料，降低了成本，且环保，同时制备方法简单，步骤少，收率高。
具体实施方式
实施例1：环丙基甲基酮的制备方法，包括以下步骤：
（1）、将1300kg盐酸（15%）升温到回流状态下，滴加2-乙酰基-γ-丁内酯(ABL)240kg,约4小时，蒸出5-氯-2-戊酮和稀盐酸，再经分层，得5-氯-2-戊酮产品，折收率92%；
（2）将600kg5-氯-2-戊酮和1000kg液碱投入环合釜中，升温到回流状态，持续回流4小时，再经冷却，静置，分层得环丙基甲基酮粗品，折收率95%；
（3）将环丙基甲基酮粗品放入精馏塔中，静置半小时，分去下层碱水层，升温精馏，控制回流比，先蒸出少量的水和副产物，再馏出含一定水份的环丙基甲基酮半成品，最后蒸出水份和含量合格的环丙基甲基酮成品。
Claims (1)
1.一种环丙基甲基酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、将15%盐酸1250-1350kg放进反应釜内升温到回流状态，滴加230-250kg 2-乙酰基-γ-丁内酯，持续出液，控制反应温度为100-118℃，滴加毕，补加盐酸，蒸出5-氯-2-戊酮和稀盐酸，再经分层，得5-氯-2-戊酮产品；
（2）、将5-氯-2-戊酮和950-1050kg液碱一起放入到环合釜中，升温到回流状态，连续回流4小时，再经冷却，静置，分出环丙基甲基酮粗品；
（3）、将环丙基甲基酮粗品放入高效精馏塔中，静置30-40分钟，分去下层碱水层，进行常压精馏，调节回流比，先馏出少量水和副产物，再馏出含水份的环丙基甲基酮半成品，最后蒸出水份和含量合格的环丙基甲基酮成品。
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