CN101643397B - 一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，通过2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液与盐酸进行氯化，然后与液碱进行环和反应，得到有机层环丙基甲基酮的粗品，然后进行蒸馏得到环丙基甲基酮产品；然后将反应剩余的残液与液碱进行反应得到双环丙基酮的粗品，然后进行蒸馏得到双环丙基酮产品。本发明采用2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了生产成本，且达到废物再生利用、环保，符合国家大力提倡的循环经济法，同时制备方法简单，制备出的产物纯度很高。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体是一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法。
背景技术
环丙基甲基酮是抗艾滋病药依氟维和伊尔雷敏的关键中间体，也是重要的农药中间体，广泛应用于医药和农药的合成；双环丙基酮是降血压药利美尼定的重要中间体，也是重要的农药中间体，广泛应用于医药和农药的合成。传统生产环丙基甲基酮的原料采用乙酰正丙醇，通过加入盐酸氯化，然后与碱进行环合反应，得到有机层环丙基甲基酮。
发明内容
本发明提供了一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其采用2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了成本，且反应方法简单，操作方便。
本发明的技术方案为：
一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将含有2-乙酰基-γ-丁内酯和双分子γ-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105℃，然后待反应釜内温度达到100-120℃时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品，将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99.0-99.9％的环丙基甲基酮产品；
(2)、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中，然后加入浓液碱升温至80-100℃，得到双环丙基酮、盐、其它有机物，然后静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品；反应时间3-4小时。
(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140--160℃，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120℃，重新升温，当反应釜内温度达到140-160℃，蒸馏结束，得到含量达到98-99％的双环丙基酮产品；蒸馏时间为30-40小时。
所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于：所述的浓盐酸的浓度为30-32％，所述的反应釜内的反应压力为常压。
所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于：按重量份比，所述的反应步骤1中的2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液为460-500、浓盐酸为360-400；所述的反应步骤2中的液碱为650-700。
本发明采用2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了生产成本，且环保，同时制备方法简单，制备出的产物纯度很高。
具体实施方式
制备步骤：
(1)、将460-500kg的2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液和460-500kg浓度31％的浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105℃，然后视镜出液待反应釜内温度达到100-120℃时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮和盐酸层，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行反应得到环丙基甲基酮粗品，将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99.0-99.9％的环丙基甲基酮产品；
(2)、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中，然后加入650-700kg液碱，升温至80-100℃，得到双环丙基酮、盐、其它有机物。静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品。
(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140--160℃，塔温达到110-130℃，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120℃，塔温达到80-100℃时，重新升温，当釜内温度达到140-160℃，塔温达到80-100℃时，蒸馏结束，得到含量达到98-99％的双环丙基酮产品。
Claims (2)
1.一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、将含有2-乙酰基-γ-丁内酯和双分子γ-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105℃，然后待反应釜内温度达到100-120℃时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品，将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99.0-99.9％的环丙基甲基酮产品；
(2)、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中，然后加入浓液碱升温至80-100℃，得到双环丙基酮、盐、其它有机物，然后静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品；反应时间3-4小时；
(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140--160℃，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120℃，重新升温，当反应釜内温度达到140-160℃，蒸馏结束，得到含量达到98-99％的双环丙基酮产品；蒸馏时间为30-40小时。
2.根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于：按重量份比，所述的反应步骤(1)中的含有2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液为460-500、浓盐酸为360-400；所述的反应步骤(2)中的液碱为650-700。
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