CN105418555A - 一种水解制备糠醛的方法 - Google Patents

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达力
达兴
蒋超
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    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/38Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
    • C07D307/40Radicals substituted by oxygen atoms
    • C07D307/46Doubly bound oxygen atoms, or two oxygen atoms singly bound to the same carbon atom
    • C07D307/48Furfural
    • C07D307/50Preparation from natural products

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  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种水解制备糠醛的方法,将玉米芯以及棉仔壳进行预处理,通过稀硫酸溶液进行酸水解,最后通过高温高压转化为糠醛。本发明提供的采用玉米芯和棉仔壳混合作为原料,通过水解制备糠醛的方法,原料成本低,转化率高,能够减少能耗,提高了原料的综合利用率,具有很好的经济效益。

Description

一种水解制备糠醛的方法
技术领域
本发明涉及一种糠醛的制备方法,特别涉及一种水解制备糠醛的方法。
背景技术
糠醛在工业上多用含碳水化合物多缩茂糖的农副产品为原料,在稀酸的作用下水解,进一步水环化制造糠醛。糠醛为优良的溶剂,也用于制备药物和工业产品。现有的糠醛制备大多采用玉米芯作为原料,但是随着玉米芯原料价格的上涨,成本逐渐增大,影响了企业的经济效益,且现有的制备糠醛的方法效率低下,糠醛收益低。
发明内容
为解决上述问题,本发明公开了一种水解制备糠醛的方法。
为了达到上述目的,本发明提供如下技术方案:一种水解制备糠醛的方法,包括如下步骤:
(1)原料准备:将玉米芯、棉仔壳按照3:1的比例进行备料;
(2)将玉米芯、棉仔壳混合进行粉碎,粉碎成细碎的颗粒状备用;
(3)将粉碎好的颗粒通过放入容器中,用90-100°的热水浸泡3-5小时后取出;
(4)将浸泡好的产品加入3-5%的稀硫酸溶液浸泡进行水解,并通过蒸汽加热到130-150°;
(5)将步骤(4)反应处理后的混合物在蒸汽压力为1.3-1.6MPa的压力下,保持6-8min;
(6)将步骤(5)保压下的产品取出,加入5-8倍水进行搅拌;
(7)将步骤(6)中的混合物放置20-30min后,进行过滤,得到过滤液;
(8)将过滤液放入反应釜中,在压力2.0-2.2MPa,温度为160-170°的环境下反应2.5-3h制得糠醛溶液;
(9)将糠醛溶液进行蒸馏得到高纯度的糠醛。
有益效果:
本发明提供的采用玉米芯和棉仔壳混合作为原料,通过水解制备糠醛的方法,原料成本低,转化率高,能够减少能耗,提高了原料的综合利用率,具有很好的经济效益。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明,应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明提供了一种水解制备糠醛的方法包括如下步骤:
(1)原料准备:将玉米芯、棉仔壳按照3:1的比例进行备料;
(2)将玉米芯、棉仔壳混合进行粉碎,粉碎成细碎的颗粒状备用;
(3)将粉碎好的颗粒通过放入容器中,用90-100°的热水浸泡3-5小时后取出;
(4)将浸泡好的产品加入3-5%的稀硫酸溶液浸泡进行水解,并通过蒸汽加热到130-150°;
(5)将步骤(4)反应处理后的混合物在蒸汽压力为1.3-1.6MPa的压力下,保持6-8min;
(6)将步骤(5)保压下的产品取出,加入5-8倍水进行搅拌;
(7)将步骤(6)中的混合物放置20-30min后,进行过滤,得到过滤液;
(8)将过滤液放入反应釜中,在压力2.0-2.2MPa,温度为160-170°的环境下反应2.5-3h制得糠醛溶液;
(9)将糠醛溶液进行蒸馏得到高纯度的糠醛。
本发明提供的采用玉米芯和棉仔壳混合作为原料,通过水解制备糠醛的方法,原料成本低,转化率高,能够减少能耗,提高了原料的综合利用率,具有很好的经济效益。
最后应当说明的,以上实例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (1)

1.一种水解制备糠醛的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)原料准备:将玉米芯、棉仔壳按照3:1的比例进行备料;
(2)将玉米芯、棉仔壳混合进行粉碎,粉碎成细碎的颗粒状备用;
(3)将粉碎好的颗粒通过放入容器中,用90-100°的热水浸泡3-5小时后取出;
(4)将浸泡好的产品加入3-5%的稀硫酸溶液浸泡进行水解,并通过蒸汽加热到130-150°;
(5)将步骤(4)反应处理后的混合物在蒸汽压力为1.3-1.6MPa的压力下,保持6-8min;
(6)将步骤(5)保压下的产品取出,加入5-8倍水进行搅拌;
(7)将步骤(6)中的混合物放置20-30min后,进行过滤,得到过滤液;
(8)将过滤液放入反应釜中,在压力2.0-2.2MPa,温度为160-170°的环境下反应2.5-3h制得糠醛溶液;
(9)将糠醛溶液进行蒸馏得到高纯度的糠醛。
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