CN100534975C - 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，依次包括反应、脱除溶剂、真空精馏等步骤。本发明易操作，产品质量好，产品纯度达99.5%以上。

Description

2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方法 技术领域：

本发明涉及一种2，6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方法。 背景技术：

2，6—二氯一4一三氟甲基苯胺是一种很有价值的农药中间体，主要

用于合成新型的高效低毒的农药锐劲特，锐劲特是国际上和我国农业部 近年来积极推广的农药新品种，其应用范围越来越广。现有的工艺复杂, 产品质量不佳。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种产品质量好，易操作的2，6—二氯一4 一三氟甲基苯胺的生产方法。

本发明的技术解决方案是：

一种2，6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：依次包 括下列步骤：

(1) 反应：将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中，在反应釜中通入

氯气进行氯化反应生成2,6—二氯—4一三氟甲基苯胺的混合物，副产的 盐酸尾气用于回收盐酸；

(2) 脱除溶剂：将2，6—二氯一4一三氟甲基苯胺混合物，脱除溶 剂后，加入碱中和，得2，6—二氯—4-三氟甲基苯胺粗品；

(3) 真空精馏：将2，6—二氯一4一三氟甲基苯胺粗品送入精溜装 置进行真空精馏精制得成品。

3步骤（3)的具体方法是：将2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺粗品泵 入脱氢蒸馏釜内60〜80'C加热蒸发，蒸出低沸点的蒸气，脱氢蒸馏釜 中的釜料泵入精馏塔蒸馏釜中，在真空条件下加热70〜卯。C蒸发，2，6 一二氯一4一三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔，从塔顶收集2，6—二氯— 4—三氟甲基苯胺精制成品。

步骤（1)中的溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、冰乙酸或四氯 化碳。步骤（1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为： 1:2.5〜4.0。

蒸出的低沸点蒸气，进入脱轻塔内，在真空条件下自下而上进过填 料层，脱除2，6—二氯—4—三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。 本发明易操作，产品质量好，产品纯度达99.5%以上。 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 具体实施方式：

一种2,6—二氯_4—三氟甲基苯胺的生产方法，依次包括下列步

(1) 反应：将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中，在反应釜中通入 氯气进行氯化反应生成2，6 — 二氯一4一三氟甲基苯胺的混合物，副产的 盐酸尾气用于回收盐酸出售；

(2) 脱除溶剂：将2，6—二氯一4一三氟甲基苯胺混合物，经脱溶 釜加热蒸发完全脱除溶剂后，加入碱中和，得2，6—二氯一4一三氟甲基 苯胺粗品；

(3) 真空精馏：将2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸 馏釜内60〜8(TC加热蒸发，蒸出低沸点的蒸气，脱氢蒸馏釜中的釜料 从釜底泵入精馏塔蒸馏釜中，在真空条件下加热70〜9(TC蒸发，2，6—二氯一4一三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔，自下而上通过填料层，从 塔顶收集2，6—二氯一4一三氟甲基苯胺精制成品。上述蒸出的低沸点蒸 气，进入脱轻塔内，在真空条件下自下而上进过填料层，脱除2，6—二 氯一4—三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。

步骤（1)中的溶剂为甲苯（或二氯乙烷或三氯甲烷或冰乙酸或四 氯化碳。

步骤（1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为： 1:2.5〜4.0 (例1:2.5、 1:3.3、 1:4.0)。

Claims (4)

1、一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤： (1)反应：将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中，在反应釜中通入氯气进行氯化反应生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的混合物，副产的盐酸尾气用于回收盐酸； (2)脱除溶剂：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺混合物，脱除溶剂后，加入碱中和，得2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品； (3)真空精馏：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品送入精馏装置进行真空精馏精制得成品； 步骤(3)的具体方法是：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸馏釜内60～80℃加热蒸发，蒸出低沸点的蒸气，脱氢蒸馏釜中的釜料泵入精馏塔蒸馏釜中，在真空条件下加热70～90℃蒸发，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔，从塔顶收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺精制成品。

2、 根据权利要求1所述的2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方 法，其特征是：步骤（1)中的溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、冰 乙酸或四氯化碳。

3、 根据权利要求1所述的2，6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方 法，其特征是：步骤（1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重 量计为：1:2.5〜4.0。

4、 根据权利要求1所述的2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方 法，其特征是：蒸出的低沸点蒸气，进入脱轻塔内，在真空条件下自下 而上经过填料层，脱除2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。