CN100534975C - 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法,依次包括反应、脱除溶剂、真空精馏等步骤。本发明易操作,产品质量好,产品纯度达99.5%以上。

Description

2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方法 技术领域:
本发明涉及一种2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方法。 背景技术:
2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺是一种很有价值的农药中间体,主要
用于合成新型的高效低毒的农药锐劲特,锐劲特是国际上和我国农业部 近年来积极推广的农药新品种,其应用范围越来越广。现有的工艺复杂, 产品质量不佳。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种产品质量好,易操作的2,6—二氯一4 一三氟甲基苯胺的生产方法。
本发明的技术解决方案是:
一种2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方法,其特征是:依次包 括下列步骤:
(1) 反应:将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中,在反应釜中通入
氯气进行氯化反应生成2,6—二氯—4一三氟甲基苯胺的混合物,副产的 盐酸尾气用于回收盐酸;
(2) 脱除溶剂:将2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺混合物,脱除溶 剂后,加入碱中和,得2,6—二氯—4-三氟甲基苯胺粗品;
(3) 真空精馏:将2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺粗品送入精溜装 置进行真空精馏精制得成品。
3步骤(3)的具体方法是:将2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺粗品泵 入脱氢蒸馏釜内60〜80'C加热蒸发,蒸出低沸点的蒸气,脱氢蒸馏釜 中的釜料泵入精馏塔蒸馏釜中,在真空条件下加热70〜卯。C蒸发,2,6 一二氯一4一三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔,从塔顶收集2,6—二氯— 4—三氟甲基苯胺精制成品。
步骤(1)中的溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、冰乙酸或四氯 化碳。步骤(1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为: 1:2.5〜4.0。
蒸出的低沸点蒸气,进入脱轻塔内,在真空条件下自下而上进过填 料层,脱除2,6—二氯—4—三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。 本发明易操作,产品质量好,产品纯度达99.5%以上。 下面结合实施例对本发明作进一步说明。 具体实施方式:
一种2,6—二氯_4—三氟甲基苯胺的生产方法,依次包括下列步
(1) 反应:将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中,在反应釜中通入 氯气进行氯化反应生成2,6 — 二氯一4一三氟甲基苯胺的混合物,副产的 盐酸尾气用于回收盐酸出售;
(2) 脱除溶剂:将2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺混合物,经脱溶 釜加热蒸发完全脱除溶剂后,加入碱中和,得2,6—二氯一4一三氟甲基 苯胺粗品;
(3) 真空精馏:将2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸 馏釜内60〜8(TC加热蒸发,蒸出低沸点的蒸气,脱氢蒸馏釜中的釜料 从釜底泵入精馏塔蒸馏釜中,在真空条件下加热70〜9(TC蒸发,2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔,自下而上通过填料层,从 塔顶收集2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺精制成品。上述蒸出的低沸点蒸 气,进入脱轻塔内,在真空条件下自下而上进过填料层,脱除2,6—二 氯一4—三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。
步骤(1)中的溶剂为甲苯(或二氯乙烷或三氯甲烷或冰乙酸或四 氯化碳。
步骤(1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为: 1:2.5〜4.0 (例1:2.5、 1:3.3、 1:4.0)。

Claims (4)

1、一种2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法,其特征是:依次包括下列步骤: (1)反应:将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中,在反应釜中通入氯气进行氯化反应生成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的混合物,副产的盐酸尾气用于回收盐酸; (2)脱除溶剂:将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺混合物,脱除溶剂后,加入碱中和,得2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品; (3)真空精馏:将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品送入精馏装置进行真空精馏精制得成品; 步骤(3)的具体方法是:将2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸馏釜内60~80℃加热蒸发,蒸出低沸点的蒸气,脱氢蒸馏釜中的釜料泵入精馏塔蒸馏釜中,在真空条件下加热70~90℃蒸发,2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔,从塔顶收集2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺精制成品。
2、 根据权利要求1所述的2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方 法,其特征是:步骤(1)中的溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、冰 乙酸或四氯化碳。
3、 根据权利要求1所述的2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方 法,其特征是:步骤(1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重 量计为:1:2.5〜4.0。
4、 根据权利要求1所述的2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺的生产方 法,其特征是:蒸出的低沸点蒸气,进入脱轻塔内,在真空条件下自下 而上经过填料层,脱除2,6—二氯一4一三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。
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2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成. 刘宇.农药,第41卷第6期. 2002
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新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺. 陆阳等.应用化工,第34卷第7期. 2006
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