CN100534975C - 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法 - Google Patents

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100534975C
CN100534975C CNB2007101347476A CN200710134747A CN100534975C CN 100534975 C CN100534975 C CN 100534975C CN B2007101347476 A CNB2007101347476 A CN B2007101347476A CN 200710134747 A CN200710134747 A CN 200710134747A CN 100534975 C CN100534975 C CN 100534975C
Authority
CN
China
Prior art keywords
dichlor
trifluoromethyl aniline
solvent
under vacuum
production method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CNB2007101347476A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101143829A (zh
Inventor
陶坤山
张建华
谢兵
于海军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu YOUPU bio chemical Polytron Technologies Inc
Original Assignee
DONGCHANG CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd NANTONG CITY
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=39206584&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CN100534975(C) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by DONGCHANG CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd NANTONG CITY filed Critical DONGCHANG CHEMICAL INDUSTRY Co Ltd NANTONG CITY
Priority to CNB2007101347476A priority Critical patent/CN100534975C/zh
Publication of CN101143829A publication Critical patent/CN101143829A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100534975C publication Critical patent/CN100534975C/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，依次包括反应、脱除溶剂、真空精馏等步骤。本发明易操作，产品质量好，产品纯度达99.5%以上。

Description

2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法。
背景技术：
2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺是一种很有价值的农药中间体，主要用于合成新型的高效低毒的农药锐劲特，锐劲特是国际上和我国农业部近年来积极推广的农药新品种，其应用范围越来越广。现有的工艺复杂，产品质量不佳。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种产品质量好，易操作的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：
(1)反应：将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中，在反应釜中通入氯气进行氯化反应生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的混合物，副产的盐酸尾气用于回收盐酸；
(2)脱除溶剂：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺混合物，脱除溶剂后，加入碱中和，得2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品；
(3)真空精馏：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品送入精溜装置进行真空精馏精制得成品。
步骤(3)的具体方法是：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸馏釜内60～80℃加热蒸发，蒸出低沸点的蒸气，脱氢蒸馏釜中的釜料泵入精馏塔蒸馏釜中，在真空条件下加热70～90℃蒸发，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔，从塔顶收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺精制成品。
步骤(1)中的溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、冰乙酸或四氯化碳。步骤(1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为：1∶2.5～4.0。
蒸出的低沸点蒸气，进入脱轻塔内，在真空条件下自下而上进过填料层，脱除2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。
本发明易操作，产品质量好，产品纯度达99.5％以上。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，依次包括下列步骤：
(1)反应：将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中，在反应釜中通入氯气进行氯化反应生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的混合物，副产的盐酸尾气用于回收盐酸出售；
(2)脱除溶剂：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺混合物，经脱溶釜加热蒸发完全脱除溶剂后，加入碱中和，得2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品；
(3)真空精馏：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸馏釜内60～80℃加热蒸发，蒸出低沸点的蒸气，脱氢蒸馏釜中的釜料从釜底泵入精馏塔蒸馏釜中，在真空条件下加热70～90℃蒸发，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔，自下而上通过填料层，从塔顶收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺精制成品。上述蒸出的低沸点蒸气，进入脱轻塔内，在真空条件下自下而上进过填料层，脱除2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。
步骤(1)中的溶剂为甲苯(或二氯乙烷或三氯甲烷或冰乙酸或四氯化碳。
步骤(1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为：1∶2.5～4.0(例1∶2.5、1∶3.3、1∶4.0)。

Claims (4)

1、一种2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：依次包括下列步骤：
(1)反应：将对三氟甲基苯胺原料加入溶剂中，在反应釜中通入氯气进行氯化反应生成2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的混合物，副产的盐酸尾气用于回收盐酸；
(2)脱除溶剂：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺混合物，脱除溶剂后，加入碱中和，得2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品；
(3)真空精馏：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品送入精馏装置进行真空精馏精制得成品；
步骤(3)的具体方法是：将2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品泵入脱氢蒸馏釜内60～80℃加热蒸发，蒸出低沸点的蒸气，脱氢蒸馏釜中的釜料泵入精馏塔蒸馏釜中，在真空条件下加热70～90℃蒸发，2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的蒸气进入精馏塔，从塔顶收集2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺精制成品。
2、根据权利要求1所述的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：步骤(1)中的溶剂为甲苯、二氯乙烷、三氯甲烷、冰乙酸或四氯化碳。
3、根据权利要求1所述的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：步骤(1)中的三氟甲基苯胺原料与溶剂的用量比按重量计为：1∶2.5～4.0。
4、根据权利要求1所述的2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法，其特征是：蒸出的低沸点蒸气，进入脱轻塔内，在真空条件下自下而上经过填料层，脱除2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺粗品中的轻组分。
CNB2007101347476A 2007-10-16 2007-10-16 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法 Active CN100534975C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007101347476A CN100534975C (zh) 2007-10-16 2007-10-16 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2007101347476A CN100534975C (zh) 2007-10-16 2007-10-16 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101143829A CN101143829A (zh) 2008-03-19
CN100534975C true CN100534975C (zh) 2009-09-02

Family

ID=39206584

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2007101347476A Active CN100534975C (zh) 2007-10-16 2007-10-16 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100534975C (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102863342A (zh) * 2012-10-17 2013-01-09 湖北美天生物科技有限公司 一种高纯度2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的制备方法
CN103483207B (zh) * 2013-09-05 2015-04-22 南通市海圣药业有限公司 3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯的精馏方法及其应用于该精馏方法中的轻塔系统和精塔系统
CN103450030B (zh) * 2013-09-05 2015-05-27 南通市海圣药业有限公司 3,5-二氯-4-氨基三氟甲苯通氯方法及其应用于该通氯方法中的通氯系统
CN106748808A (zh) * 2016-11-14 2017-05-31 苏州市罗森助剂有限公司 一种2,6‑二氯对硝基苯胺的环保制备方法
CN106866426B (zh) * 2017-02-27 2018-08-10 浙江巍华化工有限公司 一种生产3,4,5-三氯三氟甲苯的副产物2,4,5-三氯三氟甲苯的综合利用方法
CN114507147B (zh) * 2022-03-16 2024-03-19 浙江巍华新材料股份有限公司 一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成. 刘宇.农药，第41卷第6期. 2002
2，6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成. 刘宇.农药，第41卷第6期. 2002 *
新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺. 陆阳等.应用化工，第34卷第7期. 2006
新型高效杀虫剂氟虫腈制备新工艺. 陆阳等.应用化工，第34卷第7期. 2006 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN101143829A (zh) 2008-03-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100534975C (zh) 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的生产方法
CN101643397B (zh) 一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法
CN104447183A (zh) 2-溴-5-氟三氟甲苯的制备方法
WO2021129377A1 (zh) 一种含氟烯烃生产过程中副产氯化氢的处理方法
CN103224451A (zh) 一种合成3,5-二氯苯甲酸的方法
CN113120925B (zh) 一种从异佛尔酮裂解料中回收碘化物的方法
CN105601496B (zh) 一种3,4‑二甲氧基苯丙酸的制备方法
CN106397481A (zh) 一种膦酰基乙酸三乙酯的合成方法
CN105776160A (zh) 一种盐酸羟胺的制备方法
CN101704722B (zh) 二元羧酸-稀土氯化物催化甘油氯化合成二氯丙醇的方法和反应装置
CN111517988A (zh) 一种2,3-二氰基丙酸乙酯的合成工艺
CN109867587B (zh) 一种3氯-1,2-丙二醇的制备方法
CN101475449B (zh) 从合成香芹酮的副产物中回收制取香芹酚的方法
CN103570577A (zh) 一种n,n-二甲基丙酰胺的制备方法
CN101037378B (zh) 一种制备2-溴-4-甲基苯酚的方法
CN106588610A (zh) 一种制备甜瓜醛的方法
CN111874873A (zh) 一种反应精馏制备生产硫酰氯的工艺
CN202224161U (zh) 带夹套的反应釜
CN112142690A (zh) 一种利用氯化石蜡含氯尾气甘油法生产环氧氯丙烷工艺
CN106187968B (zh) 一种香豆素的工业合成方法
CN112409174A (zh) 一种3,3-二甲基丙烯酸甲酯的制备装置及方法
CN113493401B (zh) 一种对甲砜基苯甲酸的制备方法
CN111018699A (zh) 提高间苯二甲酰氯反应速度的方法
CN104445091A (zh) 抑制亚硫酰氯制备过程中硫酰氯生成的方法
CN104447329A (zh) 一种2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CP01 Change in the name or title of a patent holder
CP01 Change in the name or title of a patent holder

Address after: 226401 Jiangsu County of Rudong Province town Ma Tang Jianshe Road No. 40-1

Patentee after: Jiangsu YOUPU bio chemical Polytron Technologies Inc

Address before: 226401 Jiangsu County of Rudong Province town Ma Tang Jianshe Road No. 40-1

Patentee before: Dongchang Chemical Industry Co., Ltd., Nantong City