CN106187968B - 一种香豆素的工业合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种香豆素的工业合成方法，涉及机合成技术领域，将水杨醛和碳酸钾加入反应釜，并从高位槽中缓慢加入醋酸酐，控制反应温度200℃下进行缩合反应，所得香豆素粗品放至中转槽中，再转入水洗釜中水洗，水洗后的香豆素粗品抽入精馏釜中，所得馏分经冷凝后进入结晶釜中，并加入乙醇进行结晶、离心，离心母液经精馏釜精馏以回收乙醇，离心固体经干燥后得到香豆素精制品。本发明操作简单，对中间产物不进行提纯处理，直接用于下步反应，减少了中间产物的损失量和生产工作量，废水生成量小，原料价廉易得，并且制得的香豆素产品纯度高，能够直接应用于香料中。
Description
技术领域：
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种香豆素的工业合成方法。
背景技术：
香豆素是一个重要的香料，天然存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香荚兰、兰花中，但从天然植物中提取的含量较低，为了满足市场需求，目前大部分采用化学合成获得。工业上利用Perkins反应，采用水杨醛法来合成香豆素。一般采用两步法，首先是水杨醛与醋酸酐形成一份子水杨醛单乙酸酯和一份子醋酸，然后水杨醛单乙酸酯在醋酸酐的作用下先形成负碳离子，负碳离子在加热的情况下缩去一份子水，同时二羰基化合物分解，形成环状物质，最终得到香豆素。但在工业生产过程中，除了要提高目标产品香豆素的收率外，还需对副产品进行提取和合理利用，以增加经济效益和保护环境。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种目标产品收率高、实现副产品合理利用且保护环境的香豆素的工业合成方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种香豆素的工业合成方法，具体操作为：将水杨醛和碳酸钾加入反应釜，并从高位槽中缓慢加入醋酸酐，控制反应温度200℃下进行缩合反应，反应中生成的醋酸蒸汽经冷凝后回收，所得香豆素粗品放至中转槽中，再转入水洗釜中水洗，水洗所得水层送去废水处理，并将水洗后的香豆素粗品抽入精馏釜中，于温度100℃下精馏，精馏残液再送入精馏釜中，于温度120℃下进行二次精馏，所得精馏残液经冷却后凝固为黑膏出售，所得馏分经冷凝后进入结晶釜中，并加入乙醇进行结晶、离心，离心母液经精馏釜精馏以回收乙醇，离心固体经干燥后得到香豆素精制品。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种香豆素的工业合成方法，整个过程操作简单，对中间产物不进行提纯处理，直接用于下步反应，减少了中间产物的损失量和生产工作量，废水生成量小，原料价廉易得，并且制得的香豆素产品纯度高，能够直接应用于香料中；另外对香豆素合成过程中的副产品进行了合理提取和利用，从而增加经济效益和保护环境。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
将3.67kg水杨醛和0.04kg碳酸钾加入反应釜，并从高位槽中缓慢加入6.0kg醋酸酐，控制反应温度200℃下进行缩合反应，反应中生成的醋酸蒸汽经冷凝后回收，所得香豆素粗品放至中转槽中，再转入水洗釜中水洗，水洗所得水层送去废水处理，并将水洗后的香豆素粗品抽入精馏釜中，于温度100℃下精馏，精馏残液再送入精馏釜中，于温度120℃下进行二次精馏，所得精馏残液经冷却后凝固为黑膏0.9849kg出售，所得馏分经冷凝后进入结晶釜中，并加入4.5kg乙醇进行结晶、离心，离心母液经精馏釜精馏以回收4.388kg乙醇，离心固体经干燥后得到3.333kg香豆素精制品。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (1)
1.一种香豆素的工业合成方法，其特征在于，具体操作为：将水杨醛和碳酸钾加入反应釜，并从高位槽中缓慢加入醋酸酐，控制反应温度200℃下进行缩合反应，反应中生成的醋酸蒸汽经冷凝后回收，所得香豆素粗品放至中转槽中，再转入水洗釜中水洗，水洗所得水层送去废水处理，并将水洗后的香豆素粗品抽入精馏釜中，于温度100℃下精馏，精馏残液再送入精馏釜中，于温度120℃下进行二次精馏，所得精馏残液经冷却后凝固为黑膏出售，所得馏分经冷凝后进入结晶釜中，并加入乙醇进行结晶、离心，离心母液经精馏釜精馏以回收乙醇，离心固体经干燥后得到香豆素精制品。
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