CN101643397A - 一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法,通过2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液与盐酸进行氯化,然后与液碱进行环和反应,得到有机层环丙基甲基酮的粗品,然后进行蒸馏得到环丙基甲基酮产品;然后将反应剩余的残液与液碱进行反应得到双环丙基酮的粗品,然后进行蒸馏得到双环丙基酮产品。本发明采用2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液作为原料,降低了生产成本,且达到废物再生利用、环保,符合国家大力提倡的循环经济法,同时制备方法简单,制备出的产物纯度很高。

Description

一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法
技术领域
本发明涉及有机合成领域,具体是一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法。
背景技术
环丙基甲基酮是抗艾滋病药依氟维和伊尔雷敏的关键中间体,也是重要的农药中间体,广泛应用于医药和农药的合成;双环丙基酮是降血压药利美尼定的重要中间体,也是重要的农药中间体,广泛应用于医药和农药的合成。传统生产环丙基甲基酮的原料采用乙酰正丙醇,通过加入盐酸氯化,然后与碱进行环合反应,得到有机层环丙基甲基酮。
发明内容
本发明提供了一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法,其采用2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液作为原料,降低了成本,且反应方法简单,操作方便。
本发明的技术方案为:
一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、将含有2-乙酰基-γ-丁内酯和双分子γ-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温,升温至80-105℃,然后待反应釜内温度达到100-120℃时开始搅拌,同时持续蒸2-8小时,蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸,将有机层5-氯-2-戊酮分出,5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品,将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99.0-99.9%的环丙基甲基酮产品;
(2)、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中,然后加入浓液碱升温至80-100℃,得到双环丙基酮、盐、其它有机物,然后静置、分层,得到有机层双环丙基酮的粗品;反应时间3-4小时。
(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中,釜内升温至140--160℃,蒸出水分,然后进行减压蒸馏,蒸馏温度达到100-120℃,重新升温,当反应釜内温度达到140-160℃,蒸馏结束,得到含量达到98-99%的双环丙基酮产品;蒸馏时间为30-40小时。
所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法,其特征在于:所述的浓盐酸的浓度为30-32%,所述的反应釜内的反应压力为常压。
所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法,其特征在于:按重量份比,所述的反应步骤1中的2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液为460-500、浓盐酸为360-400;所述的反应步骤2中的液碱为650-700。
本发明采用2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液作为原料,降低了生产成本,且环保,同时制备方法简单,制备出的产物纯度很高。
具体实施方式
制备步骤:
(1)、将460-500kg的2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液和460-500kg浓度31%的浓盐酸放入反应釜内进行加热升温,升温至80-105℃,然后视镜出液待反应釜内温度达到100-120℃时开始搅拌,同时持续蒸2-8小时,蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮和盐酸层,将有机层5-氯-2-戊酮分出,5-氯-2-戊酮与液碱进行反应得到环丙基甲基酮粗品,将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99.0-99.9%的环丙基甲基酮产品;
(2)、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中,然后加入650-700kg液碱,升温至80-100℃,得到双环丙基酮、盐、其它有机物。静置、分层,得到有机层双环丙基酮的粗品。
(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中,釜内升温至140--160℃,塔温达到110-130℃,蒸出水分,然后进行减压蒸馏,蒸馏温度达到100-120℃,塔温达到80-100℃时,重新升温,当釜内温度达到140-160℃,塔温达到80-100℃时,蒸馏结束,得到含量达到98-99%的双环丙基酮产品。

Claims (3)

1、一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、将含有2-乙酰基-γ-丁内酯和双分子γ-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温,升温至80-105℃,然后待反应釜内温度达到100-120℃时开始搅拌,同时持续蒸2-8小时,蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸,将有机层5-氯-2-戊酮分出,5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品,将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99.0-99.9%的环丙基甲基酮产品;
(2)、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中,然后加入浓液碱升温至80-100℃,得到双环丙基酮、盐、其它有机物,然后静置、分层,得到有机层双环丙基酮的粗品;反应时间3-4小时。
(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中,釜内升温至140--160℃,蒸出水分,然后进行减压蒸馏,蒸馏温度达到100-120℃,重新升温,当反应釜内温度达到140-160℃,蒸馏结束,得到含量达到98-99%的双环丙基酮产品;蒸馏时间为30-40小时。
2、根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法,其特征在于:所述的浓盐酸的浓度为30-32%,所述的反应釜内的反应压力为常压。
3、根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法,其特征在于:按重量份比,所述的反应步骤1中的2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液为460-500、浓盐酸为360-400;所述的反应步骤2中的液碱为650-700。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102643179A (zh) * 2012-04-07 2012-08-22 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 一种环丙基甲基酮的制备方法
CN103232333A (zh) * 2013-04-19 2013-08-07 江苏宇翔化工有限公司 一种环丙乙炔重要中间体环丙基甲基酮的制备方法
RU2565789C1 (ru) * 2014-04-08 2015-10-20 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Нефтехимиии И Катализа Российской Академии Наук Способ получения 2,3-диалкил-1,4-дициклопропил-1,4-бутандионов
CN105732352A (zh) * 2016-03-22 2016-07-06 和夏化学(太仓)有限公司 一种双环丙基酮的改进合成方法
CN109534980A (zh) * 2018-12-25 2019-03-29 江苏兄弟维生素有限公司 由α-乙酰基-γ-丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1226548A (zh) * 1998-02-16 1999-08-25 方景昌 乙炔基环丙烷的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102643179A (zh) * 2012-04-07 2012-08-22 安徽绩溪县徽煌化工有限公司 一种环丙基甲基酮的制备方法
CN103232333A (zh) * 2013-04-19 2013-08-07 江苏宇翔化工有限公司 一种环丙乙炔重要中间体环丙基甲基酮的制备方法
CN103232333B (zh) * 2013-04-19 2015-08-19 江苏宇翔化工有限公司 一种环丙乙炔重要中间体环丙基甲基酮的制备方法
RU2565789C1 (ru) * 2014-04-08 2015-10-20 Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Нефтехимиии И Катализа Российской Академии Наук Способ получения 2,3-диалкил-1,4-дициклопропил-1,4-бутандионов
CN105732352A (zh) * 2016-03-22 2016-07-06 和夏化学(太仓)有限公司 一种双环丙基酮的改进合成方法
CN109534980A (zh) * 2018-12-25 2019-03-29 江苏兄弟维生素有限公司 由α-乙酰基-γ-丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法
CN109534980B (zh) * 2018-12-25 2022-02-08 江苏兄弟维生素有限公司 由α-乙酰基-γ-丁内酯高沸物合成环丙基甲基酮的方法

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