CN105503516B - 间二氯苄的连续生产工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种间二氯苄的连续生产工艺及装置，属于有机化学合成技术领域。本发明所使用的装置包括进料罐，进料罐依次与三级氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、分离罐和精馏塔相连，一级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和三级氯化釜之间均为并联连接；连续生产工艺是将间二甲苯和离子液体催化剂混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到间二氯苄反应液，间二氯苄反应液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到间二氯苄。本发明具有工艺流程简洁、生产周期短、成本低的特点，整个工艺过程无三废排放，实现了连续化生产，同时提高了产品收率和整个系统的稳定性，其装置结构简单、易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种间二氯苄的连续生产工艺及装置，属于有机化学合成技术领域。
背景技术
间二氯苄是一种重要的化学原料，外观为无色透明液体或白色结晶体，能够作为有机合成的中间体来制造对苯二甲醇以及其它染料等。
目前，间二氯苄的生产工艺主要有甲醛法、溶剂法等。甲醛法是将一氯甲苯与甲醛进行反应，收率约为63％；溶剂法是采用四氯化碳作为溶剂，将间二甲苯与氯气进行反应，得到间二氯苄。由于上述工艺使用的原料中甲醛是一种高毒品，四氯化碳会刺激皮肤、抑制中枢神经、损害肝和肾，因此在原材料采购、运输和环境防护等方面的要求非常高，且生产工艺中存在着周期长、成本高、收率低等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种间二氯苄的连续生产工艺，具有生产周期短、成本低和对环境无污染的特点；本发明同时提供其使用的装置。
本发明所述的间二氯苄的连续生产工艺，是将间二甲苯和离子液体催化剂混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到间二氯苄反应液，间二氯苄反应液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到间二氯苄。
其中：
所述的离子液体催化剂为1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-十六基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
所述的离子液体催化剂用量为对二甲苯质量的1‰-5‰。
所述的间二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-1.5。
所述的反应温度为60-70℃。
所述的间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为80-90wt％。
所述的降温温度为30-35℃。
所述的减压蒸馏时的真空度为8mmHg，收集的馏分温度为145-149℃。
本发明所述的间二氯苄的连续生产工艺所使用的装置，包括进料罐，进料罐依次与三级氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、分离罐和精馏塔相连，一级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和三级氯化釜之间均为并联连接。
其中：
所述的进料罐通过进料阀与三级氯化釜相连，三级氯化釜底部通过二级回流泵与二级氯化釜相连，二级氯化釜底部通过一级回流泵与一级氯化釜相连，分离罐底部通过进料泵与精馏塔相连，一级氯化釜顶部设有氯气进气阀，精馏塔顶部连接冷凝器。
所述的一级氯化釜、二级氯化釜和三级氯化釜的上部均设有溢流口；进料罐和三级氯化釜之间、三级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和一级氯化釜之间、一级氯化釜和分离罐之间的位差均为1-3m。
本发明中的离子液体又叫“高温熔融盐”，其具有较宽的液态温度范围和良好的物理和化学性质，不挥发、不易燃易爆，不氧化，具有较高的热稳定性，对水和空气均稳定，同时具有良好的溶解能力、较大的极性和可控性。
本发明的反应方程式如下：
本发明的间二氯苄反应液中主要含有间二甲苯、间二氯苄和间甲基氯苄，间二甲苯的熔点为-48℃，间二氯苄的熔点为33-35℃，间甲基氯苄的熔点为-2℃，利用反应液中各物质的熔点不同，采用降温分离的方式，使间二氯苄与间二甲苯和间甲基氯苄进行分离，分离后的间二甲苯和间甲基氯苄从分离罐上层进入进料罐继续反应，下层的间二氯苄进入精制塔进行精制，从而减少间二氯苄与氯气的继续反应，能够起到减少副产物生成和提高收率的目的。
本发明的有益效果如下：
本发明制得的间二氯苄，熔点为33-35℃，纯度达99％以上，具有工艺流程简洁、生产周期短、成本低的特点，整个工艺过程无三废排放，实现了连续化生产，同时提高了产品收率和整个系统的稳定性，其装置结构简单、易于操作。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图中：1、进料罐；2、进料阀；3、三级氯化釜；4、二级回流泵；5、二级氯化釜；6、一级回流泵；7、一级氯化釜；8、分离罐；9、进料泵；10、氯气进气阀；11、冷凝器；12、精馏塔；13、溢流口。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
本实施例所使用的装置如图1所示，进料罐1依次与三级氯化釜3、二级氯化釜5、一级氯化釜7、分离罐8和精馏塔12相连，一级氯化釜7和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和三级氯化釜3之间均为并联连接；进料罐1通过进料阀2与三级氯化釜3相连，三级氯化釜3底部通过二级回流泵4与二级氯化釜5相连，二级氯化釜5底部通过一级回流泵6与一级氯化釜7相连，分离罐8底部通过进料泵9与精馏塔12相连，一级氯化釜7的顶部设有氯气进气阀10，精馏塔12顶部连接冷凝器11；一级氯化釜7、二级氯化釜5和三级氯化釜3的上部均设有溢流口13，进料罐1和三级氯化釜3之间、三级氯化釜3和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和一级氯化釜7之间、一级氯化釜7和分离罐8之间的位差为1m。
具体操作如下：
(1)将间二甲苯和1-十六基-3-甲基咪唑氯盐加入到进料罐1中，其中1-十六基-3-甲基咪唑氯盐为间二甲苯质量的1‰，打开进料罐1底部的进料阀2依次向三级氯化釜3、二级氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料，各级反应釜之间通过溢流口13来进料，然后打开一级氯化釜7顶部的氯气进气阀10，一级氯化釜7中的物料在LED光源照射进行反应，反应温度为60℃；
(2)一级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流泵6由二级氯化釜5的底部进入后进行反应，反应温度为60℃，二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气又通过二级回流泵4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应，反应温度为60℃，当一级氯化釜7的间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为80wt％时，间二氯苄反应液通过溢流口13进入分离罐8进行降温分层处理，温度保持在35℃，上层溶液返回进料罐1中，下层为间二氯苄粗品；
(3)将间二氯苄粗品通过进料泵9加入到精馏塔12中，在8mmHg下进行减压蒸馏，收集145-149℃的馏分，得到间二氯苄。
结果表明：得到的间二氯苄含量99.12％，熔点为33.6-34.9℃，反应时间比间歇反应的时间节约15％，连续反应的产品单耗比间歇反应降低10％。
实施例2
本实施例所使用的装置如实施例1，所不同的是进料罐1和三级氯化釜3之间、三级氯化釜3和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和一级氯化釜7之间、一级氯化釜7和分离罐8之间的位差为2m。
具体操作如下：
(1)将间二甲苯和1-丙基-3-甲基咪唑氯盐加入到进料罐1中，其中1-丙基-3-甲基咪唑氯盐为间二甲苯质量的2‰，接着由进料罐1底部的进料阀2依次向三级氯化釜3、二级氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料，各级反应釜之间通过溢流口13来进料，然后打开一级氯化釜7顶部的氯气进气阀10，一级氯化釜7中的物料在LED光源照射进行反应，反应温度为70℃；
(2)一级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流泵6由二级氯化釜5的底部进入后进行反应，反应温度为70℃，二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气又通过二级回流泵4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应，反应温度为70℃，当一级氯化釜7的间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为85wt％时，间二氯苄反应液通过溢流口13进入分离罐8进行降温分层处理，温度保持在90℃，上层溶液返回进料罐1中，下层为间二氯苄粗品；
(3)将间二氯苄粗品通过进料泵9加入到精馏塔12中，在8mmHg下进行减压蒸馏，收集145-149℃的馏分，得到间二氯苄。
结果表明：得到的间二氯苄含量99.36％，熔点为33.5-34.4℃，反应时间比间歇反应时间节约18％，连续反应的产品单耗比间歇反应降低15％。
实施例3
本实施例所使用的装置如实施例1，所不同的是进料罐1和三级氯化釜3之间、三级氯化釜3和二级氯化釜5之间、二级氯化釜5和一级氯化釜7之间、一级氯化釜7和分离罐8之间的位差为3m。
具体操作如下：
(1)将间二甲苯和1-丁基-3-甲基咪唑氯盐加入到进料罐1中，其中1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为间二甲苯质量的5‰，接着由进料罐1底部的进料阀2分别依次向三级氯化釜3、二级氯化釜5和一级氯化釜7流入均匀的物料，各级反应釜之间通过溢流口13来进料，然后打开一级氯化釜7上部的氯气进气阀10，一级氯化釜7中的物料在LED光源照射进行反应，反应温度为65℃；
(2)一级氯化釜7中产生的尾气以及未反应的氯气通过一级回流泵6由二级氯化釜5的底部进入后进行反应，反应温度为65℃，二级氯化釜5中产生的尾气以及未反应的氯气又通过二级回流泵4由三级氯化釜3的底部进入后进行反应，反应温度为65℃，当一级氯化釜7的间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为90wt％时，间二氯苄反应液通过溢流口13进入分离罐8进行降温分层处理，温度保持在33℃，上层溶液返回进料罐1中，下层为间二氯苄粗品；
(3)将间二氯苄粗品通过进料泵9加入到精馏塔中，在8mmHg下进行减压蒸馏，收集145-149℃的馏分，得到间二氯苄。
结果表明：得到的间二氯苄含量99.42％，熔点为33.8-34.2℃，反应时间比间歇反应时间节约20％，连续反应的产品单耗比间歇反应降低18％。
Claims (5)
1.一种间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：将间二甲苯和离子液体催化剂混合，然后在LED光源照射下向其通入氯气，经三级氯化反应后得到间二氯苄反应液，间二氯苄反应液经降温分离、减压精馏后，收集馏分得到间二氯苄；
所述离子液体催化剂为1-丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-十六基-3-甲基咪唑氯盐或1-丁基-3-甲基咪唑氯盐，离子液体催化剂用量为间二甲苯质量的1‰-5‰；
所述间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为80-90wt％。
2.根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：间二甲苯与氯气的摩尔比为1:1.3-1.5。
3.根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：反应温度为60-70℃。
4.根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：降温温度为30-35℃。
5.根据权利要求1所述的间二氯苄的连续生产工艺，其特征在于：减压蒸馏时的真空度为8mmHg，收集的馏分温度为145-149℃。
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