CN101092337B - 反应精馏和萃取结合制备二甲氧基甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
反应精馏和萃取结合制备二甲氧基甲烷的方法，其步骤是：原料、萃取剂和催化剂按一定比例从精馏塔不同部位加入；原料中，甲醇与37％～40％甲醛溶液的质量比为0.9∶1；萃取剂乙二醇和原料的质量比为1.2∶1；催化剂的加入量为原料量的5％，原料、催化剂、萃取剂加入塔内的质量流量均按15mL/min；塔顶得到高纯度的二甲氧基甲烷；塔底混合液送入溶剂回收塔，回收萃取溶剂，并循环使用。本发明的优点是：用一座塔可完成DMM的制备。DMM的浓度可达到99.5％，收率达到85％以上。该工艺流程简单，DMM的纯度和产率都很高，能耗也比反应精馏和萃取精馏结合的方法节约了50％左右。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应精馏和萃取结合制备二甲氧基甲烷的方法，在同一反应精馏塔中完成二甲氧基甲烷的合成和萃取提纯。
背景技术
二甲氧基甲烷(DMM)是重要的溶剂和含氧添加剂。现阶段对DMM的合成研究主要集中在：以固体酸为催化剂，采用一定比例的甲醇和甲醛为原料，用反应精馏法合成。其中反应精馏法分为间歇操作和连续操作。间歇操作为原料和催化剂一次加入反应釜中，反应周期长，得到的甲缩醛的浓度不高。连续操作是在反应精馏塔上多处加入固体酸催化剂，原料和催化剂多次接触，可制得98％左右的DMM。这两种方法得到的DMM产品采用萃取精馏等方法提纯，可得到高纯度的DMM。总之，高纯度的DMM制备，工序多、周期长、能耗大。
发明内容
本发明的目的是克服传统方法的不足，提供一种新的生产DMM的技术：反应精馏和萃取结合制备二甲氧基甲烷的方法，在一座塔中完成DMM的制备和提纯，使DMM的纯度达到99.5％以上，DMM的收率达到85％以上。
完成上述发明任务的技术方案是：以一定比例的甲醇和甲醛溶液(37％～40％)为原料，采用对甲苯磺酸为催化剂、乙二醇为萃取剂，制备的DMM的浓度可达到99.5％以上。具体的流程是：
反应精馏和萃取结合制备二甲氧基甲烷的方法，其步骤是：
原料、萃取剂和催化剂按一定比例从精馏塔不同部位加入；
原料甲醇、甲醛溶液(含甲醛37％～40％)质量比为0.9∶1；萃取剂乙二醇和原料的质量比为1.2∶1；催化剂的加入量为原料总量的5％，原料、催化剂、萃取剂加入塔内的质量流量均按15mL/min；
塔顶得到高纯度的二甲氧基甲烷；
塔底混合液送入溶剂回收塔，回收萃取溶剂，并循环使用。
更具体和更优化地说，本发明的反应步骤如下：
把原料(甲醇和甲醛溶液)经过计量泵经进料口从下部进入萃取反应精馏塔，精馏塔经控温加热套加热控温，催化剂对甲苯磺酸与萃取剂乙二醇从精馏段以上加入(与塔顶保持有若干塔板的距离)。精馏塔中低沸点的甲醇和甲醛汽化成气体，在压力作用下向塔顶运动，与催化剂逆流充分接触生成产物DMM。产物DMM和过量的反应物甲醇、微量的甲醛及水，经萃取剂萃取分离，产物DMM由于相对易挥发，从塔顶出料口排出。塔顶气体经冷凝器冷凝，冷凝收集器收集得到。催化剂、萃取剂与少量的反应物甲醇、甲醛及水一同从塔底出料口出料，经提升泵，到达溶剂回收塔。溶剂回收塔是一座精馏塔。回收塔经控温加热套加热，低沸点物质从塔顶出料口排出，经冷凝器冷凝后由冷凝收集器收集；萃取剂和催化剂塔底出料得到，经循环泵送到催化剂与萃取剂进料口，循环利用。
本发明的优点是：用一座塔可完成DMM的制备。DMM的浓度可达到99.5％，收率达到85％以上。该工艺流程简单，DMM的纯度和产率都很高，能耗也比反应精馏和萃取精馏结合的方法节约了50％左右。
附图说明
图1为反应精馏和萃取复合制备DMM的工艺流程图，
其中1、计量泵；2、提升泵；3、冷凝器；4、冷凝收集器；5、精馏塔；6、控温加热套；7、提升泵；8、冷凝器；9、冷凝收集器；10、溶剂回收塔；11、控温加热套
具体实施方式
实施例1，参照图1：配制原料甲醇、甲醛溶液(含甲醛37％～40％)质量比为0.9∶1；萃取剂乙二醇和原料的质量比为1.2∶1；催化剂对甲苯磺酸质量为原料的5％。把原料(甲醇、甲醛)和试剂(乙二醇和对甲苯磺酸)均按流速质量流量15mL/min进入塔内，塔底以相同的流速出料，进入溶剂回收塔。得到的产品中DMM含量达到99.5％以上，收率达到85％以上。具体操作条件如表1，分离结果见表2所示。
步骤是：把原料①(甲醇和甲醛溶液)经过1计量泵经进料口进入萃取反应精馏塔，原料的进料口设在精馏塔的第27块塔板处；精馏塔5经6控温加热套加热控温，萃取剂和催化剂(合称试剂②)从精馏段以上加入，其进料口设在精馏塔的第5块塔板处。精馏塔5中低沸点的甲醇和甲醛汽化成气体，在压力作用下向塔顶运动，与催化剂逆流充分接触生成产物DMM。产物DMM和过量的反应物甲醇、微量的甲醛及水，经萃取剂萃取分离，产物DMM由于相对易挥发，从塔顶出料口排出。塔顶气体经冷凝器冷凝，冷凝收集器收集得到③。催化剂、萃取剂与少量的反应物甲醇、甲醛及水组成了④一同从塔底出料口出料，经提升泵7，到达溶剂回收塔10。溶剂回收塔是一座精馏塔。回收塔10经控温加热套11加热，低沸点物质⑤从塔顶出料口 排出，经冷凝器8冷凝后由冷凝收集器9收集；萃取剂和催化剂塔底出料得到⑥，经循环泵送到催化剂与萃取剂进料口，循环利用。
表1反应精馏塔和萃取结合工艺的操作条件
| 进料参数 | 反应萃取精馏塔 | 溶剂回收塔 |
| 塔底温度(℃) | 95-105 | 98-110 |
| 塔顶温度(℃) | 42-45 | 75-83 |
| 回流比，R | 3-4 | 3-4 |
| 塔板数，N | 35 | 29 |
| 反应物进料口(N<sub>f</sub>) | 5 | 16 |
| 萃取剂和催化剂进料口(N<sub>S</sub>) | 27 | - |
表2反应精馏和萃取结合分离结果
Claims (2)
1.一种反应精馏和萃取结合制备二甲氧基甲烷的方法，其步骤是：
原料、萃取剂和催化剂按一定比例从精馏塔不同部位加入；
原料中，甲醇与37％～40％甲醛溶液的质量比为0.9∶1；萃取剂乙二醇和原料的质量比为1.2∶1；催化剂的加入量为原料量的5％，原料、催化剂、萃取剂加入塔内的质量流量均按15mL/min；
塔顶得到高纯度的二甲氧基甲烷，纯度达到99.5％以上；
塔底混合液送入溶剂回收塔，回收萃取溶剂，并循环使用；
所述催化剂采用对甲苯磺酸；
所述的原料的进料口设在精馏塔的第27块塔板处；
萃取剂和催化剂的进料口设在精馏塔的第5块塔板处。
2.按照权利要求1所述的反应精馏和萃取结合制备二甲氧基甲烷的方法，其特征在于，具体操作步骤是：
把原料经过计量泵经进料口进入萃取反应精馏塔，精馏塔经控温加热套加热控温，催化剂对甲苯磺酸与萃取剂乙二醇加入；精馏塔中低沸点的甲醇和甲醛汽化成气体，在压力作用下向塔顶运动，与催化剂逆流充分接触生成产物二甲氧基甲烷；
产物二甲氧基甲烷和过量的反应物甲醇、微量的甲醛及水，经萃取剂萃取分离，产物二甲氧基甲烷由于相对易挥发，从塔顶出料口排出；
塔顶气体经冷凝器冷凝，冷凝收集器收集得到；
催化剂、萃取剂与少量的反应物甲醇、甲醛及水一同从塔底出料口出料，经提升泵，到达溶剂回收塔；
溶剂回收塔是一座精馏塔；回收塔经控温加热套加热，低沸点物质从塔顶出料口排出，经冷凝器冷凝后由冷凝收集器收集；萃取剂和催化剂塔底出料得到，经循环泵送到催化剂与萃取剂进料口，循环利用。
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