CN108640823A - 一种资源化工业级二乙氧基甲烷的装置及其资源化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种资源化工业级二乙氧基甲烷的装置及其资源化的方法，该装置包括萃取转化塔及与之相连的侧线再生塔，萃取转化塔包括上下一体设置的液‑液萃取装置及催化转化装置；其制法为将工业级二乙氧基甲烷及萃取剂加入液‑液萃取装置进行反应后，将含萃取剂的混合溶液送入侧线再生塔进行反应；随后将侧线再生塔塔底获得的含萃取剂的混合溶液循环至液‑液萃取装置内，塔顶获得的乙醇混合溶液循环至催化转化装置内，同时将由甲醛溶液及催化剂组成的混合物加入催化转化装置进行催化转化反应。本发明的显著优点为该装置不仅能够有效资源化工业级二乙氧基甲烷，同时能够实现乙醇的催化转化；其工艺过程简单，保护环境。
Description
技术领域
本发明属于二乙氧基甲烷的制备领域，尤其涉及一种资源化工业级二乙氧基甲烷的装置及其资源化的方法。
背景技术
二乙氧基甲烷(简称：DEM)对碱、氧化剂均有较强的稳定性，不仅可作为有机合成中的溶剂、电池中的溶剂、燃料添加剂等，还可以作为有机反应的试剂，例如甲醛的等价物、羰基化作用的底物等。
目前合成DEM的方法主要有卤代烃法、聚磷酸法、无机盐法、酸催化法及氯霉素副产品法，反应生成46～58％左右DEM混合物。由于DEM与乙醇和水均形成共沸，采用高回流比(回流比约15～20:1)精密精馏法提取DEM，DEM含量仅为83～91％左右，且过程能耗大。而为了获取99％以上DEM，目前由两者处理方法，一种是采用加金属钠或碱蒸馏去掉乙醇，再通过精馏得到高纯度DEM；另一种是采用多级错流萃取法抽提溶液中乙醇和水，然后再采用精馏回收乙醇，但第一种方法浪费乙醇、同时产生的副产物影响环境，而第二种方法尽管回收了乙醇，但副产物乙醇却没有得到有效利用。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种液-液萃取与催化转化结合一次性精制得到二乙氧基甲烷，同时能够实现乙醇催化转化的装置。
本发明的第二目的是提供采用上述的装置进行资源化的方法。
技术方案：本发明资源化工业级二乙氧基甲烷的装置，该装置包括萃取转化塔及与之相连的侧线再生塔；所述萃取转化塔包括上下一体设置的液-液萃取装置及催化转化装置，所述液-液萃取装置的上端设有萃取剂进料口，下端设有萃取出料口，催化转化装置的上端设有循环液进料口；所述侧线再生塔上设有侧线进料口，塔顶设有侧线第一出料口，塔底设有侧线第二出料口；所述侧线进料口与液-液萃取装置的萃取出料口相连通，侧线第一出料口与循环液进料口相连通，侧线第二出料口与萃取剂进料口相连通。
进一步说，本发明的侧线再生塔从上至下依次包括侧线内冷凝器、侧线精馏段、侧线反应段及侧线提馏段，所述侧线进料口设于侧线精馏段及侧线反应段之间。侧线反应段及侧线提馏段间设有侧线排水口。
再进一步说，本发明催化转化装置从上至下依次包括催化精馏段、催化反应段及催化提馏段，循环液进料口设于催化精馏段及催化反应段间。催化转化装置的下端设有催化剂出料口，上端设有催化剂循环进料口，该催化剂出料口与催化剂循环进料口相连通。催化剂出料口与催化剂循环进料口间设有用于脱水的闪蒸蒸发器。
本发明采用上述装置进行资源化的方法，包括如下步骤：首先，将工业级二乙氧基甲烷及萃取剂加入液-液萃取装置进行反应后，将含萃取剂的混合溶液送入侧线再生塔进行反应；随后将侧线再生塔塔底获得的含萃取剂的混合溶液循环至液-液萃取装置内，塔顶获得的乙醇混合溶液循环至催化转化装置内，同时将由甲醛溶液及催化剂组成的混合物加入催化转化装置进行催化转化反应。
更进一步说，萃取剂与工业级二乙氧基甲烷的质量比为0.8～1.5:1。甲醛溶液与工业级二乙氧基甲烷的质量比为0.03～0.05:1。催化剂与甲醛溶液的质量比为4～8:100。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该装置不仅能够有效资源化工业级二乙氧基甲烷，使其纯度达到99％以上，同时能够实现乙醇催化转化为二乙氧基甲烷，乙醇转化率高；采用该装置进行资源化时，原料液经多级连续液液萃取，使得二乙氧基甲烷的纯度高，催化剂在催化转化过程中能够循环使用，含乙醇和水的萃取剂混合液经侧线再生塔处理同样能够循环使用，且侧线再生塔侧线出料废水中有机物含量≤2％；该工艺过程简单，不仅有利于产品纯度提高、乙醇催化转化，更有利于简化工艺、保护环境。
附图说明
图1为本发明资源化工业级二乙氧基甲烷的装置的结构示意图。
图2为采用本发明的装置资源化工业级二乙氧基甲烷的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步详细说明。
本发明资源化工业级二乙氧基甲烷的装置，包括萃取转化塔1及与之相连的侧线再生塔2，如图1所示。
萃取转化塔1包括上下一体设置的液-液萃取装置3及催化转化装置4。其中，液-液萃取装置3从上至下依次包括萃余相静置段22，萃取段23，萃取相静置段24，贯穿萃余相静置段22及萃取段23的搅拌轴25，该搅拌轴25由搅拌电机26启动，萃取段23的内壁设有隔板27，相邻隔板27间设有叶轮28。萃余相静置段22的上端设有萃余相出料口29，萃取段23的上端设有萃取剂进料口5，下端设有工业级二乙氧基甲烷进料口30，萃取相静置段24下端设有萃取相出料口6。催化转化装置4从上至下依次包括催化精馏段19、催化反应段20及催化提馏段21，催化精馏段21的上端设有催化剂循环进料口17，催化精馏段19及催化反应段20间设有循环液进料口7，催化反应段20及催化提馏段21间设有工业甲醛进料口31，催化提馏段21的下端设有氮气进料口32，该氮气进料口32依次连接有氮气缓冲瓶33及氮气钢瓶34，催化转化装置4的底部设有控制催化转化反应温度的加热器35，该催化转化装置4下端还设有催化剂出料口16，该催化剂出料口16与催化剂循环进料口17相连通，且两者间设有用于脱水的闪蒸蒸发器18。液-液萃取装置3及催化转化装置4通过设于萃取相静置段24内的导气管36相连通，该导气管36设于萃取相静置段24的中部，其长度与萃取相静置段24的高度相同。
侧线再生塔2从上至下依次包括侧线内冷凝器11、侧线精馏段12、侧线反应段13及侧线提馏段14，侧线精馏段12及侧线反应段13间设有侧线进料口8，塔顶设有侧线第一出料口9，塔底设有侧线第二出料口10，侧线反应段13及侧线提馏段14间设有侧线排水口15。
侧线再生塔2的侧线进料口8与液-液萃取装置3的萃取相出料口6相连通，侧线第一出料口9与催化转化装置4的循环液进料口7相连通，侧线第二出料口10与液-液萃取装置3的萃取剂进料口5相连通，从而使得萃取转化塔1与侧线再生塔2相连通，进行循环反应。
实施例1
如图2所示，采用本发明的装置进行精制及资源化工业级工业级二乙氧基甲烷的方法包括如下步骤：
(1)通过液-液萃取装置的工业级二乙氧基甲烷进料口30及萃取剂进料口5分别加入萃取剂和工业级二乙氧基甲烷(DEM)，该萃取剂与工业级DEM加入量之比为0.995:1，启动电机26搅拌转速80rpm，通过N2气钢瓶调剂缓冲瓶33压力P1，控制催化转化装置4的压力P2大于液-液萃取装置3的压力P3，经萃取反应后，液-液萃取装置3上端的萃余相出料口29获得浓度达99.07％的DEM；
(2)萃取相出料口6流出含萃取剂和乙醇的混合溶液经侧线进料口8送至侧线再生塔2，在侧线再生塔2塔顶77～81℃、塔底137～142℃条件下进行反应，侧线再生塔2塔顶的侧线第一出料口9获得纯度达92.14％乙醇混合溶液，通过循环液进料口7循环至催化转化装置4内，侧线排水口15排出含有机物≤2％的水，塔底的侧线第二出料口10流出含萃取剂的混合溶液通过萃取剂进料口5循环至液-液萃取装置3内；同时通过工业甲醛进料口31加入由甲醛溶液及催化剂组成的混合溶液，在催化转化装置4顶端84～87℃、底端99.0～102.0℃条件下进行乙醇催化转化成二乙氧基甲烷的反应，催化转化产生的汽体经导汽管36送至液-液萃取装置3，底部富含催化剂的混合液通过泵循环至闪蒸蒸发器18脱水，然后通过催化剂循环进料口17循环至催化转化装置4顶端；其中甲醛水溶液与工业级DEM加入比例为0.037:1，催化剂与工业级甲醛加入量之比为6:100，乙醇转化率达99.72％以上。
本发明在常压条件下进行实验，萃取反应塔和侧线再生塔内径为30mm，内装型不锈钢填料，采用标准溶液对型不锈钢填料进行标定，该填料等板高度HETP＝27mm，催化转化装置4及侧线再生塔2均采用盘管式电加热，液-液萃取装置内径为30mm，内设四级搅拌，实验过程所有进、出料均用玻璃转子流量计计量，塔顶回流用电磁调节器调节。对萃取转化塔1及侧线再生塔2进行单因素影响研究，并进行正交试验优化，萃取转化塔1及侧线再生塔2的理论板数(N)分别为57和46，循环液进料口7位置理论板数(NF1)＝15，工业甲醛进料口31位置理论板数(NF2)＝42，催化剂循环进料口17位置理论板数(NG)＝1，萃取相出料口6位置理论板数＝22，侧线排水口15位置理论板数(NC)＝37。采用的萃取剂为多元醇，催化剂为苯磺酸系列催化剂。详细工艺条件见表1所示，采用的工业级二乙氧基甲烷、工业甲醛和所获得混合物的组分如下表2所示。
表1液液萃取与催化转化过程的工艺条件
表2原料及液液萃取与催化转化结果
实施例2
采用本发明的装置进行精制及资源化工业级工业级二乙氧基甲烷的方法包括如下步骤：
(1)通过液-液萃取装置的工业级二乙氧基甲烷进料口30及萃取剂进料口5分别加入萃取剂和工业级二乙氧基甲烷(DEM)，该萃取剂与工业级DEM加入量之比为0.8:1，启动电机26搅拌转速80rpm，通过N2气钢瓶调剂缓冲瓶33压力P1，控制催化转化装置4的压力P2大于液-液萃取装置3的压力P3，经萃取反应后，液-液萃取装置3上端的萃余相出料口29获得浓度达99.02％的DEM；
(2)萃取相出料口6流出含萃取剂和乙醇的混合溶液经侧线进料口8送至侧线再生塔2，在侧线再生塔2塔顶77～81℃、塔底137～142℃条件下进行反应，侧线再生塔2塔顶的侧线第一出料口9获得纯度达92.09％乙醇混合溶液，通过循环液进料口7循环至催化转化装置4内，侧线排水口15排出含有机物≤2％的水，塔底的侧线第二出料口10流出含萃取剂的混合溶液通过萃取剂进料口5循环至液-液萃取装置3内；同时通过工业甲醛进料口31加入由甲醛溶液及催化剂组成的混合溶液，在催化转化装置4顶端84～87℃、底端99.0～102.0℃条件下进行乙醇催化转化成二乙氧基甲烷的反应，催化转化产生的汽体经导汽管36送至液-液萃取装置3，底部富含催化剂的混合液通过泵循环至闪蒸蒸发器18脱水，然后通过催化剂循环进料口17循环至催化转化装置4顶端；其中甲醛水溶液与工业级DEM加入比例为0.03:1，催化剂与工业级甲醛加入量之比为4:100，乙醇转化率达99.01％以上。
实施例3
采用本发明的装置进行精制及资源化工业级工业级二乙氧基甲烷的方法包括如下步骤：
(1)通过液-液萃取装置的工业级二乙氧基甲烷进料口30及萃取剂进料口5分别加入萃取剂和工业级二乙氧基甲烷(DEM)，该萃取剂与工业级DEM加入量之比为1.5:1，启动电机26搅拌转速80rpm，通过N2气钢瓶调剂缓冲瓶33压力P1，控制催化转化装置4的压力P2大于液-液萃取装置3的压力P3，经萃取反应后，液-液萃取装置3上端的萃余相出料口29获得浓度达99.09％的DEM；
(2)萃取相出料口6流出含萃取剂和乙醇的混合溶液经侧线进料口8送至侧线再生塔2，在侧线再生塔2塔顶77～81℃、塔底137～142℃条件下进行反应，侧线再生塔2塔顶的侧线第一出料口9获得纯度达92.17％乙醇混合溶液，通过循环液进料口7循环至催化转化装置4内，侧线排水口15排出含有机物≤2％的水，塔底的侧线第二出料口10流出含萃取剂的混合溶液通过萃取剂进料口5循环至液-液萃取装置3内；同时通过工业甲醛进料口31加入由甲醛溶液及催化剂组成的混合溶液，在催化转化装置4顶端84～87℃、底端99.0～102.0℃条件下进行乙醇催化转化成二乙氧基甲烷的反应，催化转化产生的汽体经导汽管36送至液-液萃取装置3，底部富含催化剂的混合液通过泵循环至闪蒸蒸发器18脱水，然后通过催化剂循环进料口17循环至催化转化装置4顶端；其中甲醛水溶液与工业级DEM加入比例为0.05:1，催化剂与工业级甲醛加入量之比为8:100，乙醇转化率达99.83％以上。
Claims (10)
1.一种资源化工业级二乙氧基甲烷的装置，其特征在于：该装置包括萃取转化塔(1)及与之相连的侧线再生塔(2)；所述萃取转化塔(1)包括上下一体设置的液-液萃取装置(3)及催化转化装置(4)，所述液-液萃取装置(3)的上端设有萃取剂进料口(5)，下端设有萃取相出料口(6)，催化转化装置(4)的上端设有循环液进料口(7)；所述侧线再生塔(2)上设有侧线进料口(8)，塔顶设有侧线第一出料口(9)，塔底设有侧线第二出料口(10)；所述侧线进料口(8)与萃取相出料口(6)相连通，侧线第一出料口(9)与循环液进料口(7)相连通，侧线第二出料口(10)与萃取剂进料口(5)相连通。
2.根据权利要求1所述的资源化工业级二乙氧基甲烷的装置，其特征在于：所述侧线再生塔(2)从上至下依次包括侧线内冷凝器(11)、侧线精馏段(12)、侧线反应段(13)及侧线提馏段(14)，所述侧线进料口(8)设于侧线精馏段(12)及侧线反应段(13)之间。
3.根据权利要求2所述的资源化工业级二乙氧基甲烷的装置，其特征在于：所述侧线反应段(13)及侧线提馏段(14)间设有侧线排水口(15)。
4.根据权利要求1所述的资源化工业级二乙氧基甲烷的装置，其特征在于：所述催化转化装置(4)的下端设有催化剂出料口(16)，上端设有催化剂进料口(17)，该催化剂出料口(16)与催化剂循环进料口(17)相连通。
5.根据权利要求4所述的资源化工业级二乙氧基甲烷的装置，其特征在于：所述催化剂出料口(16)与催化剂循环进料口(17)间设有用于脱水的闪蒸蒸发器(18)。
6.根据权利要求1所述的资源化工业级二乙氧基甲烷的装置，其特征在于：所述催化转化装置(4)从上至下依次包括催化精馏段(19)、催化反应段(20)及催化提馏段(21)，所述循环液进料口(7)设于催化精馏段(19)及催化反应段(20)间。
7.一种采用权利要求1所述的装置进行资源化的方法，其特征在于包括如下步骤：首先，将工业级二乙氧基甲烷及萃取剂加入液-液萃取装置(3)进行反应后，将含萃取剂的混合溶液送入侧线再生塔(2)进行反应；随后将侧线再生塔(2)塔底获得的含萃取剂的混合溶液循环至液-液萃取装置(3)内，塔顶获得的乙醇混合溶液循环至催化转化装置(4)内，同时将由甲醛溶液及催化剂组成的混合物加入催化转化装置(4)内进行催化转化反应。
8.根据权利要求7所述的资源化的方法，其特征在于：所述萃取剂与工业级二乙氧基甲烷的质量比为0.8～1.5:1。
9.根据权利要求7所述的资源化的方法，其特征在于：所述甲醛溶液与工业级二乙氧基甲烷的质量比为0.03～0.05:1。
10.根据权利要求7所述的资源化的方法，其特征在于：所述催化剂与甲醛溶液的质量比为4～8:100。
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