CN109608418A - 一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法 - Google Patents

一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，包括催化剂磷钨杂多酸季铵盐与双氧水、有机溶剂混合，共沸脱水后依次经串连的多级管式反应器反应，原料液态丙烯分多股并行分别加入至每级管式反应器，最后一级管式反应器中流出的反应混合液进入塔式反应器，由塔式反应器反应完全后进入分离系统。本发明利用管式反应器与塔式反应器组合，及温度与压力合理控制，取消了实验室工艺中需要N2保护条件和由于N2保护和氧含量控制而增加的冷凝过滤塔装置，塔式反应器塔顶两股气相分别处理和利用，增加了H2O2转化率和丙烯的重复利用率，并对整个反应系统的氧含量进行了合理调节，增加了整个系统安全性。

Description

一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙 烷的方法
技术领域
本发明涉及石油化工领域，具体涉及一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法。
背景技术
环氧丙烷(PO)是重要的化工基础原料，工业上传统的生产方法主要由氯醇法和共氧化法，氯醇法由于会产生大量的氯化钙和含氯废水，环境污染大；共氧化法虽然环境污染少，但投资大，联产物量大，联产物市场会对环氧丙烷的生产造成影响。目前，以过氧化氢氧化丙烯生产环氧丙烷，由于环境污染少、联产物量少，催化剂和溶剂可循环利用，逐步成为环氧丙烷生产方法的主要方向，但此方法现在仅完成实验室阶段间歇性生产的研究，中试和正常实际连续生产方法和装置配制还处于开发阶段。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术存在的不足，提供一种可应用于中试和正常实际连续生产的利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法。
本发明的技术解决方案是一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)催化剂磷钨杂多酸季铵盐与双氧水、有机溶剂混合，在脱水塔中共沸脱水，脱水塔塔顶产物经冷凝、回流罐分离后，水相排出，油相回流，脱水塔塔底流出脱水后的混合液进入多级管式反应器；
(2)脱水后的混合液依次经串连的多级管式反应器反应，每级管式反应器前均设有加压泵和混合器，原料液态丙烯分多股并行分别加入至每级管式反应器前的混合器中，最后一级管式反应器中流出的反应混合液进入塔式反应器，在塔式反应器中反应至结束；多级管式反应器反应温度为50～80℃，反应压力为3～6MPa，多级管式反应器上均装有冷却水装置；(3)最后一级管式反应器中流出的反应混合液从塔式反应器的上部进入，塔式反应器反应温度为40～50℃，反应压力小于3MPa，塔式反应器塔顶产物经冷凝器冷凝、气液分离罐分离后，气相经丙烯循环压缩机加压，一股进入丙烯除氧装置处理，另一股从塔式反应器底部进入重新参与反应，液相和塔底流出的最终反应混合液进入分离系统分离。
进一步的，塔式反应器内塔顶安装氧含量检测仪，丙烯进料口设置流量计和调节阀组，还包括与氧含量检测仪、流量计和调节阀组通讯连接的控制器，氧含量检测仪检测塔顶气相氧含量，将信息传输给控制器，控制器与内部设定的氧含量最高限值对比，当实际值大于设定值时，控制器调整调节阀组，增加丙烯回流量，稀释塔内气相中的氧含量，使氧含量控制在爆炸极限以下，流量计对丙烯流量进行实时监控。
进一步的，步骤(3)中，两股气相的摩尔比为98～100：1。
进一步的，脱水塔塔顶温度为30～50℃，塔底温度为45～55℃，塔顶压力为3～5KPa，塔底压力为7～9KPa；脱水塔底部流出的脱水后的混合液含水率小于3300ppm。
进一步的，多级管式反应器为三级管式反应器。
进一步的，双氧水质量浓度为45～55％，有机溶剂为正己烷、苯、甲苯、乙基苯、乙酸乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三丁酯、乙氰、二氯乙烷、氯仿中的一种或两种；双氧水与有机溶剂的摩尔比为1:2～4，双氧水与催化剂的摩尔比为1：0.0032～0.01，进入三级管式反应器前端混合器的液态丙烯的量与各管式反应器内H2O2的摩尔比分别为2～3:1、8.5～9.5:1、30～40:1。进一步的，有机溶剂为苯和磷酸三丁酯。
进一步的包含一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法的生产装置。
本发明针对实验室阶段研究的间歇性过氧化氢氧化丙烯生产环氧丙烷工艺进行了改进，开发了适用于中试和正常实际连续生产的生产工艺和装置，取得了以下的技术效果：(1)本发明合理选择反应器类型和两种反应器相配合，以及对反应条件的合理控制，使反应器中不需要充入N2等惰性气体稀释过氧化氢分解产生的02对反应环境进行安全保护，节省了设备投资和操作费用；(2)反应器无需额外增加加压冷凝塔对每个反应器释出的N2等惰性气体、带出的氧气和气态有机物的尾气进行处理，节省设备投资和操作费用；(3)管式反应器中进行反应，反应过程最接近反应动力学，可大大提高反应转化率及环氧丙烷的收率；(4)管式反应器可以使反应速率慢且平和，使过氧化氢尽可能反应完全，减少过氧化氢分解，进而减少体系内02的含量，在管式反应器前部加压泵的压力控制和管式反应器内温度控制下，体系内02被溶解在液相中，气相流离态的02较少，增加反应安全性；(5)最后的塔式反应器通过将压力降到3MPa以下，使溶解在液相中的部分02以气态析出，由塔顶导出，一股进入丙烯除氧装置处理，降低塔式反应器内气相反应物和从塔底流出的最终反应混合液中的02含量，增加塔式反应器和分离系统的安全性；(6)由于整个反应器系统无N2等惰性气体保护，只在塔式反应器塔顶析出含02和丙烯等有机物的气相尾气进行除氧装置处理，大大减少了塔顶冷凝器负荷量和尾气的处理量，大大降底了运营成本；(7)塔式反应器塔顶经冷凝分离后的另一股气相进入塔底重新参与反应，有利于重复利用气相中丙烯原料；(8)塔式反应器塔顶经冷凝分离后的另一股气相进入塔底重新参与反应，由于气相中主要含丙烯，确保塔式反应器内的H2O2反应完全，并且稀释塔内气相02含量，增加安全性；(9)H2O2完全反应后，催化剂在反应液中由溶解态向固态转化，有利于后期催化剂回收利用。本发明具有潜在的市场价值。
附图说明
图1为本发明一种利用管式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法工艺流程示意图；
图2为一种利用管式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法塔式反应器中控制02含量仪器连接示意图。
其中图1中的标记如下：T-101脱水塔；E-101脱水塔冷凝器；V-101脱水塔回流罐；E-102脱水塔再沸器；R-101A一级管式反应器；R-101B二级管式反应器；R-101C三级管式反应器；P-101A一级管式反应器加压泵；P-101B二级管式反应器加压泵；P-101C三级管式反应器加压泵；MX-101A一级管式反应器混合器；MX-101B二级管式反应器混合器；MX-101C三级管式反应器混合器；T-102塔式反应器；E-103塔式反应器冷凝器；V-102气液分流罐；C-101丙烯循环压缩机。
具体实施方式
以下结合实施例，详细说明本发明一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法。
如图1所示，一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)催化剂磷钨杂多酸季铵盐与双氧水、有机溶剂混合，在脱水塔T-101中共沸脱水，脱水塔T-101塔顶产物经冷凝器E-101冷凝、回流罐V-101分离后，水相排出，油相回流，脱水塔T-101塔底流出脱水后的混合液进入三级管式反应器R-101A、R-101B、R-101C；(2)脱水后的混合液依次经串连的三级管式反应器R-101A、R-101B、R-101C反应，每级管式反应器前均设有加压泵P-101A、P-101B、P-101C和混合器MX-101A、MX-101B、MX-101C，原料液态丙烯分多股并行分别加入至每级管式反应器前的混合器MX-101A、MX-101B、MX-101C中，最后一级管式反应器R-101C中流出的反应混合液进入塔式反应器T-102，在塔式反应器T-102中反应至结束；三级管式反应器R-101A、R-101B、R-101C反应温度为50～80℃，反应压力为3～6MPa，三级管式反应器上均设有冷却系统；(3)最后一级管式反应器R-101C中流出的反应混合液从塔式反应器T-102的上部进入，塔式反应器T-102反应温度为40～50℃，反应压力小于3MPa，塔式反应器T-102塔顶产物经冷凝器E-103冷凝、气液分离罐V-102分离后，气相经丙烯循环压缩机C-101加压，一股进入丙烯除氧装置处理，另一股从塔式反应器T-102底部进入重新参与反应，液相和塔底流出的最终反应混合液进入分离系统分离。
进一步的，塔式反应器T-102内塔顶安装氧含量检测仪，丙烯进料口设置流量计和调节阀组，还包括与氧含量检测仪、流量计和调节阀组通讯连接的控制器，氧含量检测仪检测塔顶气相氧含量，将信息传输给控制器，控制器与内部设定的氧含量最高限值对比，当实际值大于设定值时，控制器调整调节阀组，增加丙烯回流量，稀释塔内气相中的氧含量，使氧含量控制在爆炸极限以下，流量计对丙烯流量进行实时监控。
进一步的，步骤(3)中，两股气相的摩尔比为98～100：1。脱水塔T-101塔顶温度为30～50℃，塔底温度为45～55℃，塔顶压力为3～5KPa，塔底压力为7～9KPa；脱水塔T-101底部流出的脱水后的混合液含水率小于3300ppm。
进一步的，双氧水质量浓度为45～55％，有机溶剂为苯和磷酸三丁酯，双氧水与有机溶剂的摩尔比为1:2～4，双氧水与催化剂的摩尔比为1：0.0032～0.01，进入三级管式反应器前端混合器的液态丙烯的量与各管式反应器内H2O2的摩尔比分别为2～3:1、8.5～9.5:1、30～40:1。
中试实验结果如下：
表1 管式反应器实验情况表
续表1
反应器位号 PO选择性(％) PG选择性(％) PO收率(％) 0<sub>2</sub>在液相中含量(wt％)
R-101A >50 <3 >55 <1.2
R-101B >40 <2 >40 <0.7
R-101C >3 <2 >8 <0.5
合计 >93 <7 >98 <0.5
表2 塔式反应器实验情况表
按照年操作时间8000h，丙烯损失情况对比结果如下：
表3 丙烯损失结果对比表
按照年操作时间8000h，环氧丙烷收率情况对比如下：
表4 其他情况对比表
由以上中试数据可以看出，在管式反应器中，在塔式反应器中，由于对塔式反应器塔顶冷凝压缩后的气相，进行了一股循环利用，使原料丙烯的损失率由27～28％降到0.4～0.6％，H2O2转化率由大于98％升高至大于99％，催化剂的损失率控制由8％降至5％以下，节约成本。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)催化剂磷钨杂多酸季铵盐与双氧水、有机溶剂混合，在脱水塔中共沸脱水，脱水塔塔顶产物经冷凝、回流罐分离后，水相排出，油相回流，脱水塔塔底流出脱水后的混合液进入多级管式反应器；
(2)脱水后的混合液依次经串连的多级管式反应器反应，每级管式反应器前均设有加压泵和混合器，原料液态丙烯分多股并行分别加入至每级管式反应器前的混合器中，最后一级管式反应器中流出的反应混合液进入塔式反应器，在塔式反应器中反应至结束；多级管式反应器反应温度为50～80℃，反应压力为3～6MPa，多级管式反应器上均设有冷却系统；
(3)最后一级管式反应器中流出的反应混合液从塔式反应器的上部进入，塔式反应器反应温度为40～50℃，反应压力小于3MPa，塔式反应器塔顶产物经冷凝器冷凝、气液分离罐分离后，气相经丙烯循环压缩机加压，一股进入丙烯除氧装置处理，另一股从塔式反应器底部进入重新参与反应，液相和塔底流出的最终反应混合液进入分离系统分离。
2.根据权利要求1所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：塔式反应器内塔顶安装氧含量检测仪，丙烯进料口设置流量计和调节阀组，还包括与氧含量检测仪、流量计和调节阀组通讯连接的控制器，氧含量检测仪检测塔顶气相氧含量，将信息传输给控制器，控制器与内部设定的氧含量最高限值对比，当实际值大于设定值时，控制器调整调节阀组，增加丙烯回流量，稀释塔内气相中的氧含量，使氧含量控制在爆炸极限以下，流量计对丙烯流量进行实时监控。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：步骤(3)中，两股气相的摩尔比为98～100：1。
4.根据权利要求3所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：脱水塔塔顶温度为30～40℃，塔底温度为45～55℃，塔顶压力为3～5KPa，塔底压力为7～9KPa；脱水塔底部流出的脱水后的混合液含水率小于3300ppm。
5.根据权利要求4所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：多级管式反应器为三级管式反应器。
6.根据权利要求5所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：双氧水质量浓度为45～55％，有机溶剂为正己烷、苯、甲苯、乙基苯、乙酸乙酯、磷酸三辛酯、磷酸三丁酯、乙氰、二氯乙烷、氯仿中的一种或两种；双氧水与有机溶剂的摩尔比为1:2～4，双氧水与催化剂的摩尔比为1：0.0032～0.01，进入三级管式反应器前端混合器的液态丙烯的量与各管式反应器内H2O2的摩尔比分别为2～3:1、8.5～9.5:1、30～40:1。
7.根据权利要求6所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法，其特征在于：有机溶剂为苯和磷酸三丁酯。
8.包含如权利要求2所述的一种利用塔式反应器使双氧水直接氧化丙烯连续生产环氧丙烷的方法的生产装置。
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