CN209702628U - 福山还原反应用连续化装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种福山还原反应用连续化装置。该福山还原反应用连续化装置包括：连续供料单元；反应柱，反应柱内固载有催化剂，反应柱的出口处设置有背压阀；产物处理单元，产物处理单元具有气液分离器，气液分离器与反应柱相连对来自反应柱的产物体系进行气液分离。利用反应柱使福山还原反应连续进行，并且通过反应柱出口设备的背压阀控制反应柱的背压压力，从而控制反应柱内氢气的持有量，在必要时通过控制背压阀的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱中释放出去，并且通过产物处理单元中的气液分离器进一步将产物体系中的氢气及时分离出去，有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。
Description
技术领域
本实用新型涉及福山还原反应技术领域，具体而言，涉及一种福山还原反应用连续化装置。
背景技术
福山还原反应(Fukuyama reduction)由日本化学家福山透首先发现。由羧酸出发容易得到的硫酯用氢硅烷(silyl hydride)在催化量钯存在下还原，不经过醇这一步的情况下直接还原成醛。福山还原反应在非常温和的条件下进行，官能团适用范围广，选择性也非常高。
目前福山还原反应通常采用批次工艺进行，在传统的批次工艺里，反应产生的氢气会产生副反应并存在安全隐患。此外反应体系与钯催化剂长时间接触时，在滴加三乙基硅烷过程中会导致杂质增大。
实用新型内容
本实用新型的主要目的在于提供一种福山还原反应用连续化装置，以解决现有技术中批次进行福山还原反应副反应多的问题。
为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种福山还原反应用连续化装置，包括：连续供料单元；反应柱，反应柱内固载有催化剂，反应柱的出口处设置有背压阀；产物处理单元，产物处理单元具有气液分离器，气液分离器与反应柱相连对来自反应柱的产物体系进行气液分离。
进一步地，上述气液分离器的液体出口的下游管路上设置有在线PAT设备。
进一步地，上述福山还原反应用连续化装置还包括自动控制系统，自动控制系统与在线PAT设备以及背压阀电连接。
进一步地，上述连续供料单元包括：原料罐；原料泵，与原料罐和反应柱通过管路相连。
进一步地，上述自动控制系统与原料泵电连接。
进一步地，上述产物处理单元还包括：萃取柱，萃取柱设置在气液分离器的下游且与液体出口相连，在线PAT设备设置在液体出口与萃取柱之间的管路上；产物接收设备，与萃取柱的产物出口相连。
进一步地，上述产物处理单元还包括萃取剂连续供应设备，萃取剂连续供应设备与萃取柱的萃取剂入口相连。
进一步地，上述萃取剂连续供应设备包括：萃取剂储罐；萃取剂供应泵，与萃取剂储罐和萃取柱通过管路相连。
进一步地，上述催化剂为Pd/C催化剂、Pd/Al2O3催化剂中的任意一种。
进一步地，上述反应柱中的填料为硫酸镁、β-环糊精、微晶纤维素或树脂。
应用本实用新型的技术方案，利用反应柱使福山还原反应连续进行，并且通过反应柱出口设备的背压阀控制反应柱的背压压力，从而控制反应柱内氢气的持有量，在必要时通过控制背压阀的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱中释放出去，并且通过产物处理单元中的气液分离器进一步将产物体系中的氢气及时分离出去，有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。
通过将催化剂固定在反应柱中，原料的反应时间就是流经反应柱所需的时间，因此可以精确控制反应时间，进而控制杂质的生成；同时配置的背压阀和气液分离器能将反应生成的氢气及时排出，单位时间释放氢气量固定，安全性更高。上述设备操作简便，工作强度和人工成本低，安全性高。由于反应过程能够精确控制，因此相对比批次反应，能耗低，三废少且处理方便，绿色环保，进而降低整体成本。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本实用新型的一种优选实施例提供的一种福山还原反应用连续化装置的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、连续供料单元；11、原料罐；12、原料泵；
20、反应柱；21、背压阀；
30、产物处理单元；31、气液分离器；32、萃取柱；33、产物接收设备；34、萃取剂储罐；35、萃取剂供应泵；
40、在线PAT设备；
50、自动控制系统。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。
如本申请背景技术所分析的，现有技术的福山还原反应通常采用批次工艺进行，但是在传统的批次工艺里，反应产生的氢气会产生副反应并存在安全隐患。为了解决该问题，本申请提供了一种福山还原反应用连续化装置。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种福山还原反应用连续化装置，如图1所示，该福山还原反应用连续化装置包括连续供料单元10、反应柱20和产物处理单元30，反应柱20内固载有催化剂，反应柱20的出口处设置有背压阀21；产物处理单元30具有气液分离器31，气液分离器31与反应柱20相连对来自反应柱20的产物体系进行气液分离。
利用反应柱20使福山还原反应连续进行，并且通过反应柱20出口设备的背压阀21控制反应柱20的背压压力，从而控制反应柱20内氢气的持有量，在必要时通过控制背压阀21的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱20中释放出去，并且通过产物处理单元30中的气液分离器31进一步将产物体系中的氢气及时分离出去，有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。
通过将催化剂固定在反应柱20中，原料的反应时间就是流经反应柱20所需的时间，因此可以精确控制反应时间，进而控制杂质的生成；同时配置的背压阀21和气液分离器31能将反应生成的氢气及时排出，单位时间释放氢气量固定，安全性更高。上述设备操作简便，工作强度和人工成本低，安全性高。由于反应过程能够精确控制，因此相对比批次反应，能耗低，三废少且处理方便，绿色环保，进而降低整体成本。
为了进一步精确控制福山还原反应的进行，优选如图1所示，上述气液分离器31的液体出口的下游管路上设置有在线PAT设备40。利用在线PAT(Process AnalyticalTechnologies)设备对产物体系中的反应物含量、副反应产物含量、目标产物含量进行在线监测，操作人员根据在线监测结果对反应条件进行调整。
为了提高本申请的连续化装置的自动化运行程度，优选如图1所示，上述福山还原反应用连续化装置还包括自动控制系统50，自动控制系统50与在线PAT设备40以及背压阀21电连接。该自动控制系统50接收在线PAT设备40的监测结果，并根据检测结果中所检测到的副反应产物含量向背压阀21发出指令，以调整反应柱20的背压压力。
在本申请一种实施例中，如图1所示，上述连续供料单元10包括原料罐11和原料泵12，原料泵12与原料罐11和反应柱20通过管路相连。利用原料泵12将原料罐11中的原料持续输送至反应柱20，使原料在反应柱20中连续发生福山还原反应，并通过控制原料泵12的泵速调整原料在反应柱20中的保留时间，进而调整原料的转化率。
进一步地，上述自动控制系统50与原料泵12电连接。以根据自动控制系统50的检测结果对原料泵12的泵速实现自动调整。
在本申请一种实施例中，上述如图1所示，上述产物处理单元30还包括萃取柱32和产物接收设备33，萃取柱32设置在气液分离器31的下游且与液体出口相连，在线PAT设备40设置在液体出口与萃取柱32之间的管路上；产物接收设备33与萃取柱32的产物出口相连。将来自气液分离器31的液体连续送入萃取柱32中进行萃取，使液体中的杂质萃取至萃取剂中而与目标产物分离，此时目标产物即可收集至产物接收设备33中。
为了提高萃取效率，优选如图1所示，上述产物处理单元30还包括萃取剂连续供应设备，萃取剂连续供应设备与萃取柱32的萃取剂入口相连。向萃取柱32中连续供入新鲜的萃取剂，从而更高效地将产物中的杂质分离出去，萃取剂的供入速度可以根据萃取的结果进行调整，当萃取得到的目标产物纯度较高损失较少时可以适当减小萃取剂的供入速度，反之适当增加萃取剂的供入速度。
优选地，如图1所示，上述萃取剂连续供应设备包括萃取剂储罐34和萃取剂供应泵35，萃取剂供应泵35与萃取剂储罐34和萃取柱32通过管路相连。通过上述萃取剂供应泵35的泵速调节来控制萃取剂的供入速度。
用于本申请的反应柱20的催化剂可以采用现有技术中福山还原反应常用的催化剂，优选上述催化剂为Pd/C催化剂、Pd/Al2O3催化剂中的任意一种，比如5％～10％的Pd/C催化剂、5％～10％的Pd/Al2O3催化剂中的任意一种。用于反应柱20中的填料可以采用用于装填反应柱20的常用填料，本申请的填料的选择原则是不溶于反应体系、不参与反应且在反应体系中稳定，同时粒度较大便于减少反应柱内的流体压降，因此优选反应柱20中的填料为硫酸镁、β-环糊精、微晶纤维素或树脂。
为了使本领域技术人员更容易掌握本申请的福山还原反应用连续化装置的原理，在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种连续化福山还原方法，该连续化福山还原方法包括：将包含硫酯化合物与三乙基硅烷的反应体系连续输送至反应柱中；在反应柱中，硫酯化合物与三乙基硅烷形成的反应物在催化剂作用下连续发生福山还原反应，得到产物体系，且在连续发生的福山还原反应过程中利用背压阀调整反应柱的背压压力；将产物体系进行气液分离以分离其中的氢气。
利用反应柱使福山还原反应连续进行，并且通过反应柱出口设备的背压阀控制反应柱的背压压力，从而控制反应柱内氢气的持有量，在必要时通过控制背压阀的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱中释放出去，并且将产物体系中的氢气及时分离出去，有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。
经过试验探索，在一种优选的实施例中，上述背压压力为3～20bar，优选反应体系在反应柱中的停留时间为2～120min，更优选反应柱的温度为10～30℃。同上对上述条件的控制，可以进一步提高目标产物的收率。
优选反应柱中固载有上述催化剂，用于本申请的反应柱的催化剂可以采用现有技术中福山还原反应常用的催化剂，优选催化剂选自5％～10％的Pd/C催化剂、5％～10％的Pd/Al2O3催化剂中的任意一种。在保证催化效率的同时，为了节约催化剂成本，优选催化剂与反应物的用量比为0.01～0.05g/g。用于反应柱中的填料可以采用用于装填反应柱的常用填料，优选反应柱中的填料为硫酸镁、β-环糊精、微晶纤维素或树脂。为了更好地实现上述停留时间，更优选填料与反应物的比例为0.01～0.5g/g。
在本申请一种实施例中，上述反应体系还包括溶剂，优选溶剂为乙腈和/或四氢呋喃，优选三乙基硅烷的摩尔当量为1～3，优选反应体系中溶剂与反应物的用量比为4～40mL/g。通过添加溶剂使得反应速率增加，并且通过进一步控制溶剂的添加量和三乙基硅烷的添加量来得到适宜的反应速率。
优选地，上述连续化福山还原方法还包括对气液分离得到的液态产物进行萃取将杂质与目标产物分离，得到目标产物。通过气液分离将氢气分离后，通过萃取将液态产物中的杂质分离出去，进一步提高了产物的纯度。上述萃取所采用的萃取剂可以选自正庚烷、正己烷、环己烷、戊烷和环戊烷中的任意一种。
本申请的上述连续化福山还原方法可以将能够实现各工艺的设备进行连接组合来实施，优选上述连续化福山还原方法在上述任一种的福山还原反应用连续化装置中进行。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请有益效果。
采用图1所示的福山还原反应用连续化装置实现上述转化，其中和三乙基硅烷在原料罐11中分散在溶剂中形成反应体系，然后利用原料泵12将反应体系泵送至反应柱20中，反应柱20中固载有填料和催化剂，通过原料泵12的泵速调节控制反应体系在反应柱20中的停留时间，并且利用背压阀21控制反应柱20的背压压力，从反应柱20中流出的产物体系经过气液分离器31分离出氢气后，进入萃取柱32萃取，采用正庚烷做萃取剂，并且利用萃取剂供应泵35持续向萃取柱32提供新鲜的萃取剂，萃取后的目标产物从萃取柱32的下部出口流出并输送至产物接收器中存储。
各实施例的反应条件和目标产物收率和纯度见表1和2。
表1
表2
另外，按照实施例1的物料比投入反应釜中，在实施例1的温度下在密闭的反应釜中反应3h后，将所得产物进行气液分离和萃取，得到的产物纯度为99％，收率为62％；
按照实施例8的物料比投入反应釜中，在实施例8的温度下在密闭的反应釜中反应3h后，将所得产物进行气液分离和萃取，得到的产物纯度为99％，收率为41％。
从以上的描述中，可以看出，本实用新型上述的实施例实现了如下技术效果：
利用反应柱使福山还原反应连续进行，并且通过反应柱出口设备的背压阀控制反应柱的背压压力，从而控制反应柱内氢气的持有量，在必要时通过控制背压阀的开度调整压力使得氢气在必要时从反应柱中释放出去，并且通过产物处理单元中的气液分离器进一步将产物体系中的氢气及时分离出去，有效地避免了副反应的产生并且保证了装置运行的安全性。
通过将催化剂固定在反应柱中，原料的反应时间就是流经反应柱所需的时间，因此可以精确控制反应时间，进而控制杂质的生成；同时配置的背压阀和气液分离器能将反应生成的氢气及时排出，单位时间释放氢气量固定，安全性更高。上述设备操作简便，工作强度和人工成本低，安全性高。由于反应过程能够精确控制，因此相对比批次反应，能耗低，三废少且处理方便，绿色环保，进而降低整体成本。
以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种福山还原反应用连续化装置，其特征在于，包括：
连续供料单元(10)；
反应柱(20)，所述反应柱(20)内固载有催化剂，所述反应柱(20)的出口处设置有背压阀(21)；
产物处理单元(30)，所述产物处理单元(30)具有气液分离器(31)，所述气液分离器(31)与所述反应柱(20)相连对来自所述反应柱(20)的产物体系进行气液分离。
2.根据权利要求1所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述气液分离器(31)的液体出口的下游管路上设置有在线PAT设备(40)。
3.根据权利要求2所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述福山还原反应用连续化装置还包括自动控制系统(50)，所述自动控制系统(50)与所述在线PAT设备(40)以及所述背压阀(21)电连接。
4.根据权利要求3所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述连续供料单元(10)包括：
原料罐(11)；
原料泵(12)，与所述原料罐(11)和所述反应柱(20)通过管路相连。
5.根据权利要求4所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述自动控制系统(50)与所述原料泵(12)电连接。
6.根据权利要求2所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述产物处理单元(30)还包括：
萃取柱(32)，所述萃取柱(32)设置在所述气液分离器(31)的下游且与所述液体出口相连，所述在线PAT设备(40)设置在所述液体出口与所述萃取柱(32)之间的管路上；
产物接收设备(33)，与所述萃取柱(32)的产物出口相连。
7.根据权利要求6所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述产物处理单元(30)还包括萃取剂连续供应设备，所述萃取剂连续供应设备与所述萃取柱(32)的萃取剂入口相连。
8.根据权利要求7所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述萃取剂连续供应设备包括：
萃取剂储罐(34)；
萃取剂供应泵(35)，与所述萃取剂储罐(34)和所述萃取柱(32)通过管路相连。
9.根据权利要求1所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述催化剂为Pd/C催化剂、Pd/Al2O3催化剂中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的福山还原反应用连续化装置，其特征在于，所述反应柱(20)中的填料为硫酸镁、β-环糊精、微晶纤维素或树脂。
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| CN201920136856.XU CN209702628U (zh) | 2019-01-25 | 2019-01-25 | 福山还原反应用连续化装置 |
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|---|---|---|---|---|
| CN109704995A (zh) * | 2019-01-25 | 2019-05-03 | 吉林凯莱英制药有限公司 | 福山还原反应用连续化装置及连续化福山还原方法 |
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2019
- 2019-01-25 CN CN201920136856.XU patent/CN209702628U/zh active Active
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| CN109704995B (zh) * | 2019-01-25 | 2024-01-23 | 吉林凯莱英制药有限公司 | 福山还原反应用连续化装置及连续化福山还原方法 |
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