CN105712955A - 一种氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的工艺流程 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的工艺流程，包括反应部分、分离部分及尾气处理部分，其特征是以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂，以双氧水为氧化剂，在惰性气体气压条件下进行氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷。反应采出物料经三相分离器分离出油相、水相和固相催化剂；油相经过氯丙烯塔可回收氯丙烯，再经过环氧氯丙烷塔分离出产物环氧氯丙烷及副产二氯丙醇；水相经过水精制塔分离出副产一氯丙二醇，再经过膜过滤后排放；固相催化剂经过重新配料回收到催化剂浆料罐中继续循环使用。本发明提供的工艺流程简单、三废少、高能低、反应条件温和，适用于环氧氯丙烷工业生产。

Description

一种氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的工艺流程
技术领域
本发明属于化工产品的生产工艺领域，具体涉及的是一种氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的工艺。
背景技术
环氧氯丙烷是一种重要的基础化工原料，主要用于生产环氧树脂、氯醇橡胶、甘油、和表面活性剂等多种产品。目前工业生产方法主要有氯醇法和烯丙醇法。
氯醇法主要原料是丙烯、氯气和石灰，主要反应工艺由丙烯高温氯化得氯丙烯、氯丙烯次氯酸化得二氯丙醇、二氯丙醇皂化得环氧氯丙烷三步组成。氯醇法工艺特点:具有生产大型化、连续化和自动化的特点，并具有工艺成熟、操作稳定的优点，但存在着转化率低、副产物多、单耗高、设备易腐蚀、每生产一吨产品会产生40吨废水等缺点。
氯醇法反应式：
烯丙醇法的主要原料是丙烯、氧气和醋酸，主要反应工艺由丙烯气相催化氧醋酸制醋酸烯丙醋、水解制烯丙醇、与氯加成合成二氯丙醇和皂化脱氯化氢四步组成。烯丙醇法工艺虽然反应条件缓和，副产物少，氯气和石灰原料消耗减半，但存在工艺冗长、设备投资高、每生产一吨产品会产生11吨废水等缺点。
烯丙醇法反应式：
随着环氧树脂及其相关产品的不断发展，国内环氧氯丙烷的需求量愈来愈大，另外由于对环境保护的日益重视，绿色的环氧氯丙烷制造方法已越来越引起人们的高度重视。采用反应控制相转移催化氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷的方法，H2O2为绿色氧源、其催化剂能够分离回收且可循环使用、无其它溶剂、工艺环境友好、经济合理。
反应方程式：
而本发明提供的氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的工艺流程，克服了生产环氧氯丙烷现有技术投资高、工艺流程冗长、三废多、高能耗等问题，适用于环氧氯丙烷工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的工艺流程，该工艺流程具有整套工艺简单、能耗低、反应条件温和、三废少的特点，适用于环氧氯丙烷工业生产。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案加以实现的。
以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂，以双氧水为氧化剂，在惰性气体气压条件下进行氯丙烯环氧化制备环氧氯丙烷。反应采出物料冷凝后通过三相分离器分离出油相、水相和固相催化剂；油相经过氯丙烯塔可回收氯丙烯，再经过环氧氯丙烷塔分离出产物环氧氯丙烷及副产二氯丙醇；水相经过水精制塔分离出副产一氯丙二醇，再经过膜过滤器排放；固相催化剂经过重新配料回收到催化剂浆料罐中继续循环使用。
一种氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的工艺流程，包括反应部分、分离部分及尾气处理部分，
反应部分由催化剂浆料罐(V1)，依次串联的一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)，冷凝器组成；
分离部分由冷凝器(E1)、三相分离器(F1)，油相储罐(V2)，水相储罐(V3)，催化剂储罐(V5-1/2)，氯丙烯塔(T1)，环氧氯丙烷塔(T2)，水精制塔(T3)，膜过滤器(F2)，再沸器，冷凝器组成；
尾气处理部分由回流冷凝器，冷凝器(E2)，二次加压冷凝储罐(V4)组成；
氯丙烯(A1001)由计量泵加入到催化剂浆料罐(V1)中与催化剂(C1001)混合成浆料，混合浆料再由计量泵经一级反应器(R1)底部加料口输送到一级反应器(R1)中，同时双氧水(B1001)由计量泵经一级反应器(R1)底部加料口输送到一级反应器(R1)中；
一级反应器(R1)上部的物料出口与二级反应器(R2)底部的入口相连，二级反应器(R2)上部的物料出口与三级反应器(R3)底部的入口相连，三级反应器(R3)上部的物料出口采出物料(Y1001)与冷凝器(E1)入口相连；
冷凝器(E1)出口与三相分离器(F1)中部入口相连，三相分离器(F1)上端油相出口与油相储罐(V2)入口相连，油相储罐(V2)底部出口分离出二次沉降的水相与水相储罐(V3)入口相连，油相储罐(V2)出口与氯丙烯塔(T1)中部入口相连，氯丙烯塔(T1)上部采出氯丙烯(A1004)与催化剂浆料罐(V1)相连回收未反应氯丙烯，氯丙烯塔(T1)下部出口与环氧氯丙烷塔(T2)中部入口相连，环氧氯丙烷塔(T2)上部采出环氧氯丙烷(E1001)，中下部采出副产二氯丙醇。
三相分离器(F1)中下端水相出口与水相储罐(V3)入口相连，水相储罐(V3)出口与水精制塔(T3)中部入口相连，水精制塔(T3)上部出口采出油相与油相储罐(V2)入口相连，水精制塔(T3)中下部出口与膜过滤器(F2)入口相连，水精制塔(T3)底部出口采出副产一氯丙二醇，膜过滤器(F2)出口采出水相(D1001)；
三相分离器(F1)底部出口分离出固相(C1002)，三相分离器(F1)底部出口与催化剂储罐(V5-1/2)入口相连，催化剂储罐(V5-1/2)中催化剂与由计量泵通过催化剂储罐(V5-1/2)出口输送氯丙烯(A1003)混合成浆料后返回催化剂浆料罐(V1)；
在一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)上部均设有回流冷凝装置，回流冷凝装置上部设有气体出口，回流冷凝排放气(F1001)经气体出口与冷凝器(E2)入口相连进行再次冷凝，冷凝器(E2)出口与二次加压冷凝储罐(V4)物料入口相连，二次加压冷凝储罐(V4)底部出口采出冷凝回流氯丙烯(A1002)回流至催化剂浆料罐(V1)中，二次加压冷凝储罐(V4)顶部出口分离气体(F1002)与排空管道相连；
一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)上部均设有氮气入口；
一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)底部均设有卸料口；
氯丙烯塔(T1)，环氧氯丙烷塔(T2)，水精制塔(T3)上部均设有回流冷凝器，塔底设有再沸器；
催化剂为具有反应控制相转移特点的磷钨杂多酸季铵盐，选自US6960693B2、CN1204970C、CN1355067A、CN1401425A中的任何一种；
催化剂为具有反应控制相转移特点的磷钨杂多酸季铵盐，其组成为QmPWpO4+3p，式中Q是阳离子部分，R1R2R3N是吡啶及其同系物或用[R1R2R3R4N+]表示，其中R1、R2、R3、R4是C5～C20的直链或支链的烷基、环烷基、苄基；2≤m≤7,p＝2、3或4。
所述的双氧水为质量浓度为15～70％的过氧化氢水溶液；
氯丙烯与双氧水的质量比例为4～20:1；双氧水与催化剂的质量比例为1.5～10:1；
在一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)中进行氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷反应，反应温度为25～80℃，反应压力0.05～3.0Mpa，反应压力来自惰性气体氮气。
一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)上部设有的回流冷凝装置其冷凝温度为5～-5℃，冷凝器(E2)冷凝温度为-5～10℃，二次加压冷凝储罐(V4)压力为大于反应压力0.25MPa。
冷凝器(E1)冷凝温度为-20～0℃；
氯丙烯塔(T1)塔底再沸器温度50～120℃，塔顶回流冷凝器温度0～-15℃，操作压力为0.025～0.040MPa；
环氧氯丙烷塔(T2)塔底再沸器温度50～125℃，塔顶回流冷凝器温度0～-15℃，操作压力为0.005～0.040MPa；
水精致塔(T3)塔底再沸器温度70～120℃，塔顶回流冷凝器温度0～-15℃，操作压力为0.05～0.40MPa；
膜过滤器(F2)采用过滤等级为0.01～0.5μm的过滤膜。
本发明的有益效果
采用本发明的环氧氯丙烷生产工艺流程，环氧氯丙烷产率可达80％以上，氯丙烯选择性可达94％以上，产品环氧氯丙烷质量纯度达99.8％以上，尾气中氯丙烯损失量小，每生产1吨环氧氯丙烷只产生0.65吨废水，尾气中氧气体积含量低于1.2％，氯丙烯体积含量低于0.5％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。图中V1为催化剂浆料罐，V2为油相储罐，V3为水相储罐，V4为二次加压冷凝储罐，V5-1为催化剂储罐I，V5-2为催化剂储罐II，R1为一级反应器、R2为二级反应器、R3为三级反应器，F1为三相分离器，T1为氯丙烯塔，T2为环氧氯丙烷塔，T3为水精制塔，F2为膜过滤器，E1为冷凝器I，E2为冷凝器II。
图2为三级反应器(R3)出口采出物料(Y1001)中油相环氧氯丙烷质量浓度、氯丙烯选择性工作线。
图3为环氧氯丙烷塔(T2)塔顶出口采出环氧氯丙烷(E1001)质量浓度工作线。
图4为二次加压冷凝储罐(V4)顶部出口分离气体(F1002)工作线。
图5为二次加压冷凝储罐(V4)底部出口采出冷凝回流氯丙烯(A1002)纯度工作线。
图6为氯丙烯塔(T1)塔顶分离出氯丙烯(A1004)纯度工作线。
具体实施方式
如图1所示，本发明的工艺流主要包括反应部分、分离部分及尾气处理部分。反应部分由催化剂浆料罐(V1)，一级反应器(R1)、第二级反应器(R2)、三级反应器(R3)，冷凝器组成；分离部分由冷凝器(E1)、三相分离器(F1)，油相储罐(V2)，水相储罐(V3)，催化剂储罐(V5-1/2)，氯丙烯塔(T1)，环氧氯丙烷塔(T2)，水精制塔(T3)，膜过滤器(F2)，再沸器，冷凝器组成；尾气处理部分由回流冷凝器，冷凝器(E2)，二次加压冷凝储罐(V4)组成；
具体工艺流程实施过程为：
1)通过一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)上部均设有的氮气入口向一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)中通入氮气置换反应器腔内空气并保持氮气持续通入和尾气驰放气，设定反应压力；
2)将一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)的加热器和冷凝器，氯丙烯塔(T1)、环氧氯丙烷塔(T2)、水精制塔(T3)的再沸器、冷凝器，冷凝器(E1)、冷凝器(E2)等制冷和加热设备全部打开，并按工艺参数设定制冷和加热设备工作参数；
3)完成以上工作后将氯丙烯(A1001)由计量泵加入到催化剂浆料罐(V1)中与催化剂(C1001)混合成浆料，混合浆料再由计量泵输送到一级反应器(R1)中，同时双氧水(B1001)由计量泵输送到一级反应器(R1)中；
4)反应物料经过一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)反应后经过冷凝器(E1)输送到三相分离器(F1)分离油、水、固三相；分离出油相到油相储罐(V2)中沉降后进入氯丙烯塔(T1)，油相储罐(V2)沉降出的水相输送到水相储罐(V3)中，T1塔顶分离出氯丙烯(A1004)回流到催化剂浆料罐(V1)中循环利用，T1塔釜进入环氧氯丙烷塔(T2)，T2塔顶分离出环氧氯丙烷(E1001)，T2塔中下部分离出副产；分离出水相进入水相储罐(V3)后进入水精制塔(T3)，T3塔顶采出油相输送到油相储罐(V2)中，T3塔中下部分离出副产，T3塔釜输送到膜过滤器(F2)中进行过滤；分离出固相(C1002)与氯丙烯(A1003)在催化剂储罐(V5-1/2)中重新调配回流到催化剂浆料罐(V1)中循环利用；
5)一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)反应器中冷凝回流排放气(F1001)经过冷凝器(E2)后进入二次加压冷凝储罐(V4)，V4底部采出冷凝回流氯丙烯(A1002)回流至催化剂浆料罐(V1)中循环利用；V4顶部其它经过管道后放空；
6)开车过程中对Y1001中环氧氯丙烷质量浓度及氯丙烯选择性，E1001环氧丙烷纯度，A1002、A1004氯丙烯纯度，F1002气体组分进行定时分析检测；
实施例1
1)通过一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)上部均设有的氮气入口向一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)中通入氮气置换反应器腔内空气并保持氮气持续通入和尾气驰放气，设定反应压力为0.75MPa；
2)将一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)的加热器设定为65℃，三个反应器塔顶回流冷凝装置设定冷凝温度为0℃；冷凝器(E2)冷凝温度设置为-5℃，二次加压冷凝储罐(V4)压力设定为1.0MPa；设定氯丙烯塔(T1)塔底再沸器温度为90℃，塔顶回流冷凝器温度-5℃，操作压力0.040MPa；设定环氧氯丙烷塔(T2)塔底再沸器温度110℃，塔顶回流冷凝器温度-5℃，操作压力为0.01MPa；设定水精致塔(T3)塔底再沸器温度95℃，塔顶回流冷凝器温度0℃，操作压力为0.1MPa；设定膜过滤器(F2)采用过滤等级为0.05μm的过滤膜。设定冷凝器(E1)冷凝温度为15℃；
3)催化剂选自US6960693B2，具体分子式为[(CH)3C16H33N]4[(PO4)(W03)4]，双氧水选用质量浓度为50％的过氧化氢水溶液；氯丙烯与双氧水质量比例为4.5:1，双氧水与催化剂质量比例为4:1；
4)完成以上工作后将氯丙烯(A1001)由计量泵加入到催化剂浆料罐(V1)中与催化剂(C1001)混合成浆料，混合浆料再由计量泵输送到一级反应器(R1)中，同时双氧水(B1001)由计量泵输送到一级反应器(R1)中；
5)反应物料经过一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)反应后经过冷凝器(E1)输送到三相分离器(F1)分离油、水、固三相；分离出油相到油相储罐(V2)中沉降后进入氯丙烯塔(T1)，油相储罐(V2)沉降出的水相输送到水相储罐(V3)中，T1塔顶分离出氯丙烯(A1004)回流到催化剂浆料罐(V1)中循环利用，T1塔釜进入环氧氯丙烷塔(T2)，T2塔顶分离出环氧氯丙烷(E1001)，T2塔中下部分离出副产；分离出水相进入水相储罐(V3)后进入水精制塔(T3)，T3塔顶采出油相输送到油相储罐(V2)中，T3塔中下部分离出副产，T3塔釜输送到膜过滤器(F2)中进行过滤；分离出固相(C1002)与氯丙烯(A1003)在催化剂储罐(V5-1/2)中重新调配回流到催化剂浆料罐(V1)中循环利用；
6)一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)反应器中冷凝回流排放气(F1001)经过冷凝器(E2)后进入二次加压冷凝储罐(V4)，V4底部采出冷凝回流氯丙烯(A1002)回流至催化剂浆料罐(V1)中循环利用；V4顶部其它经过管道后放空；
按照以上本工艺流程条件生产的环氧氯丙烷产品指标如下表1所示，其质量指标达到GB/T13097-2007标准优等品要求。
表1环氧氯丙烷产品指标检测
实施例2
图2是按照实施例1工艺条件进行100小时连续生产，对Y1001油相中环氧氯丙烷质量浓度和氯丙烯选择性进行每小时取一次样品进行分析得到的工作线，从图中可见，Y1001油相中环氧氯丙烷质量浓度维持在21～24％之间，Y1001油相中氯丙烯的选择性大于94％，维持在95％左右。
实施例3
图3是按照实施例1工艺条件进行100小时连续生产，对环氧氯丙烷塔产出E1001产品环氧氯丙烷质量浓度进行每小时取一次样品进行分析得到的工作线，从图中可见，产品环氧氯丙烷质量浓度达到99.8以上。
实施例4
图4是按照实施例1工艺条件进行100小时连续生产，对二次加压冷凝尾气部分F1002中的氧气和氯丙烯体积含量进行每小时取一次样品进行分析得到的工作线，从图中可见，氧气体积含量低于1.2％，氯丙烯体积含量低于0.5％。
实施例5
图5是按照实施例1工艺条件进行100小时连续生产，对二次加压冷凝得到的氯丙烯A1002进行每小时取一次样品进行分析得到的工作线，从图中可见，A1002所得到的氯丙烯纯度大于99.9％。
实施例6
图6是按照实施例1工艺条件进行100小时连续生产，氯丙烯塔得到氯丙烯A1004进行每小时取一次样品进行分析得到的工作线，从图中可见，A1002所得到的氯丙烯纯度大于99.9％。
实施例7
本实施例是按照实施例1工艺条件进行连续生产，每生产1吨环氧氯丙烷对应分离出1,3-二氯丙醇15.6kg。
实施例8
本实施例是按照实施例1工艺条件进行连续生产，每生产1吨环氧氯丙烷分离出1.5kg1-氯丙二醇。
实施例9
本实施例是按照实施例1工艺条件进行连续生产，每生产1吨环氧氯丙烷产生0.65吨废水，废水经过膜过滤器(F2)采用过滤等级为0.05μm的过滤膜过滤后COD值为350。

Claims (9)

1.一种氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的工艺流程，其特征在于：
以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂，以双氧水为氧化剂，在惰性气体气压条件下，进行氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷，反应采出物料(Y1001)冷凝后通过三相分离器(F1)分离出油相、水相和固相催化剂；油相经过氯丙烯塔(T1)可回收氯丙烯，再经过环氧氯丙烷塔(T2)分离出产物环氧氯丙烷及副产二氯丙醇；水相经过水精制塔(T3)分离出副产一氯丙二醇，再经过膜过滤器(F2)排放；固相催化剂经过重新配料回收到催化剂浆料罐(V1)中继续循环使用。
2.一种氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷的工艺流程，其特征在于：
包括反应部分、分离部分及尾气处理部分；
反应部分由催化剂浆料罐(V1)，依次串联的一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)，冷凝器组成；
分离部分由冷凝器(E1)、三相分离器(F1)，油相储罐(V2)，水相储罐(V3)，催化剂储罐I(V5-1)，催化剂储罐II(V5-2)，氯丙烯塔(T1)，环氧氯丙烷塔(T2)，水精制塔(T3)，膜过滤器(F2)，再沸器，冷凝器组成；
尾气处理部分由回流冷凝器，冷凝器(E2)，二次加压冷凝储罐(V4)组成；
氯丙烯(A1001)由计量泵加入到催化剂浆料罐(V1)中与催化剂(C1001)混合成浆料，混合浆料再由计量泵经一级反应器(R1)底部加料口输送到一级反应器(R1)中，同时双氧水(B1001)由计量泵经一级反应器(R1)底部加料口输送到一级反应器(R1)中；
一级反应器(R1)上部的物料出口与二级反应器(R2)底部的入口相连，二级反应器(R2)上部的物料出口与三级反应器(R3)底部的入口相连，三级反应器(R3)上部的物料出口采出物料(Y1001)与冷凝器I(E1)入口相连；
冷凝器(E1)出口与三相分离器(F1)中部入口相连，三相分离器(F1)上端油相出口与油相储罐(V2)入口相连，油相储罐(V2)底部出口分离出二次沉降的水相与水相储罐(V3)入口相连，油相储罐(V2)出口与氯丙烯塔(T1)中部入口相连，氯丙烯塔(T1)上部采出氯丙烯(A1004)与催化剂浆料罐(V1)相连回收未反应氯丙烯，氯丙烯塔(T1)下部出口与环氧氯丙烷塔(T2)中部入口相连，环氧氯丙烷塔(T2)上部采出环氧氯丙烷(E1001)，中下部采出副产二氯丙醇；
三相分离器(F1)中下端水相出口与水相储罐(V3)入口相连，水相储罐(V3)出口与水精制塔(T3)中部入口相连，水精制塔(T3)上部出口采出油相与油相储罐(V2)入口相连，水精制塔(T3)中下部出口与膜过滤器(F2)入口相连，水精制塔(T3)底部出口采出副产一氯丙二醇，膜过滤器(F2)出口采出水相(D1001)；
三相分离器(F1)底部出口分离出固相(C1002)，三相分离器(F1)底部出口与催化剂储罐I(V5-1)和催化剂储罐II(V5-2)的入口相连，催化剂储罐I和催化剂储罐II中的催化剂与由计量泵通过催化剂储罐I和催化剂储罐II出口输送氯丙烯(A1003)混合成浆料后返回催化剂浆料罐(V1)；
在一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)上部均设有回流冷凝装置，回流冷凝装置上部设有气体出口，回流冷凝排放气(F1001)经气体出口与冷凝器II(E2)入口相连进行再次冷凝，冷凝器II(E2)出口与二次加压冷凝储罐(V4)物料入口相连，二次加压冷凝储罐(V4)底部出口采出冷凝回流氯丙烯(A1002)回流至催化剂浆料罐(V1)中，二次加压冷凝储罐(V4)顶部出口分离气体(F1002)与排空管道相连；
一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)上部均设有氮气入口，氮气从氮气入口通入；
一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)底部均设有卸料口；
氯丙烯塔(T1)，环氧氯丙烷塔(T2)，水精制塔(T3)上部均设有回流冷凝器，塔底设有再沸器。
3.根据权利要求1或2所述的工艺流程，其特征在于：所述的催化剂为具有反应控制相转移特点的磷钨杂多酸季铵盐，选自US6960693B2、CN1204970C、CN1355067A、CN1401425A中的任何一种。
4.根据权利要求1或2所述的工艺流程，其特征在于：所述的双氧水为质量浓度为15～70％的过氧化氢水溶液。
5.根据权利要求1或2所述的工艺流程，其特征在于：氯丙烯与15-70％双氧水水溶液的质量比例为4～20:1；15-70％双氧水水溶液与催化剂的质量比例为1.5～10:1。
6.根据权利要求1或2所述的工艺流程，其特征在于：在一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)中进行氯丙烯环氧化生产环氧氯丙烷反应，反应温度为25～80℃，反应压力0.05～3.0Mpa，反应压力来自惰性气体氮气。
7.根据权利要求1或2所述的工艺流程，其特征在于：一级反应器(R1)、二级反应器(R2)、三级反应器(R3)上部设有的回流冷凝装置其冷凝温度为5～-5℃，冷凝器(E2)冷凝温度为-5～10℃，二次加压冷凝储罐(V4)压力为大于反应压力0.25MPa，冷凝器(E1)冷凝温度为-20～0℃；氯丙烯塔(T1)塔底再沸器温度50～120℃，塔顶回流冷凝器温度-15～0℃，操作压力为0.025～0.040MPa；环氧氯丙烷塔(T2)塔底再沸器温度50～125℃，塔顶回流冷凝器温度-15～0℃，操作压力为0.005～0.040MPa。
8.根据权利要求1或2所述的工艺流程，其特征在于：水精致塔(T3)塔底再沸器温度70～120℃，塔顶回流冷凝器温度-15～0℃，操作压力为0.05～0.40MPa。
9.根据权利要求1或2所述的工艺流程，其特征在于：膜过滤器(F2)采用过滤等级为0.01～0.5μm的过滤膜。
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