CN109912541B - 一种利用相转移催化剂实现直接生产ech连续生产工业方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，包括氯丙烯与催化剂在配料罐中混合，再与另一股原料双氧水混合后，在多级管式反应器中进行反应，每级管式反应器内前部均设有混合器，每级管式反应器后均装有缓冲罐，缓冲罐中通有氮气，缓冲罐的气相经冷凝器冷凝后的液相回流，气相进入洗涤塔，缓冲罐的液相一股回流，另一股进入下一级缓冲罐重复反应过程，最后一级缓冲罐流出的液相一部分回流，另一部分进入分离系统分离。本发明设计巧妙，以多级管式反应器代替搅拌釜式反应器，并以回流泵使反应物料形成湍流混合均匀代替釜式反应器搅拌，反应安全平稳，节省操作费用。本发明具有潜在市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及环氧氯丙烷生产领域，具体涉及一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法。
背景技术
环氧氯丙烷是一种有机化合物，主要用途是用于制造环氧树脂，它也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体，环氧基及苯氧基树脂的主要原料；也用于制造甘油、熟化丙烯基橡胶、纤维素酯及醚的溶剂、纸业之高湿强度树脂。目前环氧氯丙烷的生产方法有DECH(直接氧化)法、氯醇法、甘油法和烯丙醇法，DECH法由于具有极大的环保优势，无废渣，废水量极少，且具有流程短、能耗低、易于企业投产建设等优点，逐步发展成为环氧氯丙烷生产方法的主要发展方向。然而DECH法在实验室阶段间歇生产比较成熟，而实际连续生产运行过程中，连续生产的方法和设备配制却处于起步阶段。
专利CN103159703A公开了一种氯丙烯直接氧化法连续生产环氧丙烷的方法，但此方法比较简单，采用多级搅拌釜式反应器进行生产，该方法在实际运行中存在反应过程不易控制、安全性不高、需加另外增加搅拌，增加多余动力消耗，大规模扩大化工业生产比较困难等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术存在的不足，提供一种改进的利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法。
本发明的技术解决方案是：一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，包括以下步骤：(1)氯丙烯与催化剂在配料罐中混合后经管线进入一级反应系统中，经一级回流泵与在一级管式反应器入口加入的双氧水在一级管式反应器内前部的一级混合器中混合后在一级管式反应器内进行反应；(2)一级管式反应器反应后的物料进入一级缓冲罐，气相与一级缓冲罐中通入的氮气一起进入一级缓冲罐罐顶冷凝器冷凝，冷凝后的液相回流至一级缓冲罐，气相进入洗涤塔；一级缓冲罐中的液相一部分经一级回流泵回流至一级管式反应器，另一部分溢流进入二级反应系统的二级缓冲罐中；(3)二级缓冲罐中通入氮气，二级缓冲罐中的气相进入二级缓冲罐罐顶冷凝器冷凝，冷凝后的液相回流至二级缓冲罐，气相进入洗涤塔；二级缓冲罐中的液相一部分经二级回流泵回流至二级管式反应器，反应后的物料重新进入二级缓冲罐，二级缓冲罐中的液相另一部分溢流进入下一级三级反应系统的三级缓冲罐中或直接全部进入分离系统分离；(4)进入三级反应系统的三级缓冲罐中的物料重复与二级反应系统相同的操作，进入三级以后的多级反应系统的物料重复与二级反应系统相同的操作。
进一步的，步骤(1)中，氯丙烯与催化剂在配料罐中混合后，经泵进入预热器预热，预热后再进入一级反应系统，预热温度为35～55℃。
进一步的，一、二、三及以后的多级管式反应器均安装有冷却系统。
进一步的，一、二、三及以后的多级管式反应器反应压力为0.1～0.6MPa，反应温度为10～80℃。
进一步的，各级反应系统的各级缓冲罐罐顶冷凝器为两级冷凝器，一级冷凝器温度为5～7℃，二级冷凝器温度为-20℃。
进一步的，各级反应系统的各级缓冲罐中压力为0.1～0.6MPa，反应温度为10～80℃。
进一步的，进入分离系统物料中的H2O2的质量含量低于0.8％。
进一步的，各级管式反应器中的雷诺数Re为4000～10000。
进一步的，催化剂为磷钨杂多酸盐，双氧水质量浓度为10～60％，催化剂与H2O2的摩尔比为0.2～4：100，氯丙烯与H2O2的摩尔比为1～1500：1。
本发明针对现有的氯丙烯直接氧化法连续生产环氧氯丙烷的方法进行了改进，主要取得了以下的技术效果：(1)每级反应系统中均包括管式反应器和缓冲罐，管式反应器中的反应物料在进入前通过回流泵使反应物料在管式反应器内流动达到一定的湍流程度，使催化剂与反应物料充分混合，利于催化反应，与搅拌釜式反应相比，节约搅拌混合能量消耗，同时管式反应器接近于平推流反应器，与搅拌釜式全混流反应器相比，反应平稳、易于控制，反应彻底。(2)管式反应器中H2O2少量分解产生的O2由于反应压力高压被压入液相中，自由态较少，增加反应安全性。(3)管式反应器中生成的O2在缓冲罐中溢出，与保护氮气和少量的氯丙烯一起由缓冲罐罐顶冷凝器冷凝后，氯丙烯回收，O2和氮气等尾气进入洗涤塔，在此过程中，保护氮气只通入缓冲罐内降低O2体积比，将O2含量控制在爆炸极限以下，管式反应器中不通氮气，主要反应过程与O2溢出过程分离，增加反应系统安全性，减少氯丙烯损失。(4)缓冲罐罐顶冷凝器经过两级冷凝，大大减少氯丙烯的损失。(5)最终进入分离系统的物料的H2O2的质量含量控制在0.8％以下，可以保证催化剂由液相中以固态析出完全，保证催化剂回收。(6)由于回流泵的作用，各级管式反应器的雷诺数Re为4000～10000，保证达到需要的湍流程度，保证均相反应。本发明具有潜在的市场价值。
附图说明
图1为本发明实施例1工艺流程示意图；
图2为本发明实施例2工艺流程示意图。
其中VE-1为配料罐，HE-1为预热器，PU-1为预热器前泵，PU-2为一级反应系统一级回流泵，MX-1为一级反应系统一级混合器，RE-1为一级反应系统一级管式反应器，VE-2为一级反应系统一级缓冲罐，HE-2为一级反应系统一级缓冲罐顶冷凝器，PU-3为二级反应系统二级回流泵，MX-2为二级反应系统二级混合器，RE-2为二级反应系统二级管式反应器，VE-3为二级反应系统二级缓冲罐，HE-3为二级反应系统二级缓冲罐顶冷凝器，PU-4为三级反应系统三级回流泵，MX-3为三级反应系统三级混合器，RE-3为三级反应系统三级管式反应器，VE-4为三级反应系统三级缓冲罐，HE-4为三级反应系统三级缓冲罐顶冷凝器，PU-5为四级反应系统四级回流泵，MX-4为四级反应系统四级混合器，RE-4为四级反应系统四级管式反应器，VE-5为四级反应系统四级缓冲罐，HE-5为四级反应系统四级缓冲罐顶冷凝器。
具体实施方式
以下结合实施例，详细说明本发明一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法。
实施例1
如图1所示，一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，包括以下步骤：(1)氯丙烯与催化剂在配料罐VE-1中混合后经管线进入一级反应系统中，经一级回流泵PU-2与在一级管式反应器RE-1入口加入的双氧水在一级管式反应器RE-1内前部的一级混合器MX-1中混合后在一级管式反应器RE-1内进行反应；(2)一级管式反应器RE-1反应后的物料进入一级缓冲罐VE-2，气相与一级缓冲罐VE-2中通入的氮气一起进入一级缓冲罐VE-2罐顶冷凝器HE-2冷凝，冷凝后的液相回流至一级缓冲罐VE-2，气相进入洗涤塔；一级缓冲罐VE-2中的液相一部分经一级回流泵PU-2回流至一级管式反应器RE-1，另一部分溢流进入二级反应系统的二级缓冲罐VE-3中；(3)二级缓冲罐VE-3中通入氮气，二级缓冲罐VE-3中的气相进入二级缓冲罐VE-3罐顶冷凝器HE-3冷凝，冷凝后的液相回流至二级缓冲罐VE-3，气相进入洗涤塔；二级缓冲罐VE-3中的液相一部分经二级回流泵PU-3回流至二级管式反应器RE-2，反应后的物料重新进入二级缓冲罐VE-3，二级缓冲罐VE-3中的液相另一部分溢流直接进入分离系统。
进一步的，一、二级管式反应器RE-1、RE-2均安装有冷却系统。一、二级管式反应器RE-1、RE-2反应压力为0.1～0.6MPa，反应温度为10～80℃。一、二级缓冲罐罐顶冷凝器HE-2、HE-3均为两级冷凝器，其中一级冷凝器温度为5～7℃，二级冷凝器温度为-20℃。一二级缓冲罐VE-2、VE-3中压力为0.1～0.6MPa，反应温度为10～80℃。进入分离系统物料中的H2O2的质量含量低于0.8％。一二级管式反应器RE-1、RE-2的雷诺数Re为4000～10000。催化剂为磷钨杂多酸盐，双氧水质量浓度为10～60％，催化剂与H2O2的摩尔比为0.2～4：100，氯丙烯与H2O2的摩尔比为1～1500：1。
实施例2
如图2所示，在实施例1的基础上，一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，在步骤(1)中增加：氯丙烯与催化剂在配料罐VE-1中混合后，经泵PU-1加压进入预热器HE-1预热，预热后再进入一级反应系统，预热温度为35～55℃。在步骤(3)和步骤(4)相应为：步骤(3)二级缓冲罐VE-3中通入氮气，二级缓冲罐VE-3中的气相进入二级缓冲罐VE-3罐顶冷凝器HE-3冷凝，冷凝后的液相回流至二级缓冲罐VE-3，气相进入洗涤塔；二级缓冲罐VE-3中的液相一部分经二级回流泵PU-3回流至二级管式反应器RE-2，反应后的物料重新进入二级缓冲罐VE-3，二级缓冲罐VE-3中的液相另一部分溢流进入下一级三级反应系统的三级缓冲罐VE-4中；(4)进入三级反应系统的三级缓冲罐VE-4中的物料重复与二级反应系统相同的操作，从三级缓冲罐VE-4中溢出的一股液相进入四级反应系统的四级缓冲罐VE-5，在四级反应系统中重复与二级反应系统相同的操作，最后四级缓冲罐VE-5液相一股回流，另一股溢出进入分离系统。
相应的，一、二、三、四级管式反应器RE-1、RE-2、RE-3、RE-4均安装有冷却系统。一、二、三、四级管式反应器RE-1、RE-2、RE-3、RE-4反应压力为0.1～0.6MPa，反应温度为10～80℃。一、二、三、四级缓冲罐罐顶冷凝器HE-2、HE-3、HE-4、HE-5均为两级冷凝器，其中一级冷凝器温度为5～7℃，二级冷凝器温度为-20℃。一、二、三、四级缓冲罐VE-2、VE-3、VE-4、VE-5中压力为0.1～0.6MPa，反应温度为10～80℃。进入分离系统物料中的H2O2的质量含量低于0.8％。一、二、三、四级管式反应器RE-1、RE-2、RE-3、RE-4的雷诺数Re为4000～10000。催化剂为磷钨杂多酸盐，双氧水质量浓度为10～60％，催化剂与H2O2的摩尔比为0.2～4：100，氯丙烯与H2O2的摩尔比为1～1500：1。
实施例1、2的运行效果如下表1、2所示：
表1实施例1二级反应运行数据
表2实施例2四级反应运行数据
| 序号 | 运行参数 | 运行数据 |
| 1 | 反应时间 | 2.5h |
| 2 | 过氧化氢总转化率 | ≥99％ |
| 3 | 环氧氯丙烷总收率 | ≥86％ |
| 4 | 各级反应器O<sub>2</sub>含量 | ≤6％wt |
| 5 | 各级缓冲罐气相中的O<sub>2</sub>含量 | ≤6％wt |
| 6 | 催化剂回收率 | ≥95％ |
由表1、表2可以看出，无论是二级反应还是四级反应，过氧化氢的总转化率均达到98％以上，环氧氯丙烷总收率均达到85％以上，各级反应器O2含量均低于6％wt，催化剂回收率均大于95％，并且整个反应过程时间短、能耗低、平稳安全、易控制，本发明方案具有显著的效果。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）氯丙烯与催化剂在配料罐中混合后经管线进入一级反应系统中，经一级回流泵与在一级管式反应器入口加入的双氧水在一级管式反应器内前部的一级混合器中混合后在一级管式反应器内进行反应；
（2）一级管式反应器反应后的物料进入一级缓冲罐，气相与一级缓冲罐中通入的氮气一起进入一级缓冲罐罐顶冷凝器冷凝，冷凝后的液相回流至一级缓冲罐，气相进入洗涤塔；一级缓冲罐中的液相一部分经一级回流泵回流至一级管式反应器，另一部分溢流进入二级反应系统的二级缓冲罐中；
（3）二级缓冲罐中通入氮气，二级缓冲罐中的气相进入二级缓冲罐罐顶冷凝器冷凝，冷凝后的液相回流至二级缓冲罐，气相进入洗涤塔；二级缓冲罐中的液相一部分经二级回流泵回流至二级管式反应器，反应后的物料重新进入二级缓冲罐，二级缓冲罐中的液相另一部分溢流进入下一级三级反应系统的三级缓冲罐中或直接全部进入分离系统分离；
（4）进入三级反应系统的三级缓冲罐中的物料重复与二级反应系统相同的操作，进入三级以后的四级反应系统的物料重复与二级反应系统相同的操作；
其中，各级管式反应器中的雷诺数Re为4000～10000，各级管式反应器反应压力为0.1～0.6MPa；各级反应系统的各级缓冲罐罐顶冷凝器为两级冷凝器，一级冷凝器温度为5～7℃，二级冷凝器温度为-20℃。
2.根据权利要求1所述的一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，其特征在于：步骤（1）中，氯丙烯与催化剂在配料罐中混合后，经泵进入预热器预热，预热后再进入一级反应系统，预热温度为35～55℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，其特征在于：一、二、三及以后的四级管式反应器均安装有冷却系统。
4.根据权利要求3所述的一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，其特征在于：一、二、三及以后的四级管式反应器反应温度为10～80℃。
5.根据权利要求1所述的一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，其特征在于：各级反应系统的各级缓冲罐中压力为0.1～0.6MPa，反应温度为10～80℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，其特征在于：进入分离系统物料中的H2O2的质量含量低于0.8%。
7.根据权利要求1所述的一种利用相转移催化剂实现直接生产ECH连续生产工业方法，其特征在于：催化剂为磷钨杂多酸盐，双氧水质量浓度为10～60%，催化剂与H2O2的摩尔比为0.2～4：100，氯丙烯与H2O2的摩尔比为1～1500：1。
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- 2019-02-26 CN CN201910143062.0A patent/CN109912541B/zh active Active
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