CN110642810A - 一种无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，包括以下步骤：向一段反应器内加入氯丙烯、H2O2水溶液、钛硅分子筛催化剂和pH调节剂，进行环氧化反应，所得反应液进入一段分离器中进行油水分离，得有机相和水相；所得有机相经脱氢、精制，得环氧氯丙烷成品；水相进入下一段反应器，与新加入的氯丙烯继续反应，所得反应液经油水分离，得有机相和水相，如此反复，直至H2O2全部转化后进行固液分离，回收催化剂。本发明以氯丙烯和双氧水为原料，在无第三方溶剂参与条件下，以钛硅分子筛为催化剂进行分段式反应，工艺简单，条件温和，催化剂易于分离和回收套用，产品选择性高，生产效率高，绿色安全环保，生产成本及能耗低，具有极大的工业应用前景。

Description

一种无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法
技术领域
本发明涉及一种环氧氯丙烷的生产方法，具体涉及一种无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法。
背景技术
环氧氯丙烷（ECH）是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。此外，环氧氯丙烷还可用于合成甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、（缩）水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。
目前，生产环氧氯丙烷的方法主要有丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯-丙烯醇法、丙烯醛法、甘油氯化法、氯丙烯直接环氧化法。
采用传统工艺进行氯丙烯环氧化反应生产环氧氯丙烷，会产生大量皂化废水，对环境造成污染，不符合国家环保政策；在氯丙烯直接环氧化工艺中，当使用其他第三方溶剂时，会造成产品收率低，体系中循环量过大，且存在较大分离难度，系统能耗高等问题。因此，亟需开发新的环氧氯丙烷生产方法。
发明内容
本发明的目的就是提供一种无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，以解决现有方法中存在的反应效率低、能耗高、污染大等问题。
本发明的目的是这样实现的：
一种无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，包括以下步骤：
（1）反应及分离
向反应器内加入氯丙烯、H2O2水溶液、钛硅分子筛催化剂和pH调节剂，进行环氧化反应，所得反应液进入分离器中进行油水分离，得到主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的有机相和主要含水、H2O2和催化剂的水相；
（2）氯丙烯回收及产品精制
将步骤（1）得到的有机相进行脱轻处理，回收氯丙烯和环氧氯丙烷粗品，环氧氯丙烷粗品精制后得到环氧氯丙烷成品；
（3）催化剂分离
将步骤（1）得到的水相进行固液分离，回收催化剂。
本发明的步骤（1）具体为：向一段反应器内加入氯丙烯、H2O2水溶液、钛硅分子筛催化剂和pH调节剂，进行环氧化反应，所得反应液进入一段分离器中进行油水分离，得到主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的有机相和主要含水、H2O2和催化剂的水相；
所得主要含水、H2O2和催化剂的水相进入下一段反应器，与新加入的氯丙烯继续反应，所得反应液经二段分离器油水分离，得主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的有机相和主要含水、H2O2和催化剂的水相，如此类推，直至H2O2全部转化，对最后所得水相进行固液分离，回收催化剂；各段所得有机相经脱氢、精制，得到环氧氯丙烷成品。
本发明步骤（1）中，每一段反应器设置为一台或设置为多台串联和/或并联，每一段分离器设置为一台或设置为多台串联和/或并联。
本发明步骤（1）中所用的反应器为浆态床反应器、微反应器、管道反应器中的一种或多种反应器的组合。
本发明步骤（1）中，反应温度为20~85℃，优选为30~60℃，更优选为40~60℃，反应压力为常压~0.6 mPa，优选为常压，反应体系pH为3~11，硅催化剂的质量占反应原料总质量的1%~15%，优选为1%~10%，H2O2水溶液质量分数为5%~70%，优选为27.5%~50%，氯丙烯与H2O2的摩尔比为1~20∶1，优选为2~10∶1，反应停留时间为30~500min ，优选为30~300min；
本发明步骤（1）中，pH调节剂为氢氧化钠、氨水、氨气、硫酸、磷酸、丁酸、三乙醇胺中的一种或几种。
本发明步骤（1）中，分离方式为离心分离、板框过滤/压滤、膜过滤、自然沉降、旋液分离、布袋过滤中的一种或几种的组合。
本发明步骤（3）中，催化剂浆液经脱除溶剂后，采用如下三种方式之一进行利用：全部套用参与环氧化反应；全部进行催化剂再生；一部分套用参与环氧化反应，剩余部分进行催化剂再生。
本发明以氯丙烯和双氧水为原料，在无其他第三方溶剂参与条件下，以钛硅分子筛为催化剂进行分段式反应，工艺简单，条件温和，催化剂易于分离和回收套用，双氧水转化率最高可达98%，产品选择性高，生产效率高，绿色安全环保，生产成本及能耗低，具有很大的工业应用前景，具有良好的经济、社会效益。
本发明方法采用多段式反应分离过程，不仅大大提高了生产效率，而且大大降低了过氧化氢的无效分解率，各段反应器上部气相中基本无氧，无需繁琐的气相脱氧工序及设备，降低了设备投资成本。本发明方法无第三方溶剂参与，体系循环量小，副反应及副产物种类少，目标产物收率高，设备投入及运行费用低，反应设备适用范围广，“废水、废气、废渣”少，环保处理设施投入及运行费用低，全过程综合能耗低。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用原料或试剂除另有说明外均为市售品，可通过商业渠道购得。
本发明的工艺流程示意图见图1。
实施例1
（1）反应及分离单元
向一段反应器内，加入原料氯丙烯、质量分数为50%的H2O2水溶液、以及新鲜钛硅分子筛催化剂，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为3∶1，催化剂质量分数为5%，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入二段反应器内；
二段反应器接收来自一段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为4∶1，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入三段反应器内；
三段反应器接收来自二段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为10∶1，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水和催化剂的水相进入催化剂分离单元。
（2）氯丙烯回收及产品精制单元
将从步骤（1）中得到的一段、二段、三段分离油相汇合后，经脱轻处理得到氯丙烯和环氧氯丙烷粗品，氯丙烯回用，环氧氯丙烷粗品精制后得到环氧氯丙烷产品；
通过检测油相混合液中各组分含量，算得产物中环氧氯丙烷的摩尔选择性为约98%。
（3）催化剂分离单元
将从步骤（1）中三段反应分离得到的主要含水和催化剂的水相进行固液分离处理，得到的固体催化剂作为套用催化剂备用。
实施例2
（1）反应及分离单元
向一段反应器内，加入原料氯丙烯、质量分数为50%的H2O2水溶液、以及钛硅分子筛催化剂（其中，95%的钛硅分子筛催化剂为套用催化剂，5%为新鲜催化剂），并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为3∶1，催化剂质量分数为5%，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入二段反应器内；
二段反应器接收来自一段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为4，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入三段反应器内；
三段反应器接收来自二段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为10，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水和催化剂的水相进入催化剂分离单元。
（2）氯丙烯回收及产品精制单元
将从步骤（1）中得到的一段、二段、三段分离油相汇合后，经脱轻处理得到氯丙烯和环氧氯丙烷粗品，氯丙烯回用，环氧氯丙烷粗品精制后得到环氧氯丙烷产品；
通过检测油相混合液中各组分含量，算得产物中环氧氯丙烷的摩尔选择性为约98%。
（3）催化剂分离单元
将从步骤（1）中三段反应分离得到的主要含水和催化剂的水相进行固液分离处理，得到的固体催化剂作为套用催化剂备用。
实施例3
（1）反应及分离单元
向一段反应器内，加入原料氯丙烯、质量分数为27.5%的H2O2水溶液、以及新鲜钛硅分子筛催化剂，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为3∶1，催化剂质量分数为5%，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入二段反应器内；
二段反应器接收来自一段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为4∶1，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入三段反应器内；
三段反应器接收来自二段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为10∶1，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水和催化剂的水相进入催化剂分离单元。
（2）氯丙烯回收及产品精制单元
将从步骤（1）中得到的一段、二段、三段分离油相汇合后，经脱轻处理得到氯丙烯和环氧氯丙烷粗品，氯丙烯回用，环氧氯丙烷粗品精制后得到环氧氯丙烷产品；
通过检测油相混合液中各组分含量，算得产物中环氧氯丙烷的摩尔选择性为约98.5%。
（3）催化剂分离单元
将从步骤（1）中三段反应分离得到的主要含水和催化剂的水相进行固液分离处理，得到的固体催化剂作为套用催化剂备用。
实施例4
（1）反应及分离单元
向一段反应器内，加入原料氯丙烯、质量分数为50%的H2O2水溶液、以及新鲜钛硅分子筛催化剂，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为3∶1，催化剂质量分数为5%，pH=6，反应50min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入二段反应器内；
二段反应器接收来自一段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为4∶1，pH=6，反应50min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入三段反应器内；
三段反应器接收来自二段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为10∶1，pH=6，反应50min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水和催化剂的水相进入催化剂分离单元；
四段反应器接收来自三段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为40℃，压力为常压，氯丙烯与H2O2的摩尔比为15∶1，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水和催化剂的水相进入催化剂分离单元。
（2）氯丙烯回收及产品精制单元
将从步骤（1）中得到的一段、二段、三段、四段分离油相汇合后，经脱轻处理得到氯丙烯和环氧氯丙烷粗品，氯丙烯回用，环氧氯丙烷粗品精制后得到环氧氯丙烷产品；
通过检测油相混合液中各组分含量，算得产物中环氧氯丙烷的摩尔选择性为约98.6%。
（3）催化剂分离单元
将从步骤（1）中四段反应分离得到的主要含水和催化剂的水相进行固液分离处理，得到的固体催化剂作为套用催化剂备用。
实施例5
（1）反应及分离单元
向一段反应器内，加入原料氯丙烯、质量分数为50%的H2O2水溶液、以及新鲜钛硅分子筛催化剂，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为60℃，压力为0.6 mPa，氯丙烯与H2O2的摩尔比为3∶1，催化剂质量分数为5%，pH=3，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入二段反应器内；
二段反应器接收来自一段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为60℃，压力为0.6 mPa，氯丙烯与H2O2的摩尔比为4∶1，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水、H2O2和催化剂的水相进入三段反应器内；
三段反应器接收来自二段分离产生的主要含水、H2O2和催化剂的水相，加入氯丙烯，并用氨水作为溶液pH调节剂，控制反应温度为60℃，压力为0.6 mPa，氯丙烯与H2O2的摩尔比为10∶1，pH=6，反应60min后，用离心机进行油水分离，主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的油相进入氯丙烯回收及产品精制单元，主要含水和催化剂的水相进入催化剂分离单元。
（2）氯丙烯回收及产品精制单元
将从步骤（1）中得到的一段、二段、三段分离油相汇合后，经脱轻处理得到氯丙烯和环氧氯丙烷粗品，氯丙烯回用，环氧氯丙烷粗品精制后得到环氧氯丙烷产品；
通过检测油相混合液中各组分含量，算得产物中环氧氯丙烷的摩尔选择性为约97%。
（3）催化剂分离单元
将从步骤（1）中三段反应分离得到的主要含水和催化剂的水相进行固液分离处理，得到的固体催化剂作为套用催化剂备用。
实施例6
反应器内的反应温度控制为50℃，压力为0.5mPa，其他均同实施例5。所得产物中环氧氯丙烷的摩尔选择性为约98.5%。
对比例1
向一段反应器内，加入原料氯丙烯、质量分数为50%的H2O2水溶液、以及磷钨杂多酸季铵盐催化剂，控制反应温度为60℃，压力为0.6 mPa，氯丙烯与H2O2的摩尔比为3∶1，催化剂质量分数为5%，反应60min。
通过检测油相混合液中各组分含量，算得产物中环氧氯丙烷的摩尔选择性为约64%。

Claims (7)

1.一种无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）反应及分离
向反应器内加入氯丙烯、H2O2水溶液、钛硅分子筛催化剂和pH调节剂，进行环氧化反应，所得反应液进入分离器中进行油水分离，得到主要含氯丙烯和环氧氯丙烷的有机相和主要含水、H2O2和催化剂的水相；
（2）氯丙烯回收及产品精制
将步骤（1）得到的有机相进行脱轻处理，回收氯丙烯和环氧氯丙烷粗品，环氧氯丙烷粗品精制后得到环氧氯丙烷成品；
（3）催化剂分离
将步骤（1）得到的水相进行固液分离，回收催化剂。
2.根据权利要求1所述的无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，一段分离器分离所得水相进入下一段反应器，向下一段反应器中加入氯丙烯，进行下一级反应，所得反应液进入下一段分离器中进行油水分离，得有机相和水相，如此类推；各段反应器中反应器设置为一台或设置为多台串联和/或并联，每一段分离器设置为一台或设置为多台串联和/或并联；
各段分离器分离得到的有机相进入脱轻塔进行脱轻处理；最后一段分离器所得水相进行固液分离，回收催化剂。
3.根据权利要求1所述的无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所用反应器为浆态床反应器、微反应器、管道反应器中的一种或多种反应器的组合。
4.根据权利要求1所述的无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，反应温度为20~85℃，反应压力为常压~0.6 mPa，反应体系pH为3~11，催化剂质量分数为1%~15%，H2O2水溶液质量分数为5%~70%，氯丙烯与H2O2的摩尔比为1~20∶1，反应停留时间为30~500min。
5.根据权利要求1所述的无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，pH调节剂为氢氧化钠、氨水、氨气、硫酸、磷酸、丁酸、三乙醇胺中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，其特征在于，所述步骤（1）中，分离方式为离心分离、板框过滤/压滤、膜过滤、自然沉降、旋液分离、布袋过滤中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的无溶剂分段式环氧氯丙烷的生产方法，其特征在于，催化剂浆液经脱除溶剂后，采用如下三种方式之一进行利用：全部套用参与环氧化反应；全部进行催化剂再生；一部分套用参与环氧化反应，剩余部分进行催化剂再生。
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