CN110066267B - 一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2，2‑二甲基‑4‑羟甲基‑1，3‑二氧戊环的连续化生产工艺，以丙酮和丙三醇为原料，包括以下步骤：（1）疏水反应、（2）水相分离、（3）油相分离、（4）重组分精制，得到最终纯度高达99.3%的产品。本发明的2，2‑二甲基‑4‑羟甲基‑1，3‑二氧戊环的连续化生产工艺具有连续性高、工艺绿色环保、能耗成本低、原料转化率高和产品纯度高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体为一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺。
背景技术
2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环是一种来源于丙酮与丙三醇制备的性能优良的功能性溶剂产品，与当前号称环保的醇醚类溶剂产品相比，其具有更低的毒性，对环境更友好。其可用作溶剂、增塑剂、药用辅料、增溶剂、成膜助剂和燃油添加剂等，是一种附价值较高的产品。
目前，2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环工业化在国内没有其工业化连续工艺投产的报道，工艺不成熟，大部分是实验室合成方法。国产过万吨的工业化连续化项目基本没有。
中国专利CN107652263A公开了催化蒸馏装置制备丙酮缩甘油的工业化连续方法，其方法是催化反应蒸馏，但由于反应会生成水，一方面体系中的原料和产品都能混溶，另一方面，丙酮与水不存在共沸，将无法有效对体系中的物料进行分离，该工艺单程转化率低，后分离困难。中国发明专利CN107698552A公开了含氯化合物及制备方法和用途，其中使用分子筛膜反应器，投资高，由于游离酸和高效溶剂的存在，将膜设备寿命受到极大影响，而目前能将丙酮与水高效分离的分子筛膜成本高，条件苛刻，一般只用于体系中只有少量水份的情况，若体系中的水含量过高，效果将不理想，需要的分子筛量太大，对应的反应器太大，工业上投资太大，不具有经济性。部分报告中使用共沸带水剂制备2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环，但带水剂的选择十分困难，由于体系中丙酮与水不可共沸，而丙酮的沸点低（56 oC），很难找到一种有高效的带水剂，使其与水的共沸点低于丙酮，低沸点带水剂，如石油醚、三氯甲烷，与水共沸点比丙酮低，但带水效率很低，对反应的单程转化率、产能提高影响不大。
目前工业化方法中，由于反应过程为可逆反应，产品的转化率低一般在30-60%，体系混溶分离困难，丙三醇加热时容易变质，单耗高，工艺连续性不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，具有连续性高、工艺绿色环保、能耗成本低、原料转化率高和产品纯度高的特点。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
本发明公开了一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，以丙酮和丙三醇为原料，包括以下步骤：
（1）疏水反应：把原料加入反应器中，控制反应条件为30-60℃、1bar，以酸性催化剂进行催化，反应停留时间30-180min，在体系中疏水剂使体系保持疏水性，并使反应生成的水与体系通过分相器分离；
（2）水相分离：分相器分出水相预热后进入闪蒸罐回收轻组份重回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔A，回收塔釜中的重组分有机物并返回反应器中与催化剂混合；
（3）油相分离：分相器分出的油相一部分回到反应器中循环，一部分通过干燥塔，然后预热后进入闪蒸罐回收轻组份并返回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔B，回收残余轻组分到反应器，重组份进入精馏塔；
（4）重组分精制：控制精馏塔塔顶温度为115-145 ℃、真空度为0.070-0.095 Mpa，回流比为1:0.5-10:1，塔顶馏出产品，塔釜液部分回收到反应器中重新利用。
优选地，步骤（2）水相分离中水相预热的温度为65-95℃；回收塔A的塔顶温度为85-100 ℃。
优选地，步骤（3）有相分离中，干燥塔的预热温度为65-115 ℃；回收塔B的塔顶温度为65-120 ℃。
优选地，所述疏水剂选自于甲苯、环已烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸丁酯中的一种或两种以上，所述疏水剂的加入量为体系中的反应物料的0.5-5倍量。
优选地，所述酸性催化剂选自于甲基磺酸、对甲苯磺酸、酸性阳离子树脂中的一种或两种，均相催化剂的加入量为丙三醇的0.01-1wt%，异相催化剂的加入量为丙三醇的0.1-10wt%。
优选地，丙酮与丙三醇在反应器中的反应的摩尔比为2:1-6:1 。
优选地，所述酸性阳离子树脂为DA330阳离子树脂。
优选地，所述均相催化剂为甲基磺酸和/或对甲苯磺酸。
优选地，所述异相催化剂为酸性离子树脂。
本发明一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，具有如下的有益效果：
第一、连续性高，通过加入疏水剂对水相和油相进行分离，再分别对水相、油相的组分进行分离闪蒸回收和利用，实现2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产，便于工业规划莫应用；
第二、工艺绿色环保，通过加入疏水剂进行连续化生产，整个工艺过程无需使用原位干燥剂，不会由于干燥剂而产生大量固体废弃物，工艺绿色环保；
第三、能耗成本低，通过连续化生产，缩酮反应过程中产物与水能物理分层，反应生成的水易容分出体系，由于采用物理分层次，物理分层基本无能耗，避免对水进行蒸馏等大能耗处理，有效降低生产能耗；
第四、原料转换率高，连续化生产对于不同组分进行循环回收反应，缩酮反应转化率高，由干燥塔出的物料转化率可达80%以上，相对于传统工艺低于80%转化率具有明显的优势；
第五、产品纯度高，通过连续化生产，塔顶馏出产品纯度可达99.3%以上，相对于传统工艺相同等级98%的纯度具有明显优势，色度<10#，酸值为0.054左右，水份小于0.014%。
附图说明
附图1为本发明一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例及对本发明产品作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明公开了一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，以丙酮和丙三醇为原料，包括以下步骤：
（1）疏水反应：把原料加入反应器中，控制反应条件为30-60℃、1bar，以酸性催化剂进行催化，反应停留时间30-180min，在体系中疏水剂使体系保持疏水性，并使反应生成的水与体系通过分相器分离；
（2）水相分离：分相器分出水相预热后进入闪蒸罐回收轻组份重回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔A，回收塔釜中的重组分有机物并返回反应器中与催化剂混合；
（3）油相分离：分相器分出的油相一部分回到反应器中循环，一部分通过干燥塔，然后预热后进入闪蒸罐回收轻组份并返回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔B，回收残余轻组分到反应器，重组份进入精馏塔；
（4）重组分精制：控制精馏塔塔顶温度为115-145 ℃、真空度为0.070-0.095 Mpa，回流比为1:0.5-10:1，塔顶馏出产品，塔釜液部分回收到反应器中重新利用。
优选地，步骤（2）水相分离中水相预热的温度为65-95℃；回收塔A的塔顶温度为85-100 ℃。
优选地，步骤（3）有相分离中，干燥塔的预热温度为65-115 ℃；回收塔B的塔顶温度为65-120 ℃。
优选地，所述疏水剂选自于甲苯、环已烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸丁酯中的一种或两种以上，所述疏水剂的加入量为体系中的反应物料的0.5-5倍量（体积比）。
优选地，所述酸性催化剂选自于甲基磺酸、对甲苯磺酸、酸性阳离子树脂中的一种或两种，均相催化剂的加入量为丙三醇的0.01-1wt%，异相催化剂的加入量为丙三醇的0.1-10wt%。
优选地，丙酮与丙三醇在反应器中的反应的摩尔比为2:1-6:1 。
优选地，所述酸性阳离子树脂为DA330阳离子树脂。
优选地，所述均相催化剂为甲基磺酸和/或对甲苯磺酸。
优选地，所述异相催化剂为酸性离子树脂。
实施例1
本发明公开了一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，以丙酮和丙三醇为原料，包括以下步骤：
（1）疏水反应：把原料加入反应器中，控制反应条件为60℃、1bar，以酸性催化剂进行催化，反应停留时间105min，在体系中疏水剂使体系保持疏水性，并使反应生成的水与体系通过分相器分离；
（2）水相分离：分相器分出水相预热后进入闪蒸罐回收轻组份重回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔A，回收塔釜中的重组分有机物并返回反应器中与催化剂混合；
（3）油相分离：分相器分出的油相一部分回到反应器中循环，一部分通过干燥塔，然后预热后进入闪蒸罐回收轻组份并返回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔B，回收残余轻组分到反应器，重组份进入精馏塔；
（4）重组分精制：控制精馏塔塔顶温度为115 ℃、真空度为0.095 Mpa，回流比为1:0.5，塔顶馏出产品，塔釜液部分回收到反应器中重新利用。
在本实施例中，步骤（2）水相分离中水相预热的温度为65℃；回收塔A的塔顶温度为100 ℃。步骤（3）有相分离中，干燥塔的预热温度为90 ℃；回收塔B的塔顶温度为65 ℃。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂为甲苯，2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂的加入量为体系中的反应物料的5倍量。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺酸性催化剂为甲基磺酸，均相催化剂的加入量为丙三醇的0.5wt%，异相催化剂的加入量为丙三醇的0.1wt%。丙酮与丙三醇在反应器中的反应的摩尔比为6:1 。优选地，所述均相催化剂为甲基磺酸和/或对甲苯磺酸；所述异相催化剂为酸性离子树脂。
对本实施例所得的产品进行测试，塔顶馏出产品纯度为99.5%，色度<10#，酸值为0.058，水份为0.014%。
实施例2
本发明公开了一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，以丙酮和丙三醇为原料，包括以下步骤：
（1）疏水反应：把原料加入反应器中，控制反应条件为45℃、1bar，以酸性催化剂进行催化，反应停留时间30min，在体系中疏水剂使体系保持疏水性，并使反应生成的水与体系通过分相器分离；
（2）水相分离：分相器分出水相预热后进入闪蒸罐回收轻组份重回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔A，回收塔釜中的重组分有机物并返回反应器中与催化剂混合；
（3）油相分离：分相器分出的油相一部分回到反应器中循环，一部分通过干燥塔，然后预热后进入闪蒸罐回收轻组份并返回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔B，回收残余轻组分到反应器，重组份进入精馏塔；
（4）重组分精制：控制精馏塔塔顶温度为145 ℃、真空度为0.085 Mpa，回流比为5:1，塔顶馏出产品，塔釜液部分回收到反应器中重新利用。
在本实施例中，步骤（2）水相分离中水相预热的温度为95℃；回收塔A的塔顶温度为90 ℃。步骤（3）有相分离中，干燥塔的预热温度为65-115 ℃；回收塔B的塔顶温度为65℃。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂为二氯甲烷、石油醚，2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂的加入量为体系中的反应物料的2.5倍量。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺酸性催化剂为甲基磺酸、对甲苯磺酸、，均相催化剂的加入量为丙三醇的0.01wt%，异相催化剂的加入量为丙三醇的10wt%。丙酮与丙三醇在反应器中的反应的摩尔比为2:4:1，所述均相催化剂为甲基磺酸和/或对甲苯磺酸；所述异相催化剂为酸性离子树脂。
对本实施例所得的产品进行测试，塔顶馏出产品纯度为99.3%，色度<10#，酸值为0.054，水份为0.014%。
实施例3
本发明公开了一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，以丙酮和丙三醇为原料，包括以下步骤：
（1）疏水反应：把原料加入反应器中，控制反应条件为30℃、1bar，以酸性催化剂进行催化，反应停留时间180min，在体系中疏水剂使体系保持疏水性，并使反应生成的水与体系通过分相器分离；
（2）水相分离：分相器分出水相预热后进入闪蒸罐回收轻组份重回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔A，回收塔釜中的重组分有机物并返回反应器中与催化剂混合；
（3）油相分离：分相器分出的油相一部分回到反应器中循环，一部分通过干燥塔，然后预热后进入闪蒸罐回收轻组份并返回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔B，回收残余轻组分到反应器，重组份进入精馏塔；
（4）重组分精制：控制精馏塔塔顶温度为130 ℃、真空度为0.070 Mpa，回流比为10:1，塔顶馏出产品，塔釜液部分回收到反应器中重新利用。
在本实施例中，步骤（2）水相分离中水相预热的温度为80℃；回收塔A的塔顶温度为85 ℃。步骤（3）有相分离中，干燥塔的预热温度为115 ℃；回收塔B的塔顶温度为90 ℃。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂为石油醚、乙酸丁酯，2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂的加入量为体系中的反应物料的5倍量。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺酸性催化剂为酸性阳离子树脂，均相催化剂的加入量为丙三醇的0.5wt%，异相催化剂的加入量为丙三醇的0.1wt%。丙酮与丙三醇在反应器中的反应的摩尔比为2: 6:1，所述均相催化剂为甲基磺酸和/或对甲苯磺酸；所述异相催化剂为酸性离子树脂。
对本实施例所得的产品进行测试，塔顶馏出产品纯度为99.3%，色度<10#，酸值为0.052，水份为0.014%。
实施例4
本发明公开了一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，以丙酮和丙三醇为原料，包括以下步骤：
（1）疏水反应：把原料加入反应器中，控制反应条件为50℃、1bar，以酸性催化剂进行催化，反应停留时间70min，在体系中疏水剂使体系保持疏水性，并使反应生成的水与体系通过分相器分离；
（2）水相分离：分相器分出水相预热后进入闪蒸罐回收轻组份重回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔A，回收塔釜中的重组分有机物并返回反应器中与催化剂混合；
（3）油相分离：分相器分出的油相一部分回到反应器中循环，一部分通过干燥塔，然后预热后进入闪蒸罐回收轻组份并返回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔B，回收残余轻组分到反应器，重组份进入精馏塔；
（4）重组分精制：控制精馏塔塔顶温度为125 ℃、真空度为0.075 Mpa，回流比为4:1，塔顶馏出产品，塔釜液部分回收到反应器中重新利用。
在本实施例中，步骤（2）水相分离中水相预热的温度为85℃；回收塔A的塔顶温度为90 ℃。步骤（3）有相分离中，干燥塔的预热温度为95 ℃；回收塔B的塔顶温度为100 ℃。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂为乙酸丁酯，2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂的加入量为体系中的反应物料的4倍量。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺酸性催化剂为DA330阳离子树脂，均相催化剂的加入量为丙三醇的0.6wt%，异相催化剂的加入量为丙三醇的8wt%。丙酮与丙三醇在反应器中的反应的摩尔比为2:5:1，所述均相催化剂为甲基磺酸和/或对甲苯磺酸；所述异相催化剂为酸性离子树脂。
对本实施例所得的产品进行测试，塔顶馏出产品纯度为99.5%，色度<10#，酸值为0.053，水份为0.014%。
实施例5
本发明公开了一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，以丙酮和丙三醇为原料，包括以下步骤：
（1）疏水反应：把原料加入反应器中，控制反应条件为40℃、1bar，以酸性催化剂进行催化，反应停留时间150min，在体系中疏水剂使体系保持疏水性，并使反应生成的水与体系通过分相器分离；
（2）水相分离：分相器分出水相预热后进入闪蒸罐回收轻组份重回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔A，回收塔釜中的重组分有机物并返回反应器中与催化剂混合；
（3）油相分离：分相器分出的油相一部分回到反应器中循环，一部分通过干燥塔，然后预热后进入闪蒸罐回收轻组份并返回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔B，回收残余轻组分到反应器，重组份进入精馏塔；
（4）重组分精制：控制精馏塔塔顶温度为135 ℃、真空度为0.078 Mpa，回流比为6:1，塔顶馏出产品，塔釜液部分回收到反应器中重新利用。
在本实施例中，步骤（2）水相分离中水相预热的温度为86℃；回收塔A的塔顶温度为96 ℃。步骤（3）有相分离中，干燥塔的预热温度为97 ℃；回收塔B的塔顶温度为108 ℃。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂维为甲苯、环已烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸丁酯，2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺疏水剂的加入量为体系中的反应物料的0.2倍量。2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺酸性催化剂为甲基磺酸、对甲苯磺酸、酸性阳离子树脂，均相催化剂的加入量为丙三醇的0.2wt%，异相催化剂的加入量为丙三醇的4wt%。丙酮与丙三醇在反应器中的反应的摩尔比为2:6:1 ，所述均相催化剂为甲基磺酸和/或对甲苯磺酸；所述异相催化剂为酸性离子树脂。
对本实施例所得的产品进行测试，塔顶馏出产品纯度为99.4%，色度<10#，酸值为0.056，水份为0.013%。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，以丙酮和丙三醇为原料，其特征在于包括以下步骤：
（1）疏水反应：把原料加入反应器中，控制反应条件为30-60℃、1bar，以酸性催化剂进行催化，反应停留时间30-180min，在体系中疏水剂使体系保持疏水性，并使反应生成的水与体系通过分相器分离；
（2）水相分离：分相器分出水相预热后进入闪蒸罐回收轻组份重回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔A，回收塔釜中的重组分有机物并返回反应器中与催化剂混合；
（3）油相分离：分相器分出的油相一部分回到反应器中循环，一部分通过干燥塔，然后预热后进入闪蒸罐回收轻组份并返回反应器，闪蒸罐液相进入回收塔B，回收残余轻组分到反应器，重组份进入精馏塔；
（4）重组分精制：控制精馏塔塔顶温度为115-145 ℃、真空度为0.070-0.095 Mpa，回流比为1:0.5-10:1，塔顶馏出产品，塔釜液部分回收到反应器中重新利用；
所述疏水剂为二氯甲烷、石油醚的组合，或石油醚、乙酸丁酯的组合，或乙酸丁酯，或甲苯、环已烷、二氯甲烷、石油醚、乙酸丁酯的组合。
2.根据权利要求1所述的2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，其特征在于：步骤（2）水相分离中水相预热的温度为65-95℃；回收塔A的塔顶温度为85-100℃。
3.根据权利要求2所述的2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，其特征在于：步骤（3）油相分离中，干燥塔的预热温度为65-115 ℃；回收塔B的塔顶温度为65-120 ℃。
4.根据权利要求3所述的2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，其特征在于：所述疏水剂的加入量为体系中的反应物料的0.5-5倍量。
5.根据权利要求4所述2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，其特征在于：所述酸性催化剂选自于甲基磺酸、对甲苯磺酸、酸性阳离子树脂中的一种或两种，均相催化剂的加入量为丙三醇的0.01-1wt%，异相催化剂的加入量为丙三醇的0.1-10wt%。
6.根据权利要求5所述2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，其特征在于：丙酮与丙三醇在反应器中的反应的摩尔比为2:1-6:1 。
7.根据权利要求6所述2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，其特征在于：所述酸性阳离子树脂为DA330阳离子树脂。
8.根据权利要求7所述2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，其特征在于：所述均相催化剂为甲基磺酸和/或对甲苯磺酸。
9.根据权利要求8所述2，2-二甲基-4-羟甲基-1，3-二氧戊环的连续化生产工艺，其特征在于：所述异相催化剂为酸性阳离子树脂。
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| CN102066297A (zh) * | 2008-05-19 | 2011-05-18 | 罗狄亚聚酰胺特殊品有限公司 | 纯化粗甘油的方法 |
| CN102690197A (zh) * | 2012-05-29 | 2012-09-26 | 江门谦信化工发展有限公司 | 一种连续反应精馏制备醋酸混丁酯的生产方法 |
| CN104045554A (zh) * | 2014-07-09 | 2014-09-17 | 江苏天音化工有限公司 | 一种制备乙二醇二乙酸酯的方法 |
| CN104549372A (zh) * | 2015-01-24 | 2015-04-29 | 福州大学 | 催化合成pma的固体超强酸及其催化精馏工艺与设备 |
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2019
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