CN114751812A - 一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，包括以下步骤：(1)将多聚甲醛分散于乙醇中，加入解聚剂进行解聚反应，反应产物溶解于乙醇中，形成甲醛乙醇溶液；(2)所述甲醛乙醇溶液经常压连续催化反应；(3)步骤(2)获得的反应产物经连续催化蒸馏，并冷凝收集馏分；(4)所述馏分经逆流连续萃取后获得粗制二乙氧基甲烷；(5)所述粗制二乙氧基甲烷经常压精馏获得二乙氧基甲烷成品。本发明生产的二乙氧基甲烷原料转化率高，生产过程中产生的废水少且易于处理，同时采用管式固定床催化反应器反应、反应蒸馏塔连续蒸馏，使生产过程连续且稳定，生产过程安全且环保。
Description
技术领域
本发明涉及二乙氧基甲烷的生产工艺领域，具体涉及一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法。
背景技术
二乙氧基甲烷沸点88℃，作为有机合成中的溶剂，具有以下优点：1)操作温度范围适宜；2)粘度低，易于操作和处理；3)在水中溶解度小；4)与水、乙醇形成三元共沸物，与水、乙醇分别形成二元共沸物，有利于产品的提纯；5)具有较好的稳定性，在氢氧化物、氢化钠、格氏试剂等强碱和弱酸性条件下稳定，也不易形成过氧化物等。这些特性使得二乙氧基甲烷在有机合成方面具有重要而广泛的应用价值，近年来，其需求量成几何数量级增长，受到科技工作者和企业界的广泛关注。
目前，广泛采用二乙氧基甲烷的制备方法，大多是以37％甲醛与乙醇为主要原料，以无机酸(如硫酸、盐酸等)、杂多酸或固体有机酸(如对甲苯磺酸、酸性分子筛、炭载酸等)为催化剂，采用釜式反应或反应精馏的醇醛缩合法。由于二乙氧基甲烷在强酸性条件下不稳定，极易分解为甲醛和乙醇,常规工艺采用37％甲醛进行反应时，由于原料中带有大量水，达到反应平衡后原料难以继续转化，导致原料转化率较低，废水中含有大量未反应的甲醛,难以处理；采用无机酸催化反应易产生大量酸性废水，逐渐被杂多酸或固体有机酸催化反应淘汰。以有机酸为催化剂，采用釜式反应精馏二乙氧基甲烷，过程简单、操作方便、现象直观，但在制备过程中存在转化率低、选择性差，反应过程中生成的产物不能及时移出，易发生二次反应，给后续精馏带来难度，影响产品质量及收率；以固体有机酸为催化剂，采用釜式反应精馏制备二乙氧基甲烷，存在原料与催化剂分布不均匀、内部存在温度差及接触时间长等问题，催化剂表面易积碳影响转化率。综上所述，研发一种新的批量生产二乙氧基甲烷的方法尤为重要。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种以多聚甲醛为原料、具有高转化率和低废水量的生产二乙氧基甲烷的方法。
为了达到以上技术目的，本发明采用的技术方案为:一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，包括以下步骤：
(1)将多聚甲醛分散于乙醇中，加入解聚剂进行解聚反应，反应产物溶解于乙醇中，形成甲醛乙醇溶液；
(2)所述甲醛乙醇溶液经常压连续催化反应；
(3)步骤(2)获得的反应产物经连续催化蒸馏，并冷凝收集馏分；
(4)所述馏分经逆流连续萃取后获得粗制二乙氧基甲烷；
(5)所述粗制二乙氧基甲烷经常压精馏获得二乙氧基甲烷成品。
进一步，步骤(2)、(3)中，所述催化反应、催化蒸馏过程采用的催化剂均为颗粒状的强酸性苯乙烯树脂。
进一步，步骤(1)中，所述多聚甲醛与所述乙醇的质量比为1:3.8—1:6.1，所述乙醇为体积分数不低于75％的乙醇水溶液。
进一步，步骤(1)中，所述多聚甲醛与所述解聚剂的质量比为1:0.0001—1:0.0005，反应温度为30—60℃，反应时间为0.5—2小时。
进一步，所述解聚剂为吡啶、三乙胺、98％硫酸、乙二胺、纯度为96％的氢氧化钠中的任意一种。
进一步，步骤(2)中，所述连续常压催化反应在管式固定床催化反应器中进行，所述催化剂与所述多聚甲醛的质量比为0.3:1—1.5:1，反应温度为30—60℃，反应时间为2小时。
进一步，步骤(3)中，所述连续催化蒸馏在反应蒸馏塔中进行，所述反应蒸馏塔是在常规蒸馏塔的塔身及塔釜内固定填充所述催化剂形成，所述催化剂与所述多聚甲醛的质量比为0.1:1—0.5:1，蒸馏温度为70—90℃，回流比1:1—3：1，塔顶馏分收集温度为73—74℃。
进一步，步骤(4)中，所述萃取剂与所述多聚甲醛的质量比为3:1—7:1。
进一步，所述萃取剂为丙三醇、乙二醇、水、水杨酸甲酯中的任意一种。
进一步，步骤(5)中，所述常压精馏的条件为：塔釜温度80—89℃，塔顶温度76—87℃，回流比3：1。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.本发明以固体的多聚甲醛为原料，在以乙醇分散的环境中，经解聚反应后产生单体甲醛，均匀溶解于乙醇中获得甲醛乙醇溶液，后经过常压连续催化反应、连续催化蒸馏和常压精馏，获得二乙氧基甲烷成品，该方法与现有以37％甲醛与乙醇为主要原料的制备方法相比，大幅降低了原料的含水量，提高了反应环境中单体甲醛的浓度，提高了单体甲醛与催化剂的接触频率，进而加快了催化反应速率，有利于推动反应平衡向二乙氧基甲烷产生方向倾斜，提高了原料的转化率。
2.本发明采用的多聚甲醛为固体，相比现有制备技术不会由原料带入水，大幅降低了废水的产生量，极大减轻了后续污水处理环节的压力，对于节约资源、降低能耗和降低生产成本具有重要意义。
3.本发明采用管式固定床催化反应器进行连续常压催化反应，反应温度较常规釜式反应低，不仅大幅降低了能耗，节约了生产成本，而且提高了反应的安全性。
4.本发明通过在常规蒸馏塔的塔身和塔釜内固定填充有催化剂形成反应蒸馏塔，在连续常压蒸馏过程中，随着塔釜内二乙氧基甲烷持续馏出，促使反应平衡持续向生成二乙氧基甲烷的方向移动，显著提高了原料的转化率。
5.本发明利用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷，相比37％甲醛原料，避免了运输和加料过程中甲醛逸出而造成的安全隐患，生产污水仅来源于原料乙醇和反应生成水，易于回收处理，极大降低了环保压力。
具体实施方式
实施例1：采用包含以下步骤的制备方法生产二乙氧基甲烷。
(1)在解聚罐中加入4500kg乙醇(体积分数为95％)，再加入1000kg多聚甲醛(含量96％)，混合均匀使得多聚甲醛充分分散于乙醇中；然后加入98％硫酸0.3kg，持续混合均匀，同时将解聚罐内温度升高达到45℃并常压保温1h，使多聚甲醛完全解聚成单体甲醛后充分溶解于乙醇中，形成甲醛乙醇溶液。
(2)步骤(1)获得的甲醛乙醇溶液通过管式固定床催化反应器中在45℃下常压循环2h进行连续常压催化反应，反应获得二乙氧基甲烷含量≥50％,甲醛含量≤5％的反应液5500kg；该管式固定床催化反应器中固定填充有1000kg颗粒状的强酸性苯乙烯树脂催化剂，催化剂更换频率为3年。
(3)将步骤(2)获得的反应液连续输入固定填充200kg颗粒状的强酸性苯乙烯树脂催化剂的反应蒸馏塔，在釜温80℃下进行常压连续催化蒸馏，控制回流比为2:1，蒸馏塔塔顶气相温度达到73—74℃，冷凝后收集馏分共计4766kg，塔釜底部自动溢流出蒸馏残液(其中二乙氧基甲烷≤2％,甲醛≤4％)；经分析得知，馏分组成百分数为：二乙氧基甲烷69.5％、乙醇18.4％、水12.1％；在催化蒸馏过程中，在蒸馏过程中由于产物不断馏出,使得反应平衡得以向产生二乙氧基甲烷的方向移动，进一步提高原料甲醛和乙醇的转化率，同时二乙氧基甲烷、乙醇、水形成三元共沸。
(4)以5478kg水为萃取剂，对步骤(3)获得的馏分进行常压逆流连续萃取，获得萃取相3356kg和萃余相6888kg；经分析得知该萃取相组成百分数为：二乙氧基甲烷98.2％,水1.6％,乙醇0.2％；萃余相回收其中所含乙醇后，水再次作为萃取剂重复使用。
(5)将步骤(4)获得的萃取相在常压、塔釜80—89℃，塔顶76—87℃，回流比3：1条件下精馏获得二乙氧基甲烷成品3310kg；经分析得知，该二乙氧基甲烷成品中，组成百分数为：二乙氧基甲烷99.7％，水0.05％，乙醇0.07％。
在实施例1中，产生污水576kg，相对于以37％甲醛与乙醇为主要原料的制备二乙氧基甲烷的方法，减少由原料甲醛带入污水量1633kg，多聚甲醛的转化率提高至99％。
实施例2-5：
实施例2-5的工艺参数、所有加样量均与实施例1一致，唯一区别在于采用了与实施例1不同的解聚剂，具体使用的解聚剂类型和用量、最终获得的二乙氧基甲烷成品的组成情况见表1所示。
表1实施例2—5采用的解聚剂、用量和产品组成表
实施例6-8：
实施例6—8的工艺参数、所有加样量均与实施例1一致，唯一区别在于采用了与实施例1不同的萃取剂，具体使用的萃聚剂类型和用量、最终获得的二乙氧基甲烷成品的组成情况见表2所示。
表2实施例6—8采用的萃取剂、用量和产品组成表
实施例9-12：
实施例9-12与实施例1选取的萃取剂、解聚剂以及其他组分都一样，仅改变了以下工艺参数：乙醇质量、解聚剂质量、反应催化剂质量，蒸馏催化剂质量、萃取剂质量、催化反应温度、解聚反应时间，催化反应时间、蒸馏温度、蒸馏回比，具体选用工艺参数及最终获得的二乙氧基甲烷成品的组成情况见表3所示。
表3实施例9—12采用相同原料不同工艺条件和产品组成表
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将多聚甲醛分散于乙醇中，加入解聚剂进行解聚反应，反应产物溶解于乙醇中，形成甲醛乙醇溶液；
(2)所述甲醛乙醇溶液经常压连续催化反应；
(3)步骤(2)获得的反应产物经连续催化蒸馏，并冷凝收集馏分；
(4)所述馏分经逆流连续萃取后获得粗制二乙氧基甲烷；
(5)所述粗制二乙氧基甲烷经常压精馏获得二乙氧基甲烷成品。
2.根据权利要求1所述的一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：步骤(2)、(3)中，所述催化反应、催化蒸馏过程采用的催化剂均为颗粒状的强酸性苯乙烯树脂。
3.根据权利要求1所述的一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述多聚甲醛与所述乙醇的质量比为1:3.8—1:6.1，所述乙醇为体积分数不低于75％的乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述多聚甲醛与所述解聚剂的质量比为1:0.0001—1:0.0005，反应温度为30—60℃，反应时间为0.5—2小时。
5.根据权利要求1或4所述的一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：所述解聚剂为吡啶、三乙胺、98％硫酸、乙二胺、纯度为96％的氢氧化钠中的任意一种。
6.根据权利要求2所述的一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述连续常压催化反应在管式固定床催化反应器中进行，所述催化剂与所述多聚甲醛的质量比为0.3:1—1.5:1，反应温度为30—60℃，反应时间为2小时。
7.根据权利要求2所述的一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述连续催化蒸馏在反应蒸馏塔中进行，所述反应蒸馏塔是在常规蒸馏塔的塔身及塔釜内固定填充所述催化剂形成，所述催化剂与所述多聚甲醛的质量比为0.1:1—0.5:1，蒸馏温度为70—90℃，回流比1:1—3：1，塔顶馏分收集温度为73—74℃。
8.根据权利要求1所述的一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：步骤(4)中，所述萃取剂与所述多聚甲醛的质量比为3:1—7:1。
9.根据权利要求1或8所述的一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：所述萃取剂为丙三醇、乙二醇、水、水杨酸甲酯中的任意一种。
10.根据权利要求1所述的一种用多聚甲醛生产二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：步骤(5)中，所述常压精馏的条件为：塔釜温度80—89℃，塔顶温度76—87℃，回流比3：1。
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- 2022-04-22 CN CN202210432282.7A patent/CN114751812A/zh active Pending
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