CN102180777A - 以乙醇与多聚甲醛制备二乙氧基甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
以乙醇与多聚甲醛制备二乙氧基甲烷的方法，涉及化学工业的合成方法，本发明先将乙醇和多聚甲醛于反应釜内，搅拌加热至70±2℃时加入硫酸，在75～85℃条件下保温反应0.5～1小时；然后经过精馏塔加热蒸馏，在回流比为1～3︰1的条件下，收集70～88℃沸程的馏出物，然后再将馏出物静置后，取上层料液经蒸馏，收集80～88℃馏份即为二乙氧基甲烷。本发明在硫酸为催化剂的条件下，采用乙醇直接与多聚甲醛反应，使工艺简单化，尤其是可节省大量的后处理的设备投入，易于操作控制，一次性转化率较现有技术有较大的提高，反应时间短，能耗低，产品纯度可达到99.6%。
Description
技术领域
本发明涉及化学工业的合成方法，特别是制备二乙氧基甲烷的方法技术领域。
背景技术
二乙氧基甲烷（DEM），又名甲醛缩二乙醇，是优良的有机溶剂，亦可作为乙氧甲基化试剂，亚甲基化试剂和羰基化反应底物等等。DEM的合成方法很多，除了氯霉素的副产之外，一般是以乙醇和甲醛溶液为原料，以无机酸（31%盐酸）、有机酸（对甲苯磺酸）、固体酸（强酸型阳离子树脂）等为催化剂，经催化精馏而获得。由于这种方法在反应过程中存在大量的水，因此转化率较低。另外二乙氧基甲烷、乙醇、水形成共沸，导致提纯困难，直接影响了二乙氧基甲烷（DEM）产品的纯度和生产成本。
发明内容
本发明目的在于提出一种收率高、纯度高、易于生产的以乙醇与多聚甲醛制备二乙氧基甲烷的方法。
本发明先将乙醇和多聚甲醛于反应釜内，搅拌加热至70±2℃时加入硫酸，在75～85℃条件下保温反应0.5～1小时；然后经过精馏塔加热蒸馏，在回流比为1～3︰1的条件下，收集70～88℃沸程的馏出物，然后再将馏出物静置后，取上层料液经蒸馏，收集80～88℃馏份即为二乙氧基甲烷。
本发明克服了传统工艺反应周期长、收率低下、后处理复杂的缺陷。本发明在硫酸为催化剂的条件下，采用乙醇直接与多聚甲醛反应，使工艺简单化，尤其是可节省大量的后处理的设备投入，易于操作控制，一次性转化率较现有技术有较大的提高，反应时间短，能耗低，产品纯度可达到99.6%。
本发明所述乙醇的质量分数为95%，所述多聚甲醛的质量分数为92～96%，所述乙醇和多聚甲醛的投料质量比为1︰0.3～0.6。
本发明所述硫酸的质量分数为98%，所述硫酸与乙醇的投料质量比为5～9︰100。
所述保温反应的温度条件是82～85℃。
具体实施方式
一、称取原料：
1、质量分数为95%的工业乙醇，100kg。
2、质量分数为92%的工业多聚甲醛，60kg。
3、质量分数为98%的工业硫酸，10kg。
二、设备准备：
在具有搅拌装置的反应釜的顶部连接第一组蒸馏塔，在该组蒸馏塔的塔顶连接存储罐，在存储罐一侧连接第二组蒸馏塔。
三、制备过程：
1、将乙醇和多聚甲醛置于具有搅拌装置的反应釜内，在搅拌条件下，加热反应釜，使反应釜内混合液温度升至70±2℃时加入硫酸，在釜内温度为80～85℃条件下（优选82～85℃）保温反应至结束。
2、继续加热反应釜，在回流比为1～3︰1的条件下，在第一组蒸馏塔的塔顶收集70～88℃沸程的馏出物，即二乙氧基甲烷粗品。馏出的二乙氧基甲烷粗品进入存储罐内静置，分层。
3、将存储罐内分层后的上层料液泵入第二组蒸馏塔，加热，收集80～88℃馏份即为二乙氧基甲烷精品。
4、将存储罐内分层后的下层料液富集后经蒸馏塔分离，收集含水约10%的DEM与乙醇的混合物，可掺入原料中继续使用。
Claims (5)
1.以乙醇与多聚甲醛制备二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：先将乙醇和多聚甲醛于反应釜内，搅拌加热至70±2℃时加入硫酸，在75～85℃条件下保温反应0.5～1小时；然后加热蒸馏，在回流比为1～3︰1的条件下，收集70～88℃沸程的馏出物，然后再将馏出物静置后，取上层料液经蒸馏，收集80～88℃馏份即为二乙氧基甲烷。
2.根据权利要求1所述以乙醇与多聚甲醛制备二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：所述乙醇的质量分数为95%，所述多聚甲醛的质量分数为92～96%，所述乙醇和多聚甲醛的投料质量比为1︰0.3～0.6。
3.根据权利要求1所述以乙醇与多聚甲醛制备二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：所述硫酸的质量分数为98%。
4.根据权利要求1所述以乙醇与多聚甲醛制备二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：所述硫酸与乙醇的投料质量比为5～9︰100。
5.根据权利要求1所述以乙醇与多聚甲醛制备二乙氧基甲烷的方法，其特征在于：所述保温反应的温度条件是82～85℃。
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2011
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