CN1935763A - 一种2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法,按苯酚∶催化剂为1∶0.01~0.1的配比称取苯酚和催化剂充分混合,然后按苯酚∶异丁烯为1∶1.10~1.30的配比加入异丁烯,并控制反应温度为70℃~90℃,进行烷基化反应,通烯完毕,保温反应0.10~1.00小时,过滤去除催化剂,即得2.4-二叔丁基苯酚烷化液。与现有技术相比,本发明具有成本低、产率高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及2.4-二叔丁基苯酚的中间体制造技术领域,尤其涉一种2.4-二叔丁基苯酚的中间体2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法。
背景技术
苯酚和异丁烯在微酸性催化剂作用下进行烷基化反应,生成2.4-二叔丁基苯酚烷化液,简称24烷化液。24烷化液是2.4-二叔丁基苯酚的中间体,经精馏提纯就可以得到2.4-二叔丁基苯酚产品。该品是制造某些塑料抗氧剂的重要中间体。
目前,24烷化液的生产方法有很多种,但大多转化率较低,即24烷化液中2.4-二叔丁基苯酚含量较低,一般在77%~82%左右,物料损耗大,生产成本高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的不足之处而提供一种低成本、高产率的2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法,其特征在于,按苯酚∶催化剂为1∶0.01~0.1的配比称取苯酚和催化剂充分混合,然后按苯酚∶异丁烯为1∶1.05~1.30的配比加入异丁烯,并控制反应温度为50℃~100℃,进行烷基化反应,通烯完毕,保温反应0.10~1.00小时,过滤去除催化剂,即得2.4-二叔丁基苯酚烷化液。
所述的催化剂可以是各种酸性催化剂,包括某些质子酸、路易斯酸、强酸型阳离子交换树脂、蒙脱土等。
所述的苯酚、催化剂、异丁烯的配比比例为:1∶0.02~0.07∶1.08~1.25。
所述的反应温度为65℃~95℃。
所述的保温反应时间为0.15~0.40小时。
本发明的实施通过改变原料和催化剂投料顺序,并对反应温度进行优化和严格控制,大大提高了转化率,所生产的24烷化液中2.4-二叔丁基苯酚的含量能达到84%~88%。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明作进一步说明。
实施例1
将规定量的苯酚和催化剂活性白土按苯酚∶活性白土=1∶0.02的配比加入,然后按照苯酚∶活性白土∶异丁烯=1∶0.02∶1.22的比例通入异丁烯,控制反应温度在85±1℃进行烷基化反应。通烯完毕后,保温反应0.5小时,然后过滤去除催化剂,得到24烷化液,经分析2.4-二叔丁基苯酚的含量为85.92%。
所述的烷基化方程式为:
实施例2
将规定量的苯酚和催化剂活性白土按苯酚∶活性白土=1∶0.06的配比加入,然后按照苯酚∶活性白土∶异丁烯=1∶0.06∶1.15的比例通入异丁烯,控制反应温度在83±1℃进行烷基化反应。通烯完毕后,保温反应1.0小时,然后过滤去除催化剂,得到24烷化液,经分析2.4-二叔丁基苯酚的含量为86.37%。
所述的烷基化方程式为:
实施例3
将规定量的苯酚和催化剂活性白土按苯酚∶活性白土=1∶0.05的配比加入,然后按照苯酚∶活性白土∶异丁烯=1∶0.05∶1.19的比例通入异丁烯,控制反应温度在83±1℃进行烷基化反应。通烯完毕后,保温反应1.0小时,然后过滤去除催化剂,得到24烷化液,经分析2.4-二叔丁基苯酚的含量为87.05%。
所述的烷基化方程式为:
Claims (5)
1.一种2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法,其特征在于,按苯酚:催化剂为1∶0.01~0.1的配比称取苯酚和催化剂充分混合,然后按苯酚∶异丁烯为1∶1.00~1.30的配比加入异丁烯,并控制反应温度为50℃~100℃,进行烷基化反应,通烯完毕,保温反应0.10~1.00小时,过滤去除催化剂,即得2.4-二叔丁基苯酚烷化液。
2.根据权利要求1所述的一种2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法,其特征在于,所述的催化剂是蒙脱土类,包括活性白土。
3.根据权利要求1所述的一种2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法,其特征在于,所述的苯酚、催化剂、异丁烯的配比比例为:1∶0.02~0.07∶1.09~1.25。
4.根据权利要求1所述的一种2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法,其特征在于,所述的反应温度为65℃~95℃。
5.根据权利要求1所述的一种2.4-二叔丁基苯酚烷化液的制备方法,其特征在于,所述的保温反应时间为0.15~0.40小时。
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