CN115745920B - 一种环氧氯丙烷生产中废液有效组分的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种环氧氯丙烷生产中废液有效组分的回收方法，包括以下步骤：将废液进行一次水洗，一次水洗的水相再进行二次水洗，二次水洗的水相使用萃取剂进行多级萃取，将两次水洗以及多级萃取得到的有机相混合后，进入苯萃取精馏塔进行萃取精馏。苯萃取精馏塔塔顶液进入轻组分苯回收塔；苯萃取精馏塔塔釜液进入重组分苯回收塔。轻组分苯回收塔塔顶液进入乙醇萃取精馏塔进行萃取精馏，塔顶液使用水、邻二甲苯混合液萃取分相，油相经过减压精馏得到高纯度氯丙烯。乙醇萃取精馏塔塔釜液进入乙醇回收塔，塔釜得到高纯乙醇。重组分苯回收塔塔釜液进入环氧氯丙烷回收塔，塔顶得到高纯度环氧氯丙烷，实现废液的有效回收，降低环氧氯丙烷的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉化工废液回收领域，具体的涉及环氧氯丙烷生产中废液有效组分的回收方法。
背景技术
环氧氯丙烷(ECH)是一种重要的有机化工原料和石油化工的重要中间体，主要用于生产环氧树脂、甘油、氯醇橡胶和其他衍生物，还可用作溶剂、增塑剂、阻燃剂和表面活性剂等。中国ECH行业最近几年市场变化比较明显，随着近年来环氧树脂的应用开发日新月异，需求快速增长，也促进了中国乃至世界环氧氯丙烷的快速发展。
目前世界上ECH的工业生产方法，主要有丙烯高温氯化法、醋酸丙烯酯法、丙烯醛法、甘油氯化法、氯丙烯直接环氧化法。其中，丙烯高温氯化法是目前国内外最主要的生产方法，而氯丙烯直接环氧化法为新兴的生产方法。
丙烯高温氯化法是工业上生产环氧氯丙烷的经典方法，其工艺过程主要包括丙烯高温氯化制氯丙烯，氯丙烯与次氯酸化合成二氯丙醇，二氯丙醇环化合成环氧氯丙烷3个反应单元。但此方法的反应副产品多，原材料转化率低，消耗定额高；设备腐蚀严重，能耗定额高，污水排放量大。
氯丙烯直接环氧化制环氧氯丙烷工艺可参考Interox法和Pcuk法。Interox法是以过羧酸为环氧化剂的两步法：乙酸(或丙酸)先与过氧化氢在硫酸存在下形成过乙酸(或过丙酸)，然后使氯丙烯环氧化。此法在相当程度上克服了叔丁基过氧化氢环氧化法的缺点。法国Pcuk法是以过氧化氢、氯丙烯和丙酸为原料的一步法，反应在常压和70～80℃下进行。
通常地，氯丙烯直接环氧化生产环氧氯丙烷的废液的主要成分有醇类、醚类、及少量水、烷烃、烯烃等，成分复杂。废液中各组分之间形成多种共沸物，导致废液回收难度加大，增加了产品的生产成本，以及废液处理成本。
目前氯丙烯直接环氧化生产环氧氯丙烷的工艺并没有配套合理的解决措施来处理工艺废液。随着环保压力的加剧，工业废液的堆积严重制约企业的生产和发展。
开发采用简单可行、投资较小，并实现工艺废液资源化、减量化和再生化处置的工艺迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧氯丙烷生产废液中有效组分的高效回收方法，实现氯丙烯、环氧氯丙烷的回收。
为达到上述目的，本发明的方案包括以下步骤：
(1)将环氧氯丙烷生产中的废液进行一次水洗，收集一次水洗得到的油相，将水相再进行二次水洗；
(2)收集二次水洗得到的油相，将水相使用氯丙烯进行多级错流萃取。
(3)将两次水洗得到的油相以及多级错流萃取得到的油相混合，进入苯萃取精馏塔进行萃取精馏，塔顶得到废液中的轻组分及苯，塔釜得到废液中的重组分及苯。
(4)苯萃取精馏塔塔顶液进入轻组分苯回收塔，塔顶得到废液中的轻组分，塔釜得到苯；
苯萃取精馏塔塔釜液进入重组分苯回收塔，塔顶得到废液中的苯，塔釜得到废液中的重组分；
轻组分苯回收塔塔釜的苯与重组分苯回收塔塔顶的苯混合后，回用至苯萃取精馏塔。
(5)轻组分苯回收塔塔顶液进入乙醇萃取精馏塔进行萃取精馏，塔顶液经过混合萃取剂萃取，油相进入减压精馏塔，塔顶得到高纯度氯丙烯；塔釜回收萃取剂。
(6)乙醇萃取精馏塔塔釜液进入乙醇回收塔，塔釜得到高纯乙醇回用至乙醇萃取精馏塔。
(7)重组分苯回收塔塔釜液进入环氧氯丙烷回收塔，塔顶得到高纯度环氧氯丙烷。
本发明中，所述废液包括甲醇43.5-52wt％，水7.5-11.5wt％，烯丙基甲基醚0.5-2wt％，氯丙烯20-25.5wt％，1-氯丙烷0.3-0.5wt％，环氧氯丙烷10-18wt％。
本发明中，步骤(1)中，废液经过两级水洗，在一些具体实施方式中，所述一次水洗用水与废液的质量比为0.1：1-0.3：1，优选为0.11：1-0.25：1，更优选为0.15：1-0.2：1；一次水洗温度为20-30℃；
二次水洗用水与一次水洗后水相的质量比为0.1：1-0.3：1，优选为0.14：1-0.2：1，更优选为0.16：1-0.19：1；二次水洗温度为30-40℃。
本发明中，步骤(2)中，二级水洗得到的水相，使用氯丙烯进行萃取，在一些具体实施方式中，萃取为四级错流萃取，萃取剂与原料(二次水洗后的水相)的质量比为1：1-2：1；优选为1.2：1-1.8：1，更优选为1.5：1-1.7：1；四级错流萃取的温度为25-45℃，优选为28-40℃，更优选为30-35℃。
本发明中，步骤(3)中，两级水洗得到的油相和多级萃取得到的油相混合后进入苯萃取精馏塔进行萃取精馏，在一些具体实施方式中，苯萃取精馏塔有35-42块塔板，优选38-42块塔板，更优选39-41块塔板；物料从塔下部进料，萃取剂苯从塔中部进料，萃取剂苯与原料(两次水洗得到的油相以及多级错流萃取得到的油相混合液)的质量比为1：1-2.1：1，优选为1.2：1-1.9：1，更优选为1.4：1-1.8：1。操作压力为绝压1.5-3bar，优选为1.8-2.5bar，更优选为1.9-2.3bar；塔釜温度为100-135℃，塔顶温度为35-70℃。
本发明中，步骤(4)中，苯萃取塔塔顶液进入轻组分苯回收塔进行苯回收，在一些具体实施方式中，轻组分苯回收塔有28-36块塔板，优选30-35块塔板，更优选32-34块塔板；塔中部进料。操作压力为绝压0.5-1bar，优选为0.6-0.95bar，更优选为0.7-0.9bar；塔釜温度65-85℃，塔顶温度为28-45℃。
苯萃取塔塔釜液进入重组分苯回收塔进行苯回收，在一些具体实施方式中，重组分苯回收塔有30-40块塔板，优选31-38块塔板，更优选34-37块塔板；塔中部进料。操作压力为绝压0.5-1bar，优选为0.6-0.95bar，更优选为0.7-0.9bar；塔釜温度110-130℃，塔顶温度为65-78℃。
轻组分苯回收塔塔釜回收的苯与重组分苯回收塔塔顶回收的苯混合后，用于苯萃取精馏塔。
本发明中，步骤(5)中，轻组分苯回收塔塔顶液进入乙醇萃取精馏塔进行萃取精馏，在一些具体实施方式中，乙醇萃取精馏塔萃取剂乙醇与原料液(轻组分苯回收塔塔顶液)的质量比为2.5：1-3.5：1，优选为2.8：1-3.3：1，更优选为2.9：1-3.1：1；此塔有45-56块塔板，优选为46-55块塔板，更优选为48-52块塔板；萃取剂从塔上部进料，原料液从塔下部进料。操作压力0.3-0.8bar，优选为0.4-0.7bar；塔釜温度50-65℃，塔顶温度为20-35℃。
乙醇萃取精馏塔塔顶液萃取所用的混合萃取剂量与原料(乙醇萃取精馏塔塔顶液)的质量比为1.3：1-2：1，优选为1.5：1-1.9：1，更优选为1.6：1-1.8：1；混合萃取剂为质量比水：邻二甲苯为1:5-1:2；优选为1：4.8-1：3，更优选为1：4.5-1：3.8的混合物；萃取操作压力0.8-1.2bar，优选为0.85-1.1bar，更优选为0.9-1.05bar；操作温度24-35℃。萃取油相进入减压精馏塔进行氯丙烯提纯和萃取剂回收。在一些具体实施方式中，减压精馏塔有48-65块塔板，优选为50-63块塔板，更优选为55-60块塔板，塔下部进料。操作压力为绝压0.5-0.9bar，优选为0.6-0.85bar，更优选为0.75-0.83bar；塔釜温度70-85℃，塔顶温度38-50℃。
本发明中，步骤(6)中，乙醇萃取精馏塔塔釜液进行乙醇回收。在一些具体实施方式中，乙醇回收塔有35-46块塔板，优选为36-45块塔板，更优选为38-42块塔板，塔上部进料。操作压力为绝压0.8-1.5bar，优选为0.9-1.2bar，更优选为0.95-1.1bar；塔釜温度75-90℃，塔顶温度60-75℃。
本发明中，步骤(7)中，重组分苯回收塔塔釜液进入环氧氯丙烷回收塔进行环氧氯丙烷回收。在一些具体实施方式中，环氧氯丙烷回收塔有25-35块板，优选为26-33块塔板，更优选为28-32块塔板；塔中部进料。操作压力为绝压0.5-1.2bar，优选为0.6-1.1bar，更有选为0.75-1.0bar；塔釜温度180-200℃，塔顶温度100-120℃。
本发明的积极效果在于：
(1)环氧氯丙烷生产中的有机废液，含有大量的甲醇、氯丙烯、环氧氯丙烷等，若直接作为废液处理，不但增加三废处理成本，而且造成资源的浪费，因此对此股有机废液中的氯丙烯、环氧氯丙烷进行回收利用具有重要意义。
(2)有机废液中的有机物组分复杂，存在共沸，通过水洗、萃取、混合萃取剂萃取精馏、加减压精馏以及油水分相等方法，实现有效物质的回收，高效回收氯丙烯、环氧氯丙烷，有效降低生产成本，减少三废处理量，降低对环境的污染；
(3)整个流程自动化程度高，有利于实现工业化连续生产。
附图说明
图1为本发明中环氧氯丙烷生产废液中有效组分的高效回收的一种流程示意图。
其中，D001一级水洗罐，D002二级水洗罐，C001为多级萃取塔，C002为苯萃取精馏塔，C003为轻组分苯回收塔，C004为重组分苯回收塔，C005为环氧氯丙烷回收塔，C006为乙醇萃取精馏塔，C007乙醇回收塔，D003混合液萃取罐，C008减压精馏塔。
具体实施方式
以下实施例并非用来限定本发明的实施范围，如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。
氯丙烯、环氧氯丙烷的回收率通过配备有紫外检测器的液相色谱进行分析计算得到，液相色谱为安捷伦公司1200系列，配备有C18液相色谱柱，柱温设定40℃，以乙腈和0.05mol/L的NaH2PO4溶液为流动相，流速为1.0mL/min，紫外检测器360nm波长处进行检测，外标法进行定量。样品在进样前，先用超纯水适当稀释，加入过量二硝基氟苯溶液充分衍生化后，再进样分析。
实施例1
本发明采用图1所示废液处理系统。取环氧氯丙烷生产中废液850g，其包括甲醇46.5wt％，水11wt％，烯丙基甲基醚2wt％，氯丙烯25wt％，1-氯丙烷0.5wt％，环氧氯丙烷15wt％。工艺流程如下：
(1)将废液在一级水洗罐D001中进行一次水洗，收集一次水洗得到的油相，将水相再在二级水洗罐D002中进行二次水洗；
其中，一次水洗用水130g，一次水洗温度为20-30℃，二次水洗用水与一次水洗后水相的质量比为0.16：1，二次水洗温度为36℃。
(2)将水相使用氯丙烯在多级萃取塔C001进行四级错流萃取。
其中，氯丙烯与原料(二次水洗后的水相)的质量比为1.5：1，四级萃取的温度为32℃。
(3)将两级水洗得到的油相以及多级错流萃取得到的油相混合，进入苯萃取精馏塔C002进行萃取精馏；
其中，苯萃取精馏塔有40块塔板，原料进料板为第30块板，萃取剂进料板为第20块板，萃取剂苯的加入质量为两次水洗得到的油相以及多级错流萃取得到的油相混合液质量的1.5倍。操作压力为绝压2bar，塔釜温度为125℃，塔顶温度为50℃。
(4)苯萃取精馏塔塔顶液进入轻组分苯回收塔C003；该塔有33块塔板，第16块板进料；操作压力为0.8bar；塔釜温度75℃，塔顶温度为35℃；
苯萃取精馏塔塔釜液进入重组分苯回收塔C004，此塔有35块塔板，第17块板进料，操作压力为绝压0.8bar；塔釜温度125℃，塔顶温度为70℃；
轻组分苯回收塔塔釜回收的苯与重组分苯回收塔塔顶回收的苯混合后，用于苯萃取精馏塔。
(5)轻组分苯回收塔塔顶液进入乙醇萃取精馏塔C006进行萃取精馏，塔顶液在混合液萃取罐D003中经过混合萃取剂萃取，油相进入减压精馏塔C008；其中，乙醇萃取精馏塔的萃取剂乙醇与原料液(轻组分苯回收塔塔顶液)的质量比为3：1，此塔有50块塔板，萃取剂第5块板进料，原料液(轻组分苯回收塔塔顶液)第45块板进料，操作压力0.35bar，塔釜温度55℃，塔顶温度为25℃。乙醇萃取精馏塔塔顶液萃取用混合萃取液量与原料(乙醇萃取精馏塔塔顶液)的质量比为1.7：1，混合萃取液为质量比水：邻二甲苯1:4，萃取操作压力1bar，操作温度28℃。减压精馏塔有60块塔板，第55块板进料，操作压力为绝压0.8bar，塔釜温度82℃，塔顶温度46℃，塔顶得到99.5wt％氯丙烯，氯丙烯总回收率为98wt％。
(6)乙醇萃取精馏塔塔釜液进入乙醇回收塔C007，有40块塔板，第15块板进料，操作压力为绝压1bar，塔釜温度80℃，塔顶温度65℃。
(7)重组分苯回收塔塔釜液进入环氧氯丙烷回收塔C005，有30块板，第15块板进料，操作压力为绝压0.8bar，塔釜温度190℃，塔顶温度115℃。塔顶得到99.8wt％环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的回收率为97.5wt％。
实施例2
环氧氯丙烷生产废液1600g，其包括甲醇48wt％，水10.6wt％，烯丙基甲基醚1.5wt％，氯丙烯24wt％，1-氯丙烷0.4wt％，环氧氯丙烷15.5wt％。采用与实施例1相同的工艺流程，其中，各步骤的操作条件如下：
(1)将废液在一级水洗罐D001中进行一次水洗，收集一次水洗得到的油相，将水相再在二级水洗罐D002中进行二次水洗；
其中，一次水洗用水质量为176g，一次水洗温度为20℃；二次水洗用水与一次水洗后水相的质量比为0.14：1，二次水洗温度为40℃。
(2)将水相使用氯丙烯在多级萃取塔C001进行四级错流萃取。
其中，萃取剂氯丙烯与原料(二次水洗后的水相)的质量比为1.3：1；四级萃取的温度为25℃。
(3)将两级水洗得到的油相以及多级错流萃取得到的油相混合，进入苯萃取精馏塔C002进行萃取精馏；
其中，苯萃取精馏塔有35块塔板，原料(两级水洗得到的油相和多级萃取得到的油相混合物)进料板为第33块板，萃取剂苯进料板为第18块板，萃取剂苯的加入质量为两次水洗得到的油相以及多级错流萃取得到的油相混合液质量的1.6倍，操作压力为绝压2.5bar，塔釜温度为132℃，塔顶温度为55℃。
(4)苯萃取精馏塔塔顶液进入轻组分苯回收塔C003；轻组分苯回收塔有30块塔板，第14块板进料，操作压力为0.6bar，塔釜温度68℃，塔顶温度为28℃。
重组分苯回收塔有31块塔板，第16块板进料，操作压力为绝压0.95bar，塔釜温度128℃，塔顶温度为72℃。
轻组分苯回收塔塔釜回收的苯与重组分苯回收塔塔顶回收的苯混合后，用于苯萃取精馏塔。
(5)轻组分苯回收塔塔顶液进入乙醇萃取精馏塔C006进行萃取精馏，塔顶液在混合液萃取罐D003中经过混合萃取剂萃取，油相进入减压精馏塔C008；其中，乙醇萃取精馏塔有48块塔板，萃取剂第6块板进料，原料液(轻组分苯回收塔塔顶液)第42块板进料，萃取剂乙醇与原料(轻组分苯回收塔塔顶液)的质量比为2.5：1；操作压力0.7bar，塔釜温度60℃，塔顶温度为30℃。
乙醇萃取精馏塔塔顶液萃取用混合萃取液(质量比水：邻二甲苯为1:3)量与原料(乙醇萃取精馏塔塔顶液)的质量比为1.4：1，萃取操作压力1.05bar，操作温度30℃。
萃取油相进入减压精馏塔进行氯丙烯提纯和萃取剂回收。减压精馏塔有55块塔板，第50块板进料，操作压力为绝压0.5bar，塔釜温度79℃，塔顶温度38℃。塔顶得到99wt％氯丙烯，氯丙烯总回收率为95wt％。
(6)乙醇萃取精馏塔塔釜液进入乙醇回收塔C007，乙醇回收塔有45块塔板，第20块板进料，操作压力为绝压1.2bar，塔釜温度85℃，塔顶温度68℃。
(7)重组分苯回收塔塔釜液进入环氧氯丙烷回收塔C005，环氧氯丙烷回收塔有26块板，第15块板进料，操作压力为绝压1.1bar，塔釜温度200℃，塔顶温度118℃。塔顶得到99.4wt％环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的回收率为96.8wt％。
实施例3(对比)
取环氧氯丙烷生产废液585g，其包括甲醇50wt％，水9.5wt％，烯丙基甲基醚1.0wt％，氯丙烯22.5wt％，1-氯丙烷0.5wt％，环氧氯丙烷16.5wt％。采用与实施例1相同的工艺流程，其中，各步骤的操作条件如下：
(1)将废液在一级水洗罐D001中进行一次水洗，收集一次水洗得到的油相，将水相再在二级水洗罐D002中进行二次水洗；
其中，一次水洗用水质量为60g，一次水洗温度为28℃；二次水洗用水与一次水洗后水相的质量比为0.3：1，二次水洗温度为35℃。
(2)将水相使用氯丙烯在多级萃取塔C001进行四级错流萃取；
其中，萃取剂氯丙烯与原料(二次水洗后的水相)的质量比为2：1；四级萃取的温度为25℃。
(3)将两级水洗得到的油相以及多级错流萃取得到的油相混合，进入苯萃取精馏塔C002进行萃取精馏；
其中，苯萃取精馏塔有42块塔板，原料(两级水洗得到的油相和多级萃取得到的油相混合物)进料板为第38块板，萃取剂进料板为第15块板，萃取剂苯的加入质量为两级水洗得到的油相和多级萃取得到的油相混合物质量的2.0倍。操作压力为绝压3bar；塔釜温度为135℃，塔顶温度为55℃。
(4)苯萃取精馏塔塔顶液进入轻组分苯回收塔C003；轻组分苯回收塔有36块塔板，第20块板进料，操作压力为0.5bar，塔釜温度65℃，塔顶温度为28℃。
重组分苯回收塔有40块塔板，第20块板进料，操作压力为绝压0.5bar，塔釜温度115℃，塔顶温度为68℃。
轻组分苯回收塔塔釜回收的苯与重组分苯回收塔塔顶回收的苯混合后，用于苯萃取精馏塔。
(5)轻组分苯回收塔塔顶液进入乙醇萃取精馏塔C006进行萃取精馏，塔顶液在混合液萃取罐D003中经过水洗；其中，乙醇萃取精馏塔有56块塔板，乙醇第10块板进料，原料液(轻组分苯回收塔塔顶液)第50块板进料，萃取剂乙醇与原料液(轻组分苯回收塔塔顶液)的质量比为3.5：1，操作压力0.8bar，塔釜温度62℃，塔顶温度为35℃。
乙醇萃取精馏塔塔顶液水洗分相，水洗用水质量为塔顶液的3倍，水洗操作压力1bar，操作温度25℃。油相得到98wt％氯丙烯，氯丙烯总回收率为76wt％，水相为有机废水。
(6)乙醇萃取精馏塔塔釜液进入乙醇回收塔C007，乙醇萃取精馏塔塔釜液进入乙醇回收塔，乙醇回收塔有46块塔板，第18块板进料，操作压力为绝压1.5bar，塔釜温度88℃，塔顶温度72℃。
(7)重组分苯回收塔塔釜液进入环氧氯丙烷回收塔C005，环氧氯丙烷回收塔有30块板，第18块板进料，操作压力为绝压1.05bar，塔釜温度195℃，塔顶温度120℃。塔顶得到98.5wt％环氧氯丙烷，环氧氯丙烷的回收率为95wt％。
Claims (9)
1.一种环氧氯丙烷生产中废液有效组分的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将环氧氯丙烷生产中的废液进行一次水洗，收集一次水洗得到的油相，将水相再进行二次水洗；
（2）收集二次水洗得到的油相，将水相使用氯丙烯进行多级错流萃取；
（3）将两次水洗得到的油相以及多级错流萃取得到的油相混合，进入苯萃取精馏塔进行萃取精馏；
（4）苯萃取精馏塔塔顶液进入轻组分苯回收塔；苯萃取精馏塔塔釜液进入重组分苯回收塔；
（5）轻组分苯回收塔塔顶液进入乙醇萃取精馏塔进行萃取精馏，塔顶液经过混合萃取剂萃取分相，油相进入减压精馏塔，塔顶得到高纯度氯丙烯；
任选的步骤（6）：乙醇萃取精馏塔塔釜液进入乙醇回收塔，塔釜得到高纯乙醇；
（7）重组分苯回收塔塔釜液进入环氧氯丙烷回收塔，塔顶得到高纯度环氧氯丙烷；
其中，所述废液中含有甲醇43.5-52wt%，水7.5-11.5wt%，烯丙基甲基醚0.5-2wt%，氯丙烯20-25.5wt%，1-氯丙烷0.3-0.5wt%，环氧氯丙烷10-18wt%；
步骤（5）中混合萃取剂为质量比水：邻二甲苯为1:5-1:2的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述一次水洗用水与废液的质量比为0.1：1-0.3：1，一次水洗温度为20-30℃；
二次水洗用水与一次水洗后水相的质量比为0.1：1-0.3：1，二次水洗温度为30-40℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述多级错流萃取为四级错流萃取，萃取剂氯丙烯与原料的质量比为1：1-2：1，四级萃取的温度为25-45℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，苯萃取精馏塔塔顶得到废液中的轻组分及苯，塔釜得到废液中的重组分及苯；萃取剂苯与原料的质量比为1：1-2.1：1，苯萃取精馏塔有35-42块塔板，操作压力为绝压1.5-3bar，塔釜温度为100-135℃，塔顶温度为35-70℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，轻组分苯回收塔塔顶得到废液中的轻组分，塔釜得到苯；轻组分苯回收塔有28-36块塔板，操作压力为绝压0.5-1bar，塔釜温度65-85℃，塔顶温度为28-45℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，重组分苯回收塔塔顶得到废液中的苯，塔釜得到废液中的重组分；重组分苯回收塔有30-40块塔板，操作压力为绝压0.5-1bar，塔釜温度110-130℃，塔顶温度为65-78℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（5）中，乙醇萃取精馏塔中，萃取剂乙醇与原料液的质量比为2.5：1-3.5：1，乙醇萃取精馏塔有45-56块塔板，操作压力0.3-0.8bar，塔釜温度50-65℃，塔顶温度为20-35℃；
乙醇萃取精馏塔塔顶液萃取用混合萃取剂与原料的质量比为1.3：1-2：1，萃取操作压力0.8-1.2bar，操作温度24-35℃；
减压精馏塔有48-65块塔板，操作压力为绝压0.5-0.9bar，塔釜温度70-85℃，塔顶温度38-50℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（6）中，乙醇回收塔有35-46块塔板，操作压力为绝压0.8-1.5bar，塔釜温度75-90℃，塔顶温度60-75℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（7）中，环氧氯丙烷回收塔有25-35块板，操作压力为绝压0.5-1.2bar，塔釜温度180-200℃，塔顶温度100-120℃。
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